无溶剂无催化剂微波促进下 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究

无溶剂无催化剂条件下,微波促进1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮和4,4′-芳亚甲基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),产率良好.产物结构经1H NMR,13CNMR和IR进行了表征.     

PMBP及PMTFP对钪(Ⅲ)的萃取平衡研究

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基吡唑啉酮-5(PMBP)的研究和应用较为广泛^[1],而1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑啉酮-5(PMFP)及1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(PMTFP)的研究还很少,尤其对三价钪络合物的研究则未见报导.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

苯基甲基苯甲酰基吡唑啉酮;抑菌活性;1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构     

新型吡唑啉酮衍生物的固相合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛和3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,采用微波辐射固相合成法,经Knoeve-nagel缩合反应制得3-甲基-1-苯基4-(2-苯基-1,2,3-三唑4-亚甲基)-5-吡唑啉酮(2);2与吲哚发生Michael加成反应合成了吡唑啉酮衍生物,其结构经1H NMR和IR确证.     

含吡唑啉酮氨基脲类化合物的合成及结构

以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5 (PMP)和1,3-二苯基-吡唑啉酮-5 (DPP)为原料合成了六种4-酰基吡唑啉酮,并分别与氨基脲缩合,得到六个新的含吡唑啉酮环的缩氨基脲类化合物.用IR, ¹H NMR和¹³C NMR对各化合物进行了表征及结构确证,并用X射线单晶衍射法测定了化合物1c [1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-吡唑啉酮-5缩氨基脲(PMPP-SC)]的晶体结构.     

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合, 生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮), 与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点. 产物结构经¹H NMR和IR进行了表征.     

水中α,β-不饱和酮与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮的加成反应

在水溶剂中有三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，α,β-不饱和酮与3-甲基- 1-苯基-2-吡唑啉-5-酮发生迈克尔加成反应，以良好的产率生成相应的1,3-二芳基 -3-（3'-甲基-1'-苯基-5'-羟基-2'-吡唑啉-4'-基）-1-丙酮。     

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1，4-二氢吡喃[2，3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代芳亚甲基丙二腈与3- 甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮缩合成为3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1， 4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑，此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效 和洁净的方法。     

含萘酰亚胺光功能基元的吡唑啉酮席夫碱的合成及其光谱性质

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经亚胺化、取代和还原反应合成了中间体N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(4),4与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩合得到一种含萘酰亚胺光功能基元的的新型吡唑啉酮席夫碱——1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5缩N-对氨基苯基-4-哌啶-1,8-萘酰亚胺(6)。4和6的结构经1H NMR和IR确证。研究了6在不同溶剂中的光谱性质,发现其吸收光谱和荧光光谱随溶剂的极性不同而表现出不同的光谱特性。进一步研究表明6在不同溶剂中可能以不同的互变异构体存在。     

1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮的合成

对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯经亲核闭环制得1-对硝基苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1);1与α-噻吩甲酰氯进行克莱森缩合合成了新化合物——1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。     

1-Phenyl-1-halo-1-silacyclohexanes

The approaches to synthesis of 1-phenyl-1-halo-1-silacyclohexanes C₅H₁₀Si(Ph)X (X = F, Cl, Br) have been examined. 1-Phenyl-1-chloro-1-silacyclohexane has been prepared via the known reaction of phenyltrichlorosilane with dimagnesium derivative of 1,5-dibromopentane; up to 20% of 1-bromo-1-phenyl-1-silacyclohexane admixture is formed along with the target product. The minor product formation has been prevented using an alternative method of chlorination of 1-phenyl-1-silacyclohexane with N-chlorosuccinimide. 1-Phenyl-1-fluoro-1-silacyclohexane has been obtained in close to quantitative yield via the reaction of 1-phenyl-1-chloro-1-silacyclohexane with SbF₃ and in 70% yield via its reaction with HF. The synthesis of 1-phenyl-1-bromo-1-silacyclohexane via bromination of 1-phenyl-1-chloro-1-silacyclohexane with N-bromosuccinimide has given the target product as a minor one, the major product being disiloxane formed due to hydrolysis of the Si–Br bond.     

Nuclear-substituted 1-phenyl-1-methyl-1-silacyclobutane derivatives

Conclusions The synthesis of some nuclear-substituted derivatives of 1-phenyl-1-methyl-1-silacyclobutane by the reaction of 1-methyl-1-chloro-1-silacyclobutane with the appropriate arylmagnesium bromides was described.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 7, pp. 1686–1688, July, 1978.     

Synthesis and characterization of 1-methyl-1-silaindane and 1-methyl-1-germaindane

New synthetic routes to 1-methyl-1-silaindane (1b) and 1-methyl-1-germaindane (1b) were developed and the desired products were obtained in good isolated yield. Compounds 1a and 1b were fully characterized by mass spectroscopy, ¹H and ¹³C{¹H} NMR, and infrared spectroscopy.     

1-Methyl-1-ethynylsilacyclopentane

Conclusions We synthesized 1-methyl-1-ethynylsilacyclopentane, which is the first reported 1-ethynylsilacycloalkane. The reactivities of this silahydrocarbon and its magnesium bromide derivative were studied.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1403–1406, June, 1987.     

1-乙酰胺基丙叉-1,1-二膦酸和1-丙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸与碱土金属离子的螯合作用

用pH电位法研究了1-乙酰胺基丙叉-1,1-二膦酸(S-186)和1-丙酰胺基乙叉-1,1-二膦酸(S-106)与碱土金属的螯合作用(30±O.1℃).当金属离子与配体的摩尔浓度比为10∶1、1∶1和1∶2时,在水溶液中形成了MHL、ML、ML_2和M_2L等几种类型的配合物.分别测定了它们的稳定常数,其中S-186配合物稍高于S-106,说明配合物稳定性与螯合剂的碱度有平行关系.值得注意的是,这两种螯合剂与Sr~(2 )形成的双核配合物的稳定性均较其它碱土金属离子的为高.