MgO-Al2O3-SiO2-P2O5微晶玻璃的晶化过程

采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(X-ray)、扫描电镜(SEM)等测试技术,研究了不同添加量的P2O5在MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃晶化过程中的作用.结果表明在一定添加量内,引入P2O5起到的非均匀形核作用促进a-堇青石的析出,而当添加量继续增加时,由于磷镁石的形成消耗掉玻璃组成的MgO,反而起到了阻碍效应.     

Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃结构与性能的影响

利用烧结法工艺制备CaO—Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃，通过DTA、XRD、IR和SEM等分析手段，系统研究Al2O3对CaO-Al2O3-SiO2-Na2O系微晶玻璃的结晶温度、晶体结构以及性能的影响。研究表明：随着Al2O3质量分数升高，初始析晶温度升高，晶体尺寸增大、析晶率升高，微晶玻璃的表观体积密度、显微硬度和抗折强度呈先增加后降低的趋势。在本实验条件下，最佳的Al2O3质量分数为11．77％。     

形核条件对Li2O-Al2O3-SiO2玻璃晶化和性能的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法,研究了形核条件对Li2O-Al2O3．SiO2(LAS)玻璃晶化和性能的影响。研究发现,当玻璃在最佳形核温度745℃形核2h和6h后,Avrami常数n为3．6和3．5,晶体生长激活能为276kJ／mol和280kJ／mol。这表明在此形核温度下,改变晶化时间对玻璃的晶化影响较小。当晶化温度发生变化,晶化条件为760℃／2h时,Avrami常数降低到2．8,晶体生长激活能增加到312kJ／mol。在850℃晶化后,均获得了h-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃。SEM观察发现晶粒均为等轴晶粒,表明析晶方式均为体积析晶。但随形核温度偏离最佳形核温度,从745℃增加到760℃,晶化后样品的晶粒尺寸加大,同时强度硬度以及断裂韧度等性能下降。     

添加P2O5及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响

为了研究P2O5及氟化物对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响，采用高温熔融法制备了不同P2O5及氟化物含量的玻璃试样。结果表明：玻璃的形成范围大致为（P205％＋F％）≤10％。在氟化物的添加量较低时，试样仅发生表面析晶，析出晶体为硅灰石（CaSi03）和少量的钙长石（CaAl2Si2O8）。随着氟化物含量是增加，试样在表面和内部都析出晶体，最终形成“整体”析晶的状态。P2O5的加入抑制了表面析晶，但促进了玻璃的分相和整体析晶。同时添加P2O5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长，P2O5加入量的提高有利于氟磷灰石（Ca5（PO4）3F）的析出，而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出。     

稀土共掺杂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化行为及发光性能的影响

采用熔融-晶化法在空气气氛下制备了CeO2、Sm2O3共掺杂的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,利用差热分析仪、紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、扫描电镜以及荧光分光光度计等,研究了共掺杂对微晶玻璃晶化行为及其发光性能的影响.结果表明:随着CeO2掺杂量增大,微晶玻璃结晶度明显提高,玻璃的晶化温度先下降后升高,而470 nm光激发下微晶玻璃发光强度先增大后降低,晶化温度达到最低时微晶玻璃的发光强度最高.稀土离子的聚集作用是影响微晶玻璃晶化行为和发光性能的关键因素.     

热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段,研究了热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化特性的影响.结果表明当采用单步热处理工艺,热处理温度为800℃时,玻璃发生分相;温度从820℃升到900℃时,不断有晶体析出,析出晶相分别为MgO·Al2O3·3SiO2和MgO·Al2O3·4SiO2.当采用两步热处理工艺时,样品在800℃形核,随晶化温度由950℃升高到1050℃,析出晶相由尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和MgO·Al2O3·4SiO2相转变为尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和β-石英.     

氧化锌对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃结构和性能的影响

采用熔融法制备不同氧化锌含量的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,采用差热分析法研究氧化锌含量对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃转变温度和晶化峰值温度的影响,利用红外光谱技术研究氧化锌对玻璃结构的影响,并验证玻璃的差热分析结果,采用粉末X射线衍射分析对950℃烧结后的微晶玻璃样品进行晶相分析。结果表明:少量氧化锌的加入(w(ZnO)≤3%)能够促进玻璃粉体的烧结致密化,过多的氧化锌将阻止样品的烧结。样品的介电常数和膨胀系数随着氧化锌的增加而增加。样品的介电损耗随氧化锌的增加呈先降后升的变化,与密度的变化规律相反。     

SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3系微晶玻璃的晶化过程

利用差热分析（ＤＴＡ）、红外吸收光谱（ＩＲ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和扫描电镜（ＳＥＭ）等手段研究了ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程及其结晶化过程及其结晶动力学。结果表明：ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程中,初晶相是钙铁透辉石,钙铝黄长石是中间过渡相且随晶化温度的提高而消失,最终晶相只有钙铁透辉石;晶体生长指数为２．９,属三维生长。玻璃网络中主要有     

铁尾矿制备BaO-Fe2O3-SiO2微晶玻璃的晶化过程

以鞍山铁尾矿为卡要原料制备BaO-Fe2O3-SiO2系微晶玻璃,并利用DSC、XRD、SEM以及FT-IR对微晶玻璃的晶化过程和微观结构进行研究.结果表明:DSC曲线上出现的放热峰所对应的温度800℃和870℃分别为BaSi2O5相与BaFe12O19相的析晶温度;微晶玻璃晶化过程中的初晶相为BaSi2O5,中间过渡相为Ba 2FeSi2O7,并随着温度的升高而消失,最终形成主晶相BaFe12O19,次晶相为BaSi2O5的微晶玻璃;随着晶化温度的升高,微晶玻璃的红外吸收带在800-700 cm-1波长范围发生宽化,在1 100～900 cm-1和500～400 cm-1波长范围内发生分裂;玻璃结构中 [FeO4]向[FeO6]转化促进玻璃的析晶,出现BaFe12O19的红外特征吸收峰.     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃介电特性

以2MgO-2Al2O3-5SiO2微晶玻璃为基础成分,引入TiO2和ZnO,探讨了TiO2,ZnO及不同的热处理条件对微晶玻璃相组成、介电性能的影响.结果表明Ti4+以单体TiO2形式存在,并未取代Si4+位置,形成固溶体,随TiO2含量的增加,致密化温度升高,谐振频率温度系数τf从负变正,介电常数εr增大,Qf值减小;ZnO在堇青石微晶玻璃中,Zn2+取代Mg2+位置,形成Mg1 91Zn0 09(Al4Si5 04O18)固溶体,降低体系的自由能,促进烧结;随烧结温度升高及保温时间的延长,相组成由MgAl2Si3O10,MgAl2Si4O12转化Mg1 91Zn0.09(Al4Si5 04O18)固溶体,εr减小,Qf增大.TiO2添加量为5ω/%的MgO-Al2O3-SiO2-ZnO-H3BO3玻璃,在900℃烧结2 h,可获得较佳的介电性能εr=5.53,Qf=14 000 GHz,τf=-7×10-6/℃,是一种理想的多层片式微波器件及模块用材料.     

Crystallization and properties of some CaO-Al2O3-SiO2 system glass-ceramics with Y2O3 addition

The crystallization behavior and mechanical properties of CaO-Al2O3-SiO2 （CAS） system glass-ceramics with addition of Y2O3 were investigated. The optimal sintering temperatures of all heat-treated glasses were altered and the crystallization was accelerated with Y2O3 addition, and only wollastonite as a main crystalline phase was precipitated. The volume fraction of crystalline phase and density were increased with Y2O3 addition. The results suggest that the CAS glass-ceramics would get the lowest sintering temperature and optimal microstructure with the addition of Y2O3 by 3.25 %. The bending strength has a maximum due to the oriented and interlocked wollastonite crystal, which causes crack divert or blunts to limit the further development of the flaw size and increases the surface energy of fracture.     

Fe_2O_3含量对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响(英文)

采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振(ESR)和Mssbauer谱等技术研究Fe2O3含量对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微组织与力学性能的影响。结果表明:Fe2O3的加入不改变CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析出的主晶相类型,但使体系的析晶峰温度降低,析晶活化能增加和析出晶体的粒度减小。ESR测试结果表明,Fe2O3的加入会因轴向扭曲造成分相,从而促进析晶;同时,Fe2O3的加入能更好地调整CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃网络内部结构,使Fe3+进入比四面体对称性更高的八面体配位,有利于抗弯强度的增大。Mssbauer测试结果表明,Fe3+和Fe2+在CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃存在不同的配位,且微晶玻璃的抗弯强度随Fe3+六配位数的增多而增大;同时,Fe2+和Fe3+相互作用的增强也有利于微晶玻璃抗弯强度的增大。在核化温度为700°C、核化时间为2 h、晶化温度为910°C和晶化时间为3 h的热处理条件下,样品的显微硬度达到HV 896.9,抗弯强度达到217 MPa。     

Al2O3-TiO2复相陶瓷涂层在动态LBE中的耐腐蚀行为

目的分析研究Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层在高温流动铅铋合金中的耐腐蚀行为。方法以纯Ti粉末、Fe Al粉末、CrFe粉末为原料制得复合粉末,在CLAM钢基材表面上采用热喷涂-激光原位合成复合工艺制备了Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层。试样在500℃,流速为0.3 m/s的液态铅铋合金中进行了时长1000 h的动态腐蚀实验,分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析测试手段对涂层试样在动态LBE中的耐腐蚀行为进行了研究表征。结果在CLAM钢基材表面制备的Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层表面形貌整体较腐蚀前仍保持完好,涂层物相成分保持稳定,截面分析显示铅铋合金在腐蚀过程在涂层中未见渗透;而没有涂层保护的CLAM钢基材在腐蚀后表面发生明显的氧化腐蚀现象,生成结构疏松的Fe3O4氧化层,铅铋合金在氧化层中有扩散分布。结论通过火焰热喷涂-激光原位合成复合工艺在CLAM钢表面制备得到的Al_2O_3-TiO_2复相陶瓷涂层在高温流动的铅铋合金腐蚀条件下组织结构稳定,具有良好的适用性,能有效地阻止高温流动铅铋合金对CLAM钢基体材料的腐蚀。     

Fe2O3-MnO2-CuO-Co2O3体系红外辐射材料的微波合成与表征

采用微波合成法制备了Fe2O3-MnO2-CuO-Co2O3体系红外辐射材料, 测量了微波合成粉料的红外辐射性能, 运用XRD, IR, SEM和图像分析等测试方法研究了合成粉料的结构和颗粒形态. 结果表明, 采用微波加热在1000℃保温10min和在900℃保温30min, 均得到立方尖晶石结构的合成产物. 与常规固相合成法相比, 微波合成温度减低, 反应时间缩短. 合成粉料的颗粒细小均匀, 平均粒度分别为1.175μm和1.814μm. 微波合成粉料的红外辐射性能与采用常规固相合成法制备粉料的红外辐射率基本相当, 其法向全辐射率均达到0.84.     

CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

成核剂对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

采用高温熔融法制备了不同成核剂Fe_2O_3及ZrO_2含量的SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃试样,用差示扫描量热仪、X射线衍射仪以及扫描电子显微镜研究了成核剂对此微晶玻璃析晶特征的影响.结果表明:在所研究的微晶玻璃中,随着ZrO_2含量增加,玻璃转变温度和析晶温度略有提高.当玻璃中ZrO_2含量超过5.0%(质量分数,下同)时,玻璃转变温度有较大提高,而析晶温度却大大降低.同时添加ZrO_2和Fe_2O_3提高了玻璃转变温度,并且在850～900 ℃及925～960 ℃出现了2个析晶放热区间.对应第1个析晶温度区间,堇青石晶体在玻璃基体中均匀析出,析出晶体为枝状,最终形成多边星形.第2个放热区间温度对应云母晶体的析出,析出晶体呈片层状,在星形晶体间析出.随着玻璃中Fe_2O_3含量的增加,玻璃转变温度和放热峰温度都逐渐提高,而且2个放热峰温度的间隔程度增加.同时也发现ZrO_2和Fe_2O_3的加入都抑制了云母晶体的析出.