高效液相色谱法快速筛查环境水体中16种氟喹诺酮类抗生素及质谱确证

利用HLB固相萃取柱对环境水体中16种氟喹诺酮类抗生素(FQs)进行富集、净化,经可变波长扫描紫外检测器测定,建立了高效液相色谱法快速筛查环境水体中残留FQs种类及其残留量;对于疑似FQs残留阳性水样,采用液相色谱-串联质谱法进行进一步确证。结果表明,16种FQs在5.0~100.0μg/mL范围内,FQs质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.9~7.3μg/mL,定量限为3.0~24.3μg/mL,平均回收率为89.3%~98.6%,相对标准偏差为0.9%~3.1%。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

高效液相色谱法同时测定猪血中的5种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定猪血中磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）这5种磺胺药物残留方法。猪血样品经过乙腈提取,蒸干后,用2.00 mL去离子水定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用磷酸（0.017 moL/L）-乙腈作为流动相进行分离。这5种磺胺类药物的检出限为：0.02~0.05 mg/kg,线性范围为：0.1~20μg/mL,平均回收率为：75.6%~102.4%,相对标准偏差为：3.2%~7.6%。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯酚纯度的分析方法,检测波长为230 nm,甲醇-水的比例为70∶30,柱温为室温。RSD=0.15%,加标回收率为99.2%~101.9%,最低检测限为0.2μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

用RP-HPLC法测定4-三氟甲基苯胺的纯度

建立了以乙腈-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法,检测波长为254 nm,乙腈-水的比例为60∶40,柱温为室温。方法RSD=0.13%,加标回收率为99.3%~101.3%,最低检测限为0.01μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

分子印迹固相萃取测定水中苯并三唑类衍生物

建立了分子印迹固相萃取高效液相色谱法分析地表水中苯并三唑类衍生物的方法。环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH为3,100 mL过分子印迹固相萃取柱,用4 mL3%异丙醇的二氯甲烷溶液淋洗,4 mL甲醇洗脱。结果表明,4种目标化合物在0.06~30μg/mL范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均0.99,仪器检出限为0.9~2.2μg/L。空白自来水样加标回收率为75.8%~92.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.3%~8.6%。     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

高效液相色谱法快速测定血清中的维生素C

建立了一种高效液相色谱法快速测定血清维生素C含量的方法。Shim-pack VP-ODS C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L KH2PO4,pH值为3.0,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。血清样品经50 g/L偏磷酸溶液提取。结果表明,维生素C在浓度为0.5～25μg/mL范围内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=(2.429 227×10-5)X+(-8.645 801×10-2),相关系数为0.999 1,方法回收率为98%～102%,相对标准偏差小于3%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

用高效液相色谱法分析克仑特罗和沙丁胺醇

提出了一种用反相高效液相色谱法同时测定饲料中克仑特罗和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸乙酯 +正己烷 +异丙醇混合溶剂萃取后用 C18- ODS柱 ,以乙腈 +水 ( 1 0 mmol/L H3 PO4-KH2 PO4,p H为 3.0 )作流动相 ,在波长 2 0 2 nm处测定 ,克仑特罗和沙丁胺醇标准曲线的线性范围是 0 .2～ 1 .2μg/m L,相关系数分别为 0 .9995和 0 .9990。克仑特罗和沙丁胺醇的回收率分别是66.0 0 %～ 69.30 %和 65 .0 0 %～ 68.70 % ,标准偏差分别是 0 .1 7%～ 0 .39%和 0 .1 0 %～ 0 .5 4 %。     

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。