MgO、Y2O3对AlON透明陶瓷粉体合成的影响及其密实化研究

采用固相反应法合成γ-AlON粉体,并利用无压烧结制备γ-AlON透明陶瓷。重点研究了MgO、Y_2O_3添加剂的引入对固相反应合成γ-AlON粉体的合成温度、物相组成的影响及其规律,并尝试性地探讨其反应机理。结果表明,MgO的加入可以起到降低反应温度的作用,使AlON的合成温度降低至1500℃,且合成产物物相纯度较高;而Y_2O_3的添加会促进氮化,使原料中的Al2O3被显著氮化。在此基础之上,以添加MgO的γ-AlON合成粉体为原料进行烧结致密化,并优化了烧结工艺。测试结果表明,在最佳烧结工艺下制备的样品致密度高,在2.5~6μm的红外波段内可透光,最高透过率可达22.12%。     

微米级硫化物半导体的红外发射率研究

为了制备出在8～14μm红外波段具有较低红外发射率的粉体,以硫化镉(CdS)、硫化锌(ZnS)为原料,采用了气氛固相烧结法制备了微米级的CdZnS固溶体粉体.采用XRD、BET(ASAT2010)比表面仪表征,研究了粉体的结构、粒度等特征.通过IR-1红外发射率测量仪器测试了粉体在8～14μm波段的红外发射率.着重讨论了粉体的晶格畸变和8～14μtm波段红外发射率之间的关系,并对此给出了一定的解释.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体及结构表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法,制备了Ca3Co4O9 粉体,通过差热分析(TG DTA)、红外光谱(FT IR)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、能谱(EDX)等手段对Ca3Co4O9 进行表征。实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在750~900℃之间,时间2h,可制备纯相Ca3Co4O9 粉体。该粉体为粒径100~200nm 的片状单晶。     

氧化锆-氧化钛复合粉体的制备与性能

为了制备具有高反射、高红外辐射性能的粉体,采用溶胶-凝胶法,在氧化锆基体表面沉积一层氧化钛前驱体,煅烧后得到氧化锆-氧化钛复合粉体;对制备的复合粉体进行热重、物相及形貌分析,并测试其反射、红外辐射性能。结果表明,氧化锆-氧化钛复合粉体在0.41～2.5μm波段反射率提高约10%,红外辐射率在2.5～20μm波段有所下降,但是在大气窗口(波长为8～13μm)变化不大,仍具有较高值;当氧化钛包覆量(质量分数)为4.8%时,复合粉体具有最佳性能。     

燃烧法合成铪酸钇粉体及其透明陶瓷的制备

以硝酸钇(Y(NO₃)₃)和氯化铪(HfCl₄)为原料, 乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂, 采用燃烧法制备了粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体. 粉体经1200℃煅烧后高能球磨15h, 然后在200MPa条件下进行冷等静压成型, 素坯尺寸为20mm×2.5mm, 最后采用真空烧结(1850℃保温6h), 制备出可见光波段直线透过率为50%的铪酸钇透明陶瓷. 研究了真空烧结温度对样品透过率和显微结构的影响, 当烧结温度高于1850℃时, 温度对于透过率影响不是很明显; 随着烧结温度的升高, 样品的晶粒尺寸增大.     

堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体的制备

为获得具有高红外辐射性能的粉体,以堇青石颗粒为基体,采用液相共沉淀法,用氧化锆前驱体包覆堇青石基体,煅烧后得到堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体;对制备的复合粉体进行热分析、物相分析及形貌分析,并测试其红外辐射性能。结果表明,利用非均匀形核可将氧化锆前驱体包覆于堇青石颗粒表面,氧化锆结晶温度在800～900℃之间,900℃煅烧后得到的氧化锆晶粒尺寸约为8 nm;当在一定初始溶液浓度范围内改变反应物的用量时,可以控制氧化锆的包覆量并且避免其自发团聚;通过氧化锆纳米颗粒包覆的工艺可以提高堇青石粉体在3～5μm波段的红外辐射性能,当氧化锆包覆质量分数为21.11%时,复合粉体具有最佳的红外辐射性能。     

石油沥青制备中间相沥青

研究了以兰化产石油沥青为原料制备中间相沥青的反应条件。借助红外分析探讨了反应时间、反应温度对制备中间相沥青反应历程的影响 ,确定了较为合适的反应条件 :1)反应温度在 370 - 380℃范围较合适 ;2 )若反应在相对较低的温度 370℃下进行 ,反应时间应在 2 6小时以上 ;3)若反应在 380℃下进行 ,反应时间应为 8- 16小时     

钇铝石榴石(YAG)粉体的溶胶凝胶法制备

本文以Y_2O_3、Al(NO_3)_3以及柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法在不同温度下烧结合成了YAG粉体,利用XRD,SEM和能谱分析等测试技术对粉体的物相结构及粉体形貌进行了分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法成功地合成了晶粒尺寸为30-60nm的YAG粉体,并确定了在1200℃下可烧成很好的YAG晶相结构,随着煅烧温度的升高,YAG平均晶粒尺寸增大。     

乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体

采用乙二醇溶剂热法制备K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3陶瓷粉体,系统研究了V(EG)/V(H_2O)、反应温度、前驱液浓度对粉体物相、形貌及颗粒尺寸的影响。结果表明,反应温度230℃,反应时间7h,V(EG)/V(H2O)≤3∶2可获得纯相的K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3粉体;温度升高粉体的结晶性变差;当溶液浓度为6mol/L时,粉体出现球形和正方体两种形貌,反应物浓度增大粉体均出现正方体形貌且颗粒尺寸减小,当浓度为10mol/L、V(EG)/V(H2O)=1∶4时,粉体颗粒尺寸最小。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

Cu/CNTs复合粉末制备工艺研究

采用原位合成和化学共沉积相结合的方法制备了Cr/Cu复合粉体催化剂,并将其用于碳纳米管的制备。利用XRD、SEM和TEM手段分别对其晶相、微观结构形态进行表征。研究表明,Cr含量对最终产物CNTs的结构有明显影响,10%(质量分数)Cr复合催化剂催化效果最好;不同煅烧温度下所得催化剂存在差异,其中700℃煅烧条件下可制备出结晶良好的Cr/Cu纳米复合催化剂。不同生长温度下所得复合粉体催化合成的碳纳米管品质形貌不一,其中800℃条件下可得到纯度高、表面光滑的碳纳米管。     

Sc2 W3 O12的低温制备及其负热膨胀性能研究

采用化学共沉淀法低温制备了Sc_2W_3O_(12)粉体。利用综合热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)分析了制备样品的物相组成、晶体结构和微观形貌;利用变温X射线衍射仪研究了样品的负热膨胀性能。研究结果表明,在溶液pH=7左右时,共沉淀合成的前驱体经200℃烘干后制备得到斜方相Sc_2W_3O_(12)粉体,实现低温制备,具有较高的纯度,在25～500℃温度范围内,表现出各向异性的负热膨胀特性,其沿a,b和c轴的热膨胀系数分别为s-8.21×10~(-6)℃~(-1),1.13×10~(-6)℃~(-1)和-6.05×10~(-6)℃~(-1),本征热膨胀系数α_V=-13.12×10~(-6)℃~(-1),线性热膨胀系数α_l=-4.37×10~(-6)℃~(-1)(α_v=3α_l)。     

碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

水热法合成陶瓷LaPO_4的微波介电性能（英文）

通过水热法和固相反应法制备了LaPO4粉体,分别在1030~1340℃和1300~1460℃范围内对粉体进行了烧结,得到了LaPO4陶瓷,研究对比了两种方法得到的陶瓷的烧结行为和微波介电性能。结果表明:和固相法相比,水热法得到的陶瓷由于粉体粒径小更易于烧结,微波介电性能更优;在1260℃条件下烧结2 h得到的水热法陶瓷具有最好的微波介电性能:介电常数为10.2,Q×f值为129704 GHz(f=10.2 GHz),谐振频率温度系数值为–58.6 ppm/℃;水热法陶瓷的Q×f值为固相法的2.47倍,烧结温度比固相法低140℃。     

柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍的研究

优化了柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍粉体的工艺条件.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET法对柠檬酸镍络合物的形成,凝胶热分解过程,产物的形貌、粒径和比表面积大小以及同材料配比、热处理温度、热处理时间之间的关系进行了研究,确定了制备纳米氧化镍的最佳工艺条件(柠檬酸与镍离子摩尔比1.2:1.0,400℃热处理1h),并在此条件下成功制备了粒径达30nm,比表面积达181.29m²/g的NiO粉体.通过热力学计算,解释了在凝胶热分解过程中金属镍相出现的可能原因.     

无机溶胶-凝胶法制备B型和M型VO2粉体

以V2P5为原料,采用无机溶胶-凝胶法制备出V2O5粉体,在H2气氛下热处理得到了VO2(B)粉体,再在Ar气氛下热处理VO2(B)粉体,制备出了VO2(M)粉体.采用X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(IR)、差热分析(DTA)等方法对样品进行了成分和结构分析,结果表明,当热处理温度为500℃、H2浓度50%时,得到VO2(B)粉体;然后,在Ar气氛下分别经过550、600、650、700℃处理1h后,VO2由B型向M型转变,700℃处理成功制备出了VO2(M)粉体.     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉体。采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响。结果表明:BiFeO3的最佳煅烧温度为550~600℃,保温时间为0.5~1.5h。另外,在BiFeO3制备过程中对Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3%~6%时,制备出的BiFeO3粉体杂相最少。     

钙钛矿型La1-xBxMnO3(B=Sr,Ca)粉体及块体材料的制备研究

钙钛矿型La1-xBxMnO3 (B= Sr,Ca)陶瓷具有随温度变化改变自身红外发射率的性质,是当前国内外航天器智能热控材料的研究热点.本工作采用固相反应合成法制备La1-xBxMnO3 (B=Sr,Ca)粉体,研究了粉体的反应过程及工艺参数对粉体纯度的影响,实验结果表明,在1200℃下保温6h后,合成出的粉体具有较高纯度.在合成高纯度粉体的基础上,采用冷压成型-常压烧结工艺制备La1-xBxMnO3( B= Sr,Ca)块体材料,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对块体质量的影响,结果表明,在1200～1400℃范围内,随着烧结温度的提高,块体的密度和维氏硬度提高,当烧结温度为1400℃时,块体的密度最高,质量最好;而在烧结温度1400℃下,随着保温时间的延长,块体的密度进一步提高,而维氏硬度却有所下降.     

氨解法制备纳米氮化铬粉体

以沉淀法制备的纳米Cr₂O₃为原料,采用氨解法在800-900℃、氮化4-8h制备了纳米氮化铬粉体.对不同氨解温度、氨解时间合成的CrN粉体用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法进行了表征.研究了氨解温度、氨解时间对CrN粉体性能的影响.结果表明:该方法所需设备简单,氮化温度低,反应时间短,产品纯度高.在800℃氮化8h可得到粒度为40-80nm的纯立方相CrN纳米粉体.