气相色谱质谱联用法测定干制鱼中敌百虫残留

目的建立干制鱼中敌百虫残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法采用Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪,HP-5MS毛细管柱(i.d.30m×0.32mm×0.25μm),样品中敌百虫经三氯甲烷提取,提取液浓缩、脱脂、净化后,用气相色谱法-质谱联用仪测定,外标峰面积法定量,子离子丰度比定性。结果敌百虫线性范围为0.1~5.0μg/mL,r=0.9998,检测限为0.02mg/kg,在0.1~2.0mg/kg的3个添加水平的平均回收率为84.8%~107.7%。结论本方法可以准确、快速的检测出干鱼中敌百虫的含量。     

毒性中药蟾酥质量检测方法研究

目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法。方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分。结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法。比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据。对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%~5.12%(w/w)。结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥定性定量检测,并为质量评价提供参考。     

高效液相色谱/质谱/质谱联用仪检测氯氮平中毒1例

目的 检测一名疑似药物中毒患儿的体内毒物.方法 紧急抽取患儿的胃液和血浆,经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪分析.结果 患儿胃液和血浆中有高浓度氯氮平.结论该患儿误服氯氮平中毒,借助高效液相色谱/质谱/质谱联用仪技术,实现了对中毒药物快速、准确的判定.     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

人尿中氢可酮及其代谢物的检测研究

用气相色谱 质谱联用仪(GC/MSD)检测人尿中氢可酮及其代谢物双氢吗啡。尿样经酸解、乙醚/异丙醇提取后,用甲氧胺吡啶液将羰基保护生成肟,再用MSTFA-MBTFA及MSTFA-TMSI衍生化后,经GC/MS分析,形成各自的特征图谱。方法灵敏、准确,可快速鉴别氢可酮、可待因、双氢可待因等结构相似药物。     

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。     

板蓝根中外源性有害残留的全面检查及风险评估

目的 对板蓝根中外源性有害残留进行全面检查和风险评估,为板蓝根的安全用药提供参考。方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定33种禁用农药,免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素,电感耦合等离子体质谱测定5种重金属及有害元素,离子色谱法测定二氧化硫,并采用靶标危害系数法对安全风险做出评估。结果 64批样品中33种禁用农药和黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均未检出。二氧化硫低于《中华人民共和国药典》(2020年版)规定限度(150 mg·kg^-1),64批样品及板蓝根品种中二氧化硫和Pb、Cd、As、Hg、Cu的靶标危害系数均远低于1。基于风险评估结果提出板蓝根中Pb、Cd、As、Hg、Cu的限度分别为2、1、2、0.2、20 mg·kg^-1。结论 板蓝根中外源性有害残留风险低。     

运用GC-MS代谢谱研究AMPKα_2基因与2型糖尿病的关系

目的探究AMPKα2基因在代谢方面的作用。方法运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合化学计量学方法中的多元分辨(SIA)和模式识别方法(PCA),对AMPKα2基因敲除(AMPKα2-KO)和C57BL/6 J小鼠血清的代谢物谱进行了全面研究。结果与对照组C57BL/6J小鼠相比,AMPKα2-KO小鼠的核糖、果糖、半乳糖、葡萄糖、胆固醇含量明显下降,而α-羟基丁酸、β-羟基丁酸、亚油酸含量明显升高。结论 AMPKα2基因在糖和脂肪酸代谢方面具有重要的作用。     

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法.方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬.采用Thermo Accla imTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L-1乙酸铵溶...     

为奥运会公平竞技保驾护航——中国兴奋剂检测中心与赛默飞世尔科技携手合作

赛默飞世尔科技(原热电公司)与中国兴奋剂检测中心在北京签署2008年奥运会兴奋剂检测项目合作计划书。协议确定了赛默飞世尔参与和支持2008年奥运会兴奋剂检测的仪器和技术服务,以保证奥运会期间兴奋剂的检测任务的完成。反兴奋剂是目前各国政府和体育界共同面临的问题,而赛默飞世尔科技与国际兴奋剂检测机构的合作可以追溯到世界反兴奋剂斗争的最开始。中国兴奋剂检测中心,作为中国乃至世界最出色的兴奋剂检测中心承担了2008年奥运会兴奋剂检测主要任务,先后购买了赛默飞世尔科技的 DFS GC/MS 高分辨磁式气相色谱质谱联用仪等多台高端质谱系统。同时,为实现2008北京奥运会期间兴奋剂检测高标准要求,赛默飞世尔科技将特别为国家兴奋剂检测中心免费提供贰套 DFS GC/MS 高分辨磁式气相色谱和质谱联用仪,一套 Delta V GC/C/IRMS