电沉积法可控制备纳米羟基磷灰石涂层的研究

采用电化学沉积法在医用金属钛表面制备钙磷盐涂层,通过XRD、FT-IR和SEM表征,侧重探索电化学沉积技术在温和条件下制备结晶结构优良的纯羟基磷灰石涂层的可控性.通过控制电流密度和反应时间,即研究在恒电量条件下羟基磷灰石涂层的电化学沉积规律性,并获得电化学沉积制备纳米有序结构羟基磷灰石涂层的最佳实验条件,同时对纳米有序结构羟基磷灰石涂层的电化学沉积机理进行讨论.     

钛材表面HA生物涂层的溶胶-凝胶法制备

为了获得晶粒细小均匀的羟基磷灰石(HA)涂层,以磷酸三乙酯[(C2H5O)3PO]和四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为羟基磷灰石前驱体,采用溶胶-凝胶法在钛材表面制备HA生物涂层.采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)、X射线衍射仪(XRD)研究不同的磷酸三乙酯水解时间、HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度等对HA涂层表面形貌、成分、物相的影响.结果表明:磷酸三乙酯水解时间对HA涂层形貌影响不大;HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度对HA涂层的结晶度影响较大,溶胶陈化时间为25 h、热处理温度为600℃时涂层晶粒细小均匀;溶胶陈化时间不够或涂层热处理温度过低,涂层结晶度差;陈化时间过长或涂层热处理温度过高,涂层的晶粒粗大且发生团聚.     

AZ80镁合金表面冷喷涂铝/微弧氧化复合涂层耐蚀性能

采用冷喷涂技术在 AZ80 镁合金表面制备一层纯铝涂层,然后通过微弧氧化技术在纯铝涂层表面成功制备纯铝/氧化铝复合涂层.使用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X 射线衍射仪(XRD)分析涂层的表面和截面形貌、成分、相结构,并利用动电位扫描技术和电化学阻抗谱研究涂层在 3.5%NaCl(质量分数)溶液中浸泡不同时间(30 min和 7 天)的腐蚀行为.结果表明:浸泡 30 min后,纯铝涂层和纯铝/氧化铝复合涂层的腐蚀电流密度分别为 3.7×10－6 ,8.0×10－7 A·cm－2 ;浸泡 7 天后,腐蚀电流密度分别为 9.0×10－6 ,1.8×10－6 A·cm－2 ,纯铝/氧化铝复合涂层和冷喷涂铝涂层均能有效延缓镁合金基体腐蚀.其中,微弧氧化复合涂层的耐蚀性约为冷喷涂纯铝涂层的 5 倍,耐蚀性的进一步提高归因于微弧氧化陶瓷层优异的物理屏障作用.     

电流密度对水热电化学沉积HA涂层性能的影响

在含0.15mol/L HF,2mol/L H_3PO_4的水溶液中对Ti6Al4V基体进行阳极氧化处理,然后在0.02mol/L CaCl_2,0.012mol/L K_2HPO_4·3H_2O,0.139mol/L NaCl的电解液中采用水热电化学沉积方法在预处理的Ti_6Al_4V基体表面制备羟基磷灰石(HA)涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、台阶仪和万能材料试验机等研究沉积过程中电流密度大小对HA涂层物相、微观形貌、厚度、生物活性及结合强度的影响。结果表明:采用水热电化学沉积方法在不同电流密度下均制备出了HA涂层,涂层表现为分层生长,部分晶体呈花簇状。HA的厚度随电流密度的增加先增大后减小,在1.25mA/cm~2时达到最大为26.4μm,此时涂层最为致密,与基体的结合强度最高,约为20.0MPa。模拟体液(SBF)浸泡实验能较快诱导类骨磷灰石(CHA)的生成,最大直径达到7~8μm,表明涂层具有较好的生物活性。     

镁合金表面电化学沉积制备羟基磷灰石涂层及耐腐蚀性能的研究

采用电化学沉积技术和水热合成技术在镁合金表面制备出均匀的羟基磷灰石(HA)涂层。运用扫描电镜(SEM)分析涂层的微观形貌、运用能谱(EDS)分析涂层的元素组成、和运用X射线衍射仪(XRD)分析涂层相的组成,并且在人体模拟液(SBF)中考察了其电化学性能。结果表明:与恒电流沉积制备出的HA相比,脉冲电流沉积制备出的涂层更加均匀致密;与镁合金基体的自腐蚀电流密度8.407×10~(-4) A/cm~2比较,恒电流和脉冲电流沉积的涂层自腐蚀电流密度分别为2.780×10~(-5)和5.582×10~(-7) A/cm~2,其耐蚀性明显得到提高。在镁合金表面用电化学沉积法制备的羟基磷灰石涂层可以有效的降低镁合金的降解率,从而使得镁合金进一步应用于生物材料。     

溶胶-凝胶法制备的Ti/IrO2+Ta2O5阳极涂层性能

热分解法制备的涂层性能不够理想,现更多采用溶胶-凝胶法,但传统溶胶-凝胶法制备阳极仍存在工艺复杂、可操作性差的缺点.从电极的前驱体入手,将贵金属的无机盐制备成有机盐,采用溶胶-凝胶法制备了Ti/IrO2+Ta2O5阳极涂层,并与热分解法制备的涂层进行了对比研究.经SEM,EDX,循环伏安,电化学阻抗谱及强化电解寿命试验表明,与热分解法相比,由溶胶-凝胶法制备的氧化物阳极涂层表面呈现较多的龟裂纹,且有少量氧化铱晶簇析出,其电化学活性表面积增大,提高了电极的电催化活性,但稳定性降低.     

钛基体上氧化铝膜层的耐高温和耐腐蚀性能研究

钛材高温氧化严重,为了提高其使用性能,采用溶胶-凝胶法在钛合金材料表面制备了耐腐蚀性能优良的三氧化二铝膜层.通过700 ℃下氧化增重的测量、扫描电镜对涂层高温氧化前后表面形貌的观察以及其在3.5%NaCl溶液中的阳极极化曲线测量表明,带涂层的试样在700 ℃、20 h的增重仅有0.028 0 mg/cm2,无涂层的试样增重为1.005 2 mg/cm2;带涂层的试样ΔE=1 203.5 mV,裸露钛合金试样的ΔE=154.6 mV.在钛合金材料表面制备的氧化铝溶胶-凝胶膜层具有提高钛合金材料表面抗高温氧化和耐腐蚀性能的特点.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝绝缘薄膜及其电性能研究

以乙二醇乙醚为溶剂,异丙醇铝为前驱物,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶-凝胶法和旋转涂覆工艺,在不同衬底上制备了氧化铝薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和金相显微镜等手段对薄膜的微观结构和表面形貌进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制得的薄膜为无定形结构,表面均匀、致密、无裂纹。通过对薄膜电流密度与电场和时间(J-E和J-t)曲线的测量,对薄膜的电学性能进行了研究。薄膜击穿场强约为2.0～3.0MV/cm,在电场强度为0.5MV/cm时,漏电流密度约为9.0×10-6 A/cm2。     

电流密度对复合氧化法制备涂层结构的影响

对TiO2薄膜涂层的结构、形貌、元素组成、硬度进行了观察和测量,研究了电流密度对复合氧化法(即预氧化和微弧氧化复合处理)制备多孔TiO2涂层的结构和性能的影响.结果表明:电流密度对多孔TiO2涂层的结构和性能有很大影响.随着电流密度的增加,涂层的锐钛矿型TiO2含量减少,金红石型TiO2含量增加,涂层表面微孔孔径增加,凹凸起伏变得明显,显微硬度增加,钙磷原子比也发生了变化.当电流密度为20,40,60,80和100 mA/cm2时,涂层的钙磷摩尔比为1.22,1.60,1.89,2.01,2.12.在40 mA/cm2电流密度下可得到结构和性能较理想的多孔TiO2梯度涂层.     

镁合金表面微弧氧化陶瓷涂层的制备及耐蚀性能

利用微弧氧化法,在微弧氧化反应电解质中加入氟钛酸钾和GR/TiO_2粉末,在镁合金表面制备了MAO-GR/TiO_2涂层。采用SEM和FT-IR分别对GR/TiO_2粉末的表面形貌和结构进行了研究,用SEM、XRD和元素线扫描对MAO-GR/TiO_2涂层的表面形貌、相结构和元素分布进行了研究,用三电极技术对MAO-GR/TiO_2涂层的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,通过溶胶-凝胶法可将纳米TiO_2接枝到GO表面,生成GR/TiO_2粉末;MAO-GR/TiO_2涂层主要由Mg_2TiO_4相、Mg_3(PO4)_2相、Mg和MgO相组成;以界面为分界线,涂层一侧Ti、P和O元素高于基体一侧,基体一侧Mg元素高于涂层一侧;MAO-GR/TiO_2涂层的腐蚀电位为-0.723 V,腐蚀电流密度为8.96×10~(-8) A/cm~2,相比镁合金基体和MAO涂层,腐蚀电位提高了48.3%和36.7%,表明MAO-GR/TiO_2涂层可以显著提高镁合金基体的耐蚀性能。     

电流密度对铸造铝合金微弧氧化膜微观结构及性能的影响

为了进一步提高高铁接触网铸造铝合金的硬度、耐磨性及耐腐蚀性,在硅酸盐体系中以不同的电流密度对ZL101铸造铝合金进行微弧氧化。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学测量系统、摩擦磨损试验等研究了微弧氧化膜的微观结构与性能。结果表明:电流密度对微弧氧化膜层的结构与性能有着较大的影响,在最佳范围30~35 A/dm~2内,随着电流密度的增加,膜的硬度提高,耐蚀性与耐磨性也不断提高;电流密度过小时,膜层太薄,耐蚀性差,耐磨性与硬度小;电流密度过大时,膜层表面粗糙且会出现较多微裂纹而影响涂层性能。     

含碳纳米管有机无机复合涂层的制备与防护性能

为了改善铝合金材料的耐腐蚀性能, 研究了以正硅酸乙酯（TEOS）为主要原料, 加入一定量的KH-550, 并引入部分羟基化的多壁碳纳米管（MWCNTs-OH）进行复合, 以冰乙酸为催化剂, 采用溶胶---凝胶法在铝合金基体表面形成复合涂层。腐蚀电化学测试和扫描电镜分析结果表明, MWCNTs-OH的引入能够明显提高涂层的防护性能, 并有效防止涂层开裂。考察了MWCNTs-OH含量和热处理温度对涂层性能的影响。结果表明: MWCNTs-OH质量分数为0.04%、 热处理温度为130℃时制备的涂层性能最佳, 相应的试样在3.5wt%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为3.056×10-8A/cm2, 而同等实验条件下铝合金基体腐蚀电流密度为7.216×10-5A/cm2, 涂层的存在使腐蚀速率降低了3个数量级, 涂层对铝合金基体具有显著的防护效果。      

微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的结构特性

利用微弧氧化技术在钛衬底上制备了钛酸钡铁电薄膜.利用x射线(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段研究了电流密度和电解液浓度对微弧氧化薄膜的化学成分、相组成、结构和表面形貌的影响.结果表明,随着电流密度和电解液浓度的增加,BaTiO3的形成能力增强,薄膜的致密度下降,表面粗糙度增加;当Ba(OH)2浓度为0.2 mol/l,电流密度为5 A/cm2,微弧氧化反应18 min后,可获得具有较高简单四方结构和底心正交结构BaTiO3含量的薄膜,且薄膜与衬底具有良好的结合性能.     

镁合金微弧氧化-溶胶凝胶复合膜层的耐蚀性

用微弧氧化和溶胶凝胶法在AZ91D镁合金表面制备复合膜层,用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)和电化学测试等分析手段表征其成分、相结构和截面形貌,研究了复合膜层的耐蚀性.结果表明,溶胶凝胶膜有效地封闭了镁合金表面微弧氧化膜的微孔,形成结合力好且较为致密的复合膜层.复合膜层的组成主要有MgO、M...     

电流密度对镁合金微弧氧化膜结构和性能的影响

电流密度是影响微弧氧化膜层结构和性能的主要因素之一.采用测厚仪、扫描电镜(SEM)、电化学测试等手段研究了AM60B镁合金在不同电流密度下硅酸盐溶液中微弧氧化膜层的结构和耐蚀性能.结果表明,随电流密度的增大,氧化膜厚度呈线性增加;氧化膜的表面微孔数目减少,微裂纹扩展程度增大.电化学腐蚀测试结果显示,电流密度9.0 A/dm2下生成的氧化膜耐蚀性最好,主要与膜层较致密的微观结构有关.     

双步微弧氧化技术制备纯钛梯度膜层的研究

采用微弧氧化技术,以β-甘油磷酸钠和乙酸钙混合溶液为电解液,对样品进行预微弧氧化-微弧氧化复合工艺制备出含有羟基磷灰石与梯度结构的生物活性功能膜层。采用XRD、SEM、EDS等对膜层的相组成、形貌以及成分结构进行了分析,结果表明,预微弧氧化形成较小孔径结构的致密阻挡层,可以阻止基体金属离子向体内释放;进一步采用微弧氧化技术在预处理的样品表面制备出含羟基磷灰石的多孔生物活性功能膜层,使整个膜层沿垂直基体方向从致密结构的底层向多孔结构的表面层逐渐变化,膜层的成分从生物稳定性的底层向生物活性的表面层梯度变化;膜层表面成分主要由金红石型TiO2、锐钛矿型TiO2和低结晶程度的羟基磷灰石等相构成,具有梯度结构特征的膜层既保持了膜层的生物活性,又保证了膜层与基体具有高的结合强度。     

TiO2-PTFE对6063铝合金微弧氧化膜层的影响

为了探究TiO₂和聚四氟乙烯(PTFE)对6063铝合金微弧氧化膜层的影响,在Na₂SiO₃基础电解液中添加TiO₂和PTFE固体纳米微粒,采用微弧氧化技术(MAO)在6063铝合金上制备了微弧氧化复合膜层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、摩擦磨损试验机以及电化学工作站研究了微弧氧化陶瓷膜层的形貌、相组成、元素分布以及耐磨性和耐蚀性。结果表明：加入4 g/L TiO₂和10 mg/L PTFE制成复合添加剂制备的复合膜层其表面孔径尺寸明显降低,膜层厚度增加,结构致密;摩擦系数由0.9降到0.5,耐磨性最好;电化学试验测得复合膜层的自腐蚀电位最大,为-0.18 V;自腐蚀电流密度最小,为1.09×10^-8 A/cm²。     

碳气凝胶/四氧化三钴复合材料的制备及电化学性能

采用电化学沉积法,以碳气凝胶(CA)为基底沉积氢氧化钴(Co(OH)2),并热处理制备碳气凝胶/四氧化三钴(CA/Co3O4)复合电极材料。采用XRD,SEM对样品的结构和微观形貌进行表征。采用循环伏安,恒电流充放电测试,交流阻抗测试对样品的电化学性能进行了表征和测试。研究结果表明,采用电化学沉积法制备的CA/Co3O4复合电极材料,在电流密度0.5和5 A/g时,其质量比容量分别为1 020和646 F/g。可见Co3O4的复合,能够很大程度的提升电化学性能。     

表面预氧化镍钛丝微弧氧化涂层的研究

通过微弧氧化法(MAO)在表面预氧化镍钛(NiTi)丝(直径(0)0.5mm)表面制备含Ca、P的均匀微孔涂层,对不同处理时间形成的涂层进行扫描电镜(SEM)形貌观察和电子探针(EPMA)成分分析,并探查了涂层的血液相容性.实验结果表明,表面预氧化的NiTi丝在微弧氧化处理时,随微弧氧化时间的延长,氧化层中Ti/Ni提高,Ca、P含量也提高.微弧氧化20s时,涂层质量较好,微孔均匀分布,微孔孔径1μm左右,表面没有裂纹,而且此时涂层有较好的生物相容性.     

微弧氧化时间对铝合金陶瓷涂层结构和耐磨性的影响

铝合金微弧氧化陶瓷涂层结构致密,与基体结合牢固,具有良好的耐磨、耐蚀和电绝缘性能,应用前景广阔.采用微弧氧化工艺在6063铝合金表面沉积了Al2O3陶瓷涂层,考察了不同微弧氧化时间对涂层的微观结构、显微硬度、结合力及摩擦磨损性能的影响.结果表明:在电流密度一定的条件下,处理时间对涂层组织结构和性能有着较大的影响,随着微弧氧化时间的延长,涂层中α-Al2O3与γ-Al2O3相的衍射峰明显增强,制备的涂层表面更加致密,孔隙减少,同时所制备的涂层具有高的显微硬度(平均1180 HV)和好的抗耐磨性能,涂层与基体间的临界载荷约为85N,即涂层与基体间有强的结合力.