盐湖卤水提锂溶液制备碳酸锂试验

以吸附法盐湖卤水提锂溶液和碳酸钠为原料制备碳酸锂,研究了反应时间、锂质量浓度、反应温度、搅拌速度及洗涤条件对碳酸锂制备的影响。结果表明,以400 g/L碳酸钠溶液为沉淀剂,锂质量浓度18 g/L,反应温度30 ℃,130 r/min速度搅拌,反应1 h可以得到颗粒粒径大且均匀的碳酸锂,锂沉淀率达到85%以上;采用三段逆流、V水/V固=2/1、温度80~90 ℃的水对沉淀洗涤,可得碳酸锂含量99%以上的产品,洗涤过程锂损失2%。     

从吸附法盐湖卤水提锂溶液中去除钙、镁试验研究

利用碳酸钙、碳酸镁、碳酸锂在溶液中的溶度积的差异,研究了用碳酸钠从吸附法盐湖卤水提锂所得高锂溶液中去除钙、镁离子,考察了反应时间、碳酸钠用量、体系pH及晶种循环方式对钙、镁去除率的影响。试验结果表明:用质量浓度为50g/L的碳酸钠溶液,在反应时间30min、碳酸钠用量为沉淀钙、镁所需理论量、溶液pH为11.5,采用晶种循环方式改善过滤性能条件下,钙、镁去除率分别为98.8%和99.98%,所得溶液中,Ca2+质量浓度为9mg/L,Mg2+质量浓度为0.7mg/L,整个除杂过程锂损失仅为3%左右。     

粗制碳酸锂碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究

以粗制碳酸锂(80%)为原料,采用碳化分解法制备了电池级碳酸锂。研究了洗涤液固比、洗涤温度、洗涤次数对粗制碳酸锂制备洗涤碳酸锂纯度及回收率的影响以及碳化温度、碳化液固比、碳化时间、CO₂气体流速对洗涤碳酸锂制备电池级碳酸锂纯度及回收率的影响。结果表明,在洗涤液固比1∶1、洗涤温度25℃、洗涤4次条件下,此阶段碳酸锂纯度达98.86%,锂回收率达98.9%;在碳化温度25℃、液固比40∶1、碳化时间150 min以及CO₂流速8 L/min的条件下,碳酸锂纯度达99.84%,锂回收率达96.56%。     

废旧电池回收过程中硫酸镍钴锰溶液除铁铝工艺研究

研究了采用倒序加料法从硫酸镍钴锰溶液中同时去除铁铝。将含铁铝硫酸镍钴锰料液和碳酸钠溶液同时滴加到硫酸钠溶液中,控制溶液pH,使生成铁矾渣进而去除铁铝,考察了硫酸钠溶液质量浓度、碳酸钠溶液质量浓度、反应体系pH、加料速度、温度对铁铝去除率及渣中镍钴质量分数的影响。结果表明:在硫酸钠溶液质量浓度3.55g/L、反应体系pH=4.1、碳酸钠溶液质量浓度100g/L、加料速度13mL/min、温度70℃、搅拌速度250r/min条件下,铁、铝去除率分别为99.49%和86.25%,渣中镍、钴质量分数分别为0.68%和0.24%,渣量较少且易沉降、过滤及洗涤,铁铝去除效果较好。     

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土，考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明：最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体，稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D₅₀为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低，无氨氮污染，通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。     

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

碳化分解法提纯碳酸锂粗品

利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯,在液固比15∶1、二氧化碳流量0.25L/min时通气40min,碳酸锂粗品全部溶于水,形成碳酸氢锂溶液。最佳碳化分解条件为:反应温度90℃、反应时间60min,同时在分解过程中持续抽走逸出的二氧化碳气体,此阶段锂的回收率为87.80%,制备的碳酸锂产品纯度达到了电池级碳酸锂的要求。碳酸氢锂母液可循环利用,最大循环次数为5次。     

提高酸性铵盐沉钒质量的探讨

针对酸性铵盐沉钒生产过程,优化了工艺参数和控制手段,为生产高品位的V2O3提供优质的原料。主要讨论了含钒浸出液浓度、铵盐加入量、沉钒温度、反应时间、pH值、搅拌条件及板框压滤过程中洗涤条件等因素对酸性铵盐沉钒法制备的多聚钒酸铵(APV)质量的影响。结果表明:含钒浸出液钒浓度为25～35 g/L,采用两次加酸工艺,沉淀终点温度95℃,沉淀反应时间约35 min,APV滤饼洗涤时间20 min,洗涤水温度在75℃左右,压榨吹风时间80 min,风压≥0.5 MPa,滤饼厚度≤25 mm等工艺条件下,可降低沉淀产物多聚钒酸铵的杂质含量,从而提高产品质量。     

从含锂废渣中回收制备碳酸锂的工艺研究

针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸出时间60min;NaOH除杂及EDTA深度除杂过程,加入NaOH至酸浸液pH值为12,之后加入2.0g/L的固体EDTA进行深度除杂;Na_2CO_3沉锂过程,溶液中Li+浓度23g/L,Na_2CO_3浓度为300g/L、用量为理论量的1.10倍,水浴温度95℃,反应时间40min。在优化工艺参数条件下,制备出的Li_2CO_3各项指标基本达到Li_2CO_3-0级要求,且Li综合回收率达到95%以上。     

用碳酸钠溶液从铜锌烟尘中脱除氟氯试验研究

研究了用碳酸钠溶液从铜锌烟尘中脱除氟氯,考察了碳酸钠质量浓度、温度、浸出时间、液固体积质量比对氟、氯脱除率的影响。试验结果表明:经过两段逆流浸出,在液固体积质量比2.5∶1、温度80℃、浸出时间60min、碳酸钠质量浓度55g/L条件下,氯、氟脱除率分别为98.95%和85.19%,脱除效果较好。     

黑云母浸出液富集回收锂

根据浸出液中离子的特点，采用碳酸盐沉淀锂和钙，除钙渣经过硫酸浸出，浸出液采用冠醚类萃取剂14C4分离回收锂。萃取条件为：萃取剂浓度0.5 mol/L、氯仿作为稀释剂、pH=10.0~11.0、萃取时间4 min、萃取温度40 ℃、萃取相比1︰1，锂三级萃取率达到98.21%。负载有机相采用2 mol/L盐酸溶液单级反萃，反萃时间2 min，相比O/A=4，锂单级反萃取率达到98.6%，锂浓度可以达到11.90 g/L。     

Lix54与TOPO协同萃取回收锂电池浸出液中锂的工艺研究

以Lix54、TOPO为萃取剂,煤油为稀释剂,萃取回收废旧三元锂离子电池浸出萃余液中的锂。采用单因素试验法,研究了Lix54与TOPO配比、相比、萃取剂浓度、料液pH、萃取反应时间对锂萃取率的影响。研究表明,在Lix54︰TOPO=2（mL/g）、萃取剂浓度45%、萃取时间10 min、料液pH=13、相比O/A=1︰1的条件下,锂的萃取率可达98.5%。负载有机相经水洗、盐酸反萃、碳酸钠沉淀可得到合格的电池级碳酸锂。     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

高密度多钒酸铵制备技术研究

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20～30 g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1～2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。     

LIX54/Cyanex923从含锂硫酸钠溶液中协同萃取分离锂钠的研究

针对目前废旧电池正极材料湿法回收工艺中锂回收率低和锂钠分离困难等问题，提出了一种可从含锂硫酸钠溶液中选择性提取锂的协同萃取体系LIX54/Cyanex923。实验结果表明，对于含锂0.5 g/L、钠50 g/L的模拟料液，采用0.4 mol/L LIX54+0.2 mol/L Cyanex923+磺化煤油的有机相，在O/A相比1∶1、平衡pH值12.5、温度30℃和时间10 min的条件下锂的单级萃取率达98.72%,β_Li/Na可达1 578。在相比O/A=1∶5、平衡pH值12.5条件下经三级模拟逆流萃取，99%以上的锂被萃取，萃余液中锂的含量小于0.01 g/L。采用1 mol/L HCl在O/A相比8∶1条件下经过两级逆流洗涤，近98%的钠被洗脱，有机相中仅留下0.05 g/L钠。洗后负载有机相用3 mol/L HCl在相比O/A=6∶1下进行两级逆流反萃，锂的反萃率达99%以上，反萃液中锂的浓度被富集到16.93 g/L。LIX54/Cyanex923协同萃取体系能有效地从含锂硫酸钠溶液中选择性回收锂，实现锂与钠的深度分离及锂的高倍富集回收。     

碳酸锰热解—酸洗制备高纯化学二氧化锰试验研究

研究了以软锰矿脱硫吸收液碳化所得碳酸锰为原料,通过热解—酸洗工艺制备高纯化学二氧化锰,考察了热解过程中热解温度、空气流量和热解时间对碳酸锰中锰元素形态转化及酸洗过程中洗涤温度、搅拌速度和硝酸浓度对焙烧产物中锰洗出量的影响。结果表明:在热解温度450℃、空气流量0.4 m~3/h、热解时间11 h条件下,碳酸锰热解产物中四价锰占比达54.92%;将热解产物在反应温度80℃、搅拌速度300 r/min条件下,用浓度为0.14 mol/L的硝酸溶液洗涤,产物中MnO_2质量分数可达95.79%。     

石油焦钒浸出液的黏度研究

研究了温度、氢氧化钠浓度、碳酸钠浓度和次氯酸钠用量对石油焦中钒的浸出率和浸出液的黏度变化的影响。结果表明,增加温度可以提高浸出率、降低溶液的黏度。氢氧化钠、碳酸钠、次氯酸钠浓度的增加在提高钒浸出率的同时,也增加了浸出液的黏度。适宜的工艺条件为:温度90℃、次氯酸钠用量0.249%、氢氧化钠浓度150g/L、碳酸钠浓度90g/L。钒浸出率~61%,黏度5.4mPa·s。     

用盐酸溶解工业磷石膏重结晶法制备硫酸钙晶须

研究了以磷石膏为原料,以盐酸溶解、重结晶法制备高纯硫酸钙晶须。采用常规方法、XRD和扫描电镜分析和表征磷石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明,盐酸溶解、重结晶法制备硫酸钙晶须的最优条件为:固液质量体积比50g/500mL,溶解温度约70℃,HCl浓度2.0~2.5mol/L,反应时间1.0h;得到高纯硫酸钙后,加入体积分数为1.0%的HCl溶液,同时加入质量浓度0.5g/L的MgCl2溶液,加热至沸腾(约95℃),待溶液中长出絮状物后继续反应1.0h,快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品,产品中硫酸钙质量分数大于99.0%,白度大于95.0%,晶须直径1~4μm,长度20~400μm,长径比达100。重结晶法制备硫酸钙晶须对磷石膏质量及反应条件精度要求较低,易于实现规模化工业生产。     

用硫酸从转底炉粗锌粉中浸出锌

研究了用硫酸从转底炉粗锌粉中浸出锌,考察了硫酸质量浓度、浸出温度和时间、固液质量体积比、搅拌速度对锌浸出率的影响.结果表明:在硫酸质量浓度230 g/L、浸出温度35℃、固液质量体积比1/4、浸出时间80 min、搅拌速度400 r/min条件下,锌浸出率达95％ 以上,浸出效果较好.     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。