氯乙酸样品酸化预处理对其气相色谱分析的影响

研究了气相色谱法分析氯乙酸样品时酸化过程对分析结果的影响,研究表明,采用阳离子交换树脂作酯化反应催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,氯乙酸样品和过量甲在368K下能快速酯化,酯化后的样品仅需简单过滤便可进行色谱分析,该方法操作简便,数据可靠,能快速测定氯乙酸样品,可用于氯乙酸生产的中控分析。     

SnCl4·5H2O催化合成氯乙酸丁酯

报道了用SnCl4@5H2O作催化剂合成氯乙酸丁酯,最佳合成条件为正丁醇、氯乙酸及催化剂的摩尔比为210.005,反应时间2.5 h.该方法酯化率为97.5%,收率为93.6%,反应时间短,无腐蚀,无污染.     

硫酸高铈催化合成氯乙酸丙酯

以硫酸高铈催化氯乙酸与丙醇酯化反应合成了氯乙酸丙酯.较适宜的反应条件为：氯乙酸50mmol,n（氯乙酸）：n（丙醇）=1：1.5,ω（催化剂）=2.7%,环己烷2.0mL,于95℃～110℃反应2h,酯化率达到97.35%.     

氯乙酸异丙酯合成方法的改进

本文报道了在氯乙酸异丙酯合成中改用硫酸铝作催化剂，具有较高的催化活性。并将其沸酯化改为回流酯化与共沸酯化相结合，酯化收率可达８５％。     

十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯

以Al2SO4318H2O为催化剂,氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、催化剂反复使用次数及反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明:Al2SO4318H2O对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性,当氯乙酸为0.10mol,异戊醇为0.14mol,催化剂的用量为反应物总重量的1.5%,带水剂环己烷的用量为7mL,反应时间1.5h,反应温度105~118℃时,酯化率可达96.5%.     

氯乙酸酯的微波绿色合成

在微波辐射功率为250 W反应10 min的条件下,氯乙酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在NaHSO4.H2O催化下顺利发生酯化反应,以76%~91%产率得到了相应的氯乙酸酯化合物,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点.产物结构经1H-NMR和元素分析确认.     

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯,使用 Fe_2(SO_4)_3·xH_2O 催化可简化产品后处理操作.得酯收率83.8%.     

氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂催化合成氯乙酸异丙酯

氯化聚氯乙烯三氯化铁首次作为催化剂用于由氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0.10mol氯乙酸、0.25mol异丙醇、15mL环己烷和2.0g催化剂一起回流分水2.5h,产品收率达81.8%,同时研究了该催化剂的重复使用性能.