不同介质中水热合成纳米TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,采用水热法分别以蒸馏水、有机小分子化合物(正丁醇、丙二酸和乙二胺水溶液)和无机酸(HNO3、H2SO4和HCl)为介质合成了TiO2纳米粉体.通过XRD和TEM对所得TiO2粉体进行了表征,研究不同介质对所得TiO2粉体的晶相组成、颗粒尺寸及形貌的影响.结果表明:以蒸馏水为介质时所得锐钛矿TiO2的颗粒尺寸分布不均匀;有机化合物抑制锐钛矿型TiO2各向异性生长趋势的能力为:正丁醇＞丙二酸＞乙二胺;相同实验条件下,HCl、H2SO4及HNO3体系中分别获得金红石、锐钛矿及锐钛矿和金红石混晶TiO2.光催化降解甲基橙的研究表明,锐钛矿和金红石混晶TiO2的光催化活性要高于纯锐钛矿结构;纯金红石型TiO2的光催化活性最差.     

反相微乳液制备纳米SiO2颗粒

微乳液法可以控制纳米颗粒的粒度,在AOT作为表面活性剂的微乳液体系中引入助表面活性剂正丁醇和戊醇,对生成的纳米颗粒起到保护作用,能够形成大小均一、分散良好的纳米SiO2颗粒。随着正丁醇含量的增加纳米SiO2球形颗粒的粒径变大,正丁醇加量0.5mL时粒径为18.7nm,正丁醇加量增加到3mL时粒径达109nm。随着时间的增加,微乳液法制备的纳米SiO2粒径基本保持稳定,而且颗粒变得更加均匀。     

纳米TiO_2-Ni基镀层的电刷镀沉积行为研究

为了使纳米颗粒均匀地悬浮在镀液中从而获得纳米颗粒均匀分布的复合镀层,研究了不同表面活性剂对纳米TiO2在镀液中的分散行为的影响,采用电刷镀方法制备纳米TiO2-Ni基复合镀层,并运用SEM、EDS和XRD研究了纳米TiO2-Ni基镀层的表面形貌和成分特点。结果表明,阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAB)对纳米TiO2颗粒的分散效果最好,沉降时间超过40min;CTAB分散的纳米TiO2-Ni基镀层显微硬度比不加表面活性剂的提高50%左右,镀层结合性较好,孔隙率显著降低;CTAB分散的纳米TiO2-Ni基镀层均匀细致、晶粒细小,纳米TiO2被生长着的镍晶粒夹持嵌埋,分布于镍基间隙中,镀层由纳米TiO2颗粒和镍基组成。纳米粉末与镍共沉积符合迁移、吸附、嵌埋的过程。     

表面活性剂Span80和促进剂对TiO2/硅油电流变液性能的影响

用液相包覆法研究了非离子表面活性剂Span80在锐钛矿型微米和纳米TiO2颗粒上的包覆工艺,并在研制的电流变仪上测定了不同电流变液配方TiO2/硅油电流变体的静态剪切应力τ与外加直流电场强度E的关系.结果表明:颗粒完全被Span80包覆,表面活性剂提高TiO2分散性和悬浮性;在直流电场作用下,表面活性剂Span80在颗粒表面形成的胶层促进电流变体的极化;加入适量促进剂提高了电流变性;在微米TiO2/硅油体系中混入少量纳米TiO2可提高电流变体的抗剪应力.     

表面活性剂对二氧化钛纳米流体分散性的影响

通过二步法将纳米二氧化钛分散到去离子水中,制备TiO2-水纳米流体。通过加入3种不同的表面活性剂作为分散剂,即阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制备出3种不同的纳米流体。用纳米粒度分析仪测定纳米流体中的纳米粒子的粒径和粒径分布,用Zeta电位分析仪测量纳米流体的电位,分析了不同浓度、不同种类的表面活性剂对水基TiO2纳米流体分散性的影响。     

二氧化钛/钛酸盐纳米粉体的晶体生长机理研究进展

二氧化钛/钛酸盐纳米材料的晶型、尺寸、形貌和微结构等特征对物理化学性能有着至关重要的影响。晶体生长过程包括晶型转变和形貌演化等行为。本文综述了近年来在二氧化钛/钛酸盐纳米粉体材料晶型与形貌的控制合成工作中, 材料晶型转变和形貌演化行为方面的研究进展。对奥斯特瓦尔德规则、奥斯特瓦尔德熟化机制、柯肯达尔效应和定向附着生长模式等重要的机理进行了阐述, 并将晶体生长机理应用于二氧化钛/钛酸盐纳米粉体材料的合成过程中。不仅利用上述晶体生长机理解释了不同晶型、不同形貌二氧化钛/钛酸盐纳米粉体材料的生成原因, 并且利用晶体生长机理指导二氧化钛/钛酸盐纳米粉体材料晶型与形貌的控制合成工作。     

碳酸铅纳米粉体的制备及其表征

在溶液结晶体系中加入适当的添加剂可改变晶体的生长环境,影响晶体的生长、团聚行为,从而得到理想的晶形及晶粒尺寸。本研究在化学沉淀法制备碳酸铅的反应体系中加入适量表面活性剂,通过表面活性剂对晶粒生长和团聚的抑制作用,制备了疏松的碳酸铅纳米粉体。XRD和TEM分析表明,反应体系中加入表面活性剂后,制备的碳酸铅纳米粉体的晶形发生了改变,纳米碳酸铅颗粒呈球形,粒度均匀,为60 nm左右。     

自组装技术在特殊形貌无机纳米材料制备中的作用

目前无机纳米材料的研究主要集中于低维无机纳米材料的制备,如纳米颗粒、纳米纤维等,其制备方法已相当成熟,而对高维特殊形貌无机纳米材料的研究相对较少。近年来,具有特殊形貌的高维无机纳米材料因独特的结构和表面性质在催化、太阳能电池、传感器、微波吸收、医学等领域展现出优于低维纳米材料的性能,但制备出的材料种类少,形貌不均一,可控性较差。因此,研究者们致力于特殊形貌无机纳米材料生长机理的研究,为材料制备提供有效的理论依据。制备无机纳米材料的方法有微乳液法、溶胶-凝胶法、电化学法、水/溶剂热法等。其中水/溶剂热法制备的无机纳米材料具有晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚、原料价格较便宜的优点,因此被广泛应用于特殊形貌无机纳米材料的制备。自组装技术作为超分子领域的新概念,在制备特殊形貌的材料中发挥着重要作用,其主要作用是将低维的纳米结构单元通过氢键、范德华力、静电力等非共价键作用力进行连接而组装成各种复杂的层级结构。现已通过自组装技术合成了片状、棒状、花状、海绵状、树枝状等特殊形貌无机纳米材料。其中片状材料的生长过程如下:第一步是纳米颗粒的奥斯特瓦尔德熟化过程,第二步是熟化的纳米颗粒定向附着自组装成片状材料。棒状材料的生长过程出现了两种情况,第一种与片状形成过程相同,第二种则是先形成片状,然后片状发生卷曲形成棒状材料,棒状材料再定向附着自组装成长径比不同的棒状材料。花状、海绵状、树枝状等复杂形貌的形成则是基于片状或棒状材料,通过氢键自组装而成。自组装过程会受到表面活性剂或模板剂、溶剂、沉淀剂、酸碱度等因素的影响。研究者们发现利用水热法制备纳米材料时,引入合适的表面活性剂或模板剂,能够促使低维纳米结构单元进行有序自组装而形成结晶度好、尺寸均匀的特殊形貌纳米材料。通过改变表面活性剂或模板剂、溶剂、沉淀剂的种类和剂量及酸碱度等因素,影响纳米颗粒的生长方向、生长速率及颗粒之间的作用力,进而控制产品的形貌和尺寸。本文对近年来国内外利用自组装技术制备特殊形貌无机纳米材料的研究成果进行了介绍,分析讨论了自组装过程的影响因素,并对自组装制备特殊形貌无机纳米材料的发展方向和应用前景进行了展望,以期为制备性能优越的特殊形貌纳米材料提供参考。     

棒状纳米微晶纤维素诱导制备花状TiO2纳米晶体

以棒状纳米微晶纤维素(Nanocrystalline cellulose,NCC)为形貌诱导剂,TiCl4为原料,采用水解法在70℃的温度下反应4～6 h,制备了TiO2花状纳米晶体.采用TEM、HRTEM、XRD和FTIR对不同条件下制得的TiO2晶体的微观形貌、晶粒尺寸和晶相组成进行了表征,探讨了TiCl4的用量及反应时间对晶体形貌和晶型的影响,并对其形成机理进行分析.纳米微晶纤维素表面富含大量羟基,可与TiO2之间形成氢键连接,促使TiO2在其表面的异质成核和生长,同时纳米微晶纤维素在TiO2表面的吸附作用,改变了各晶面的表面能和生长速度,使TiO2沿着[110]方向优先生长形成一维针状物,针状物再进一步聚集形成花状聚集体.以甲基橙为目标污染物,测试了所得TiO2纳米花状晶体的光催化性能.结果表明,随着TiCl4用量的增多及反应时间的延长,所制得的TiO2纳米晶体中金红石含量增多,形貌逐渐复杂化,光催化性能下降.     

二氧化钛纳米棒的制备及其晶体生长机理分析

采用溶剂热法合成具有高结晶性与单分散性的TiO₂纳米棒. 采用TEM、XRD、HRTEM等对样品的微观结构进行表征, 并考察了TiO₂纳米棒对亚甲基蓝的光催化性能. 通过控制反应时间、反应温度, 研究纳米棒的形貌演变规律.结果表明, 可以通过“奥斯特瓦尔德熟化”和“取向接触”两种晶体生长过程制备出棒状TiO₂纳米晶, 降低纳米晶的表面能是晶体生长与形貌演变的主要驱动力; 高结晶性的TiO₂纳米棒具有高于P25的光催化能力.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

多联机室外机在室内安装时的设计问题分析

多联机室外机安装在空调机房内会出现由于未处理好空调室外机在机房内的通风换热和排风管道的设计等问题,导致进排风不畅,影响室外机换热,严重的会导致机组报警停机.本文针对多联机室外机在空调机房内安装设计中经常出现的问题,结合AirPak软件进行具体的分析说明.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

方差分析在产品质量监督抽查合格率统计分析中的应用

本文采用方差分析方法对应用国家和地方各级监督抽查平均抽样合格率评价区域产品质量水平的的可信度进行了研究,并以江苏省为例进行实证分析,实证分析结果表明不能简单地认为某级监督抽查平均抽样合格率高的省辖市,其区域产品质量水平也相应较高。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。