微波超声波法对仲钨酸铵蒸发结晶的影响

研究了微波超声波联合作用对制取仲钨酸铵晶体的影响,探讨了微波超声波对仲钨酸铵的晶型、粒度的影响。实验表明微波超声波制得的仲钨酸铵晶体表面更光滑,粒度更细更均匀。微波超声波没有改变仲钨酸铵的晶型,并且所得到的晶体d值与文献吻合的更好,表明微波超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。     

蒸发结晶条件与仲钨酸铵物理性能的关系

掺杂钨使用仲钨酸铵（APT）作原料。为了使钨丝具有良好的高温性能,提高灯丝的使用寿命,不仅对APT的化学成分有严格的要求,而且对APT的物理性能（平均粒度、粒度分布、结晶形貌等）也有严格要求。     

连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究

间歇结晶制备的粗颗粒仲钨酸铵产品FSSS粒度较小,为研制更粗晶粒的APT产品,研究采用连续蒸发结晶工艺,考察放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO3浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。运用扫描电镜、粒度检测仪等分析仪器对APT产品进行了形貌、粒度、松装密度、流动性分析比较。结果表明:放料间隔时间5～7 h,蒸汽压力0.1～0.3 MPa,搅拌速度1 200～1 470 r/min,钨酸铵溶液中WO3浓度160～220 g/L时,制备出了FSSS粒度大于60μm且粒度分布中大于75μm占比超过60%的粗颗粒APT产品。试验研制的粗颗粒APT具有高松装密度,流动性好等优点。     

仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为

仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量.以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据...     

仲钨酸铵的粒度控制

综述了蒸发结晶条件与仲钨酸铵的粒度控制之间的关系,并分别论述了温度、搅拌、过饱和度及结晶终点母液密度等因素对ＡＰＴ粒度的影响。     

用双离子交换工艺料液制备粗颗粒仲钨酸铵

采用正交试验法，较系统地研究了各种结晶参数对仲钨酸铵（APT）平均粒度的影响规律。实验室结果表明，钨酸铵（AT）溶液自生晶核后的pH值及其△pH控制范围对其平均粒度有显著影响，在主期蒸发温度（90±5）℃、pH为7．9±0．1，常压连续蒸发AT溶液8h，可以制得费氏平均粒度4μm以上的球形匀称的仲钨酸铵。     

仲钨酸铵（APT）物性生成条件的研究

对影响仲钨酸铵结晶的粒度、粒度分布及其形貌等物性生成条件的工艺参数进行了较系统的研究,在此基础上提出了制取各粒级仲钨酸铵的工艺条件,并进行了验证试验。文中还提出了用两种不同的气体搅拌制取APT粗粒和细粒新方法的试验情况。     

单晶仲钨酸铵的制备工艺研究

根据单晶APT结晶原理,研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵结晶团聚的影响.结果表明:晶核出现前,搅拌转速为30 r/min;晶核出现时,搅拌转速为50 r/min;晶核出现1 h后,搅拌转速为70 r/min;结晶后期至结晶结束,搅拌转速为70～90 r/min.在此工艺条件下,所得产品APT单晶率达到最佳值;适当降低结晶前期温度,APT粉体单晶率有较大提升空间,在结晶温度为80 ℃时达到最佳值,单晶率为96%.所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及其装置,可有效减少晶粒间的碰撞,使制备出的单晶APT粉体单晶率达90%以上.     

仲钨酸铵生产过程中回收氨的探讨

通过对仲钨酸铵生产过程中氨回收的分析，它具有一定的经济效益和社会效益。     

仲钨酸铵的热分解过程研究

仲钨酸铵的分解过程会受到原料APT结构、温度、气氛、分析方法等因素的影响,其热分解过程直接影响产品质量。综述了国内外采用热分析方法(TG-DTA/DSC)结合X射线衍射分析(XRD)、质谱分析(MS)以及红外光谱分析(FTIR)等实验手段所得出的仲钨酸铵在不同气氛下分解过程的研究成果,并对文献中的差异做出了解释。文章认为该过程可分为四个阶段,前三个阶段分别为释放结晶水、释放氨气形成无定形化合物和释放氨气、水蒸气形成铵钨青铜(ATB)产物,第四个分解阶段为ATB分解成WO3的过程。     

串联速率法研究仲钨酸铵晶体线生长速率

将结晶成核期后晶体的生长阶段作为线生长速率测定的时间范围,采用“串联速率法”研究了仲钨酸铵(APT)的晶体线生长级数。NH4Cl—NH3·H2O—H2O系和NH3·H2O—H2O系测定的APT晶体线生长级数分别为0.69和0.82。     

初始速率法研究仲钨酸铵晶体线生长级数

应用“初始速率法”研究了仲钨酸铵(APT)晶体的线生长级数。采用不同初始钨浓度下,APT成核期晶体线生长速率最大值(L·max)和平均线生长速率(L·)作为“初始速率”,测出的APT晶体线生长级数分别为0.93和0.79。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度、搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

氨溶高纯仲钨酸铵的生产工艺参数研究

热离解后氨溶与直接氨溶研究表明,APT固体在280±5℃热离解50 min,加1∶3的氨水溶液200 mL在95℃溶解6 h,浸出率为85.1%,离解时间对S(Fe)/WO3影响不大,热离解后氨溶比直接氨溶溶出率要高,但是S(Fe)/WO3基本相同。     

资源、环境与能源压力促使仲钨酸铵第三代生产工艺技术诞生

简单介绍了第三代仲钨酸铵生产工艺和处理高磷、高钼低品位白钨矿的实验结果。该新工艺的基本特点是直接从苏打高压浸出液中萃取钨,萃余液返回浸出,形成闭路工艺。其第二个特征是从纯钨酸铵溶液中,利用专用的"反应-固液分离一体化装置"用树脂沉淀法预除钼后再深度除钼。其第三个特征是采用节能浓缩技术浓缩洗树脂的洗水及解钼液,有价元素返回流程,硫酸铵浓缩固化成化肥销售,实现水零排放。     

仲钨酸铵直接还原钨粉的制备工艺研究

探讨了以仲钨酸铵为原料,在氢气中直接还原制备钨粉,研究了还原温度和时间等参数对钨粉粒度和形貌的影响,分析了由该工艺所制备的钨粉其形貌特征对钨粉成形性能的影响。     

仲钨酸铵一步还原法制备钨粉的新工艺研究

以仲钨酸铵为原料,通过分段控制还原气氛,经一步还原制备钨粉。研究了仲钨酸铵粒径、还原气氛、温度、时间和装舟量等参数对钨粉粒度和形貌的影响。结果表明,最佳工艺参数为:装舟量50g、氢气流量32L/h、升温速率10℃/min、500℃保温20min、900℃保温1.5h、风冷降温到100℃,钨粉收率大于98.5%。该工艺制备的钨粉粒径可控,同时可降低生产成本。