有机磷农药的测定薄层层析——酶化学法

薄层层析——酶化学法是一种对于农药残留物,代谢产物或酶抑制物进行分析的灵敏方法。我们应用此方法,对于谷物、蔬菜中1605等数种有机磷农药进行了实验测定。样品提取后不经纯化,直接测定,实验结果较好。检出限量为:对硫磷0.1毫微克,敌敌畏0.3毫微克,内吸磷10毫微克,马拉硫磷5毫微克,敌百虫3毫微克。敌敌畏、对硫磷、马拉硫磷等的回收率均在90%以上。一、原理:有机磷农药有抑制胆碱酯酶的作用,而胆碱酯酶能分解乙酰胆碱或其他     

有机磷农药的薄层层析测定法

本文用薄层层析法检测了13种常用有机磷农药,试验了17种溶剂系统。点10μl(0.1 mg/ml)农药溶液于距板     

薄层层析-光度法测定马拉硫磷含量

目的:建立薄层色谱-光度法测定了马拉硫磷中O,O-二甲基-S-(1,2-二乙酯基乙基)二硫代磷酸酯的方法。方法:采用薄层层析分离样品中的干扰物质,用乙醇淋洗,萃取分离杂质后,水解成O,O-二硫代磷酸,然后与Cu2+形成络合物,光度法测定样品含量。结果:回收率98%～105%。结论:本法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意。     

薄层层析测定空气中微量利谷隆

本文介绍除莠剂利谷隆的快速测定法,本法的最低检出限为0. 3μg。采样方法及采样量:采样速度为1升/分。用AΦA-B-10管武过滤器采样10～12升,将吸有试样的滤纸转移到化学容器中,每次用5ml 丙酮洗二次。溶剂合并而后挥发。在干燥     

粮食中有机氯农药残留量测定方法的研究——薄层层离法

在农药残留量的化学分析上,薄层层离法是一项有价值和使用广泛的技术。它不仅可做为快速半定量法,也可和气相色谱法并用做为确证的方法。关于有机氯农药残留量薄层层离法的报导很多,并有综述。影响此法的灵敏度及重现性的各种条件仍在研究,方法还在不断地改进。本文报告对粮食中有机氯农药的提取,净化及薄层层离检定等方面所进行的一系列试验的结果。     

用改良的钼酸铵薄层层析法测定有机磷农药

本文介绍了一个用钼酸铵薄层层析来直接测定有机磷农药的方法。展开以后的薄板在110℃加热2小时,残留无机磷与钼酸铵作用生成磷钼酸盐,它再被抗坏血酸还原为蓝色化合物。用此方法在薄板上最低能检出0.1～0.2μg残留物。锑盐的加入可使蓝色加深,从而提高检出灵敏度。试剂 (1)溶剂——E MerckGR或将BDH AR级重蒸馏。 (2)硅胶——BDH或Aeme硅胶。 (3)钼酸铵-锑试剂——溶解10 g GR级E Merck钼酸铵在40 ml 4 N硫酸中,另外溶解0.1 g GR级酒石酸锑钠在50 ml 4 N硫酸     

水溶性食用色素的薄层层析

有机合成色素作为食品着色剂早已广为各国所使用。考虑到这类色素的毒性可能造成广泛的公害,因此各国对食用色素的品种均有严格规定。国务院于1960年规定了五种有机合成色素(表1)为我国法定食用色素。为了严格控制食品着色剂的使用,对食用色素鉴定的研究颇为重要。继羊毛染色法鉴定食用色素之后,纸层析法已被用为食用色素的鉴定方法。随着薄层技术的发展,食用色素的薄层鉴定已被广泛的研究,特别近年来P.A.Ho-     

应用薄层层析技术鉴定布鲁氏菌的研究

应用薄层层析半定量技术，通过测定２８株布鲁氏菌对７种氦基酸５种糖氧化代谢活性，为布鲁氏菌定种，特别是用常规方法难以定种的非典型布鲁氏菌提供新的鉴定方法。     

薄层层析法测定橘霉素

橘霉素(citrinin)是几种青霉菌和曲霉产生的一种霉菌代谢物,橘霉素做为小麦、裸麦、大麦、燕麦的天然污染物,在加拿大、丹麦等国已被发现。经口摄入纯橘霉素,引起实验动物肾脏损害。最近的研究表明,橘霉素与同种霉菌产生的棕曲霉毒素(ochratoxin)有协同作用。关于橘霉素的测定已有不少报导,本文介绍一种薄层层析法测定饲料中橘霉素的力法。     

薄层层析—紫外分光光度法测定食品中阿片生物碱

采用薄层层析－紫外分光光度法定量测定食品中的阿片生物碱。试验中阿片生物碱含量与吸光度在一定范围内呈线性相关，Ｐ＜０．０１。适用于样品中阿片生物碱的测定。可待因１．６～２５．０μｇ，罂粟碱０．５～２５．０μｇ；回收率范围为８８％～１０６％。方法灵敏度指数：可待因为０．０６３μｇ／ｃｍ２，罂粟碱为０．０２８μｇ／ｃｍ２；最低检出浓度：可待因为０．３１μｇ／ｍｌ，罂粟碱为０．０８μｇ／ｍｌ。方法切实可行，适于基层应用。     

板蓝根核苷类中薄层层析研究

目的建立板蓝根中核苷类薄层色谱鉴别。方法采用薄层色谱法对板蓝根中核苷类成分进行定性鉴别。结果在TLC色谱中能检出尿苷、腺苷、腺嘌呤。结论可利用此方法控制板蓝根的质量。     

板蓝根核苷类中薄层层析研究

目的建立板蓝根中核苷类薄层色谱鉴别。方法采用薄层色谱法对板蓝根中核苷类成分进行定性鉴别。结果在TLC色谱中能检出尿苷、腺苷、腺嘌呤。结论可利用此方法控制板蓝根的质量。     

薄层层析——酶抑制法介绍

本文是综述材料,指出薄层层析——酶抑制(简称TLG-EI)法可用于研究杀虫剂的代谢途径、食物残留量、环境污染和法医化学分析等方面。本法应用范围广,灵敏度高,可达到10~(-9)～10~(-12)克,操作简单和快速,对于有干扰的样品,在分析上优于气相层析法。原理:     

一种快速测定蔬菜水果中多种有机氯农药的简易新方法

〔目的〕建立了一个简单、快速的多种有机氯农药残留同时分析的新方法。〔方法〕采用一种新的样品前处理方法 -基质固相分散 (MatrixSolidPhaseDisperse ,MSPD)从蔬菜水果中提取、净化 2 0种常用有机氯农药残留。用GC/ECD分析检测 ,GC/MSD(SIM)进行确证。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成 ,使得样品的预处理变得非常简单 ,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失 ,大大提高了方法的准确度和精密度。〔结果〕2 0种有机氯农药的回收率在 81.2 %～ 117.2 %之间 ,相对标准偏差小于 10 % ,完全能满足蔬菜水果中农药残留的分析要求。〔结论〕该方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的分析。     

食品中糖精、苯甲酸薄层层析及紫外分光光度法测定

一、原理:食品中的糖精和苯甲酸,在酸性下用乙醚提取后可直接用薄层层折作半定量测定。亦可经薄层分离后在波长270毫微米测定糖精,230毫微米测定苯甲酸。二、试剂:1.薄层层析法:(1)糖精钠标准溶液:称取糖精钠0.1000克,溶于无水乙醇溶液中,使成200毫升,此液每1毫升含标准糖精钠0.5毫克(即相当于1微克/2微升)。     

测定有机氯农药方法的改进

近年来 ,用毛细管色谱法测定多种有机氯类农药已成为许多国家及协会的标准方法〔1〕。一般普遍采用非极性毛细管柱测定有机氯类农药 ,经实验一般认为采用SE - 5 4、0V -170 1、DB - 130 1等类的色谱柱测定效果在某种程度上各有其特长。本方法采用SE - 5 4类色谱柱。在高温下分析 14种有机氯农药残留 ,具有分析速度快的优点。前处理方法方面也做了相应的改进 ,适合于快速测定的要求。1　材料与方法1 1　试剂　石油醚、甲苯均为分析纯 ,经全玻璃蒸馏器蒸馏 :无水硫酸钠、硅镁吸附剂 (6 0～ 80目 ) ,硫酸均为分析纯 :α -6 6 6、β - 6 6 6…     

谷类制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的薄层层析测定

本文报道了谷类加工食品(早餐食品、玉米糖浆和啤酒)中脱氧雪腐镰刀菌烯酸(DON)的薄层层析(TLC)方法。在测定这些食品时,主要的干扰是样品中的糖在提取时产生颗粒状凝结,使DON提取不完全;样品中含有的不同量的碳水化合物,可使洗脱残渣不溶于点样溶剂中或使点样液粘稠,点样发生困难。作者     

一种测定脂肪样品中有机氯农药的价廉、简易方法

本文主要介绍用浓硫酸提取有机氯农药。由于人体脂肪组织样品来自尸体检查和外科手术治疗,这些样品已被严重污染,因此本法的回收率是用奶油脂肪来测定的。匀化的脂肪样品用足量的无水Na_2SO_4捣碎,呈粗粉末状,样品转移到色谱柱中,残留物用150 ml石油醚(b.p.40～50℃)洗脱,洗脱液在38～40℃的旋转蒸发器中蒸发,使脂肪浓度浓缩到约500 mg/ml,再用重量法测定浓缩提取物中脂肪的含量。将1份含有≤500 mg的脂肪样品转移到10 ml磨口塞校准管中,再用石油醚调节体积至10 ml,然后加入0.5 ml浓硫酸,塞紧管塞,