紫外线吸收剂二苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n(苯甲酰氯):n(苯)=0.2,n(催化剂):n(苯甲酰氯)=1.3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92%     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n（苯甲酰氯）:n（苯）＝0.2,n（催化剂）：n(苯甲酰氯）＝1：3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92％.     

环己基苯基酮的合成新工艺

以环己基甲酰氯和苯为原料在三氯化铁为催化剂合成了环己基苯基酮,研究了原料物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度,反应压力等因素对产品的影响.实验表明,在n(环己基酰氯)∶n(苯)=1∶6时, m(三氯化铁)/ m(环己基酰氯)=0.01,反应温度190oC,反应时间4 h,w(环己基苯基酮 )=97.5% ,收率达93.6%.     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

铁试剂催化合成二苯甲酮

研究了改用新的铁试剂(CAT)作催化剂后,苯甲酰氯和苯能于低压、160℃以下发生Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺.反应最佳条件:n(苯甲酰氯):n(苯)=1:3,m(铁试剂):m(苯甲酰氯)=0.0285:1,在0.4MPa压力下反应14小时,收率达90%,纯度为99.8%(GC分析).     

提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究

从苯甲酰氯和原料在常压下合成二苯甲酮，反应最佳条件为n(苯甲酰氯）：n(苯）＝0.2，n（催化剂）：n（苯甲酰氯）＝1．3，适应调节催化剂高质量的三氯化铝的用量，收率达到92％。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

3,5-二氯苯甲酰氯合成工艺的研究

研究了3,5-二氯苯甲酰氯的合成工艺。以苯甲酰氯为原料、三光气为氯化剂,通过磺化、氯化及置换反应合成3,5-二氯苯甲酰氯。通过单因素法考察了发烟硫酸用量、氯化剂用量、温度和时间等因素对反应的影响,最后得出3,5-二氯苯甲酰氯的合成工艺条件为:n(发烟硫酸)∶n(苯甲酰氯)=2.2∶1、氯化剂三光气用量5.5%(wt)、反应温度180℃、反应时间16h。结果表明,产品收率可达94.1%左右。     

三氯化铁低压催化合成二苯酮工艺改进

以三氯化铁为催化剂（催化剂B）,用苯和苯甲酰氯合成二苯酮;以三氧化二铁为助催化剂,可降低反应温度、压力,缩短反应时间,提高产率;考察催化剂B用量、苯甲酰氯加入方式、压力及溶剂用量对反应的影响,表明最优工艺条件为：m（催化剂B）：m（FeCl3）=4：1,苯甲酰氯一次性加入,迅速排气,维持系统压力0．4MPa,反应时间7．5h,二苯酮收率97％。     

Benzoylation of benzene to benzophenone over zeolite catalysts

The liquid phase benzoylation of benzene with benzoyl chloride (BOC) to benzophenone is catalyzed by various zeolites at 353 K. Zeolite H-beta is found to be more active than the other zeolites. The conversion of benzoyl chloride to benzophenone over H-beta increases significantly with increase in the reaction time, temperature, catalyst/BOC (wt/wt) and benzene/BOC (mole) ratios. The yield of benzophenone decreases with increase in SiO₂/Al₂O₃ ratio and isomorphous substitution of Al-by Ga- and Fe-in zeolite H-Al-beta in the following order: Al-> Ga-> Fe-H-beta suggesting that high density of acidic centers along with strong acid sites are required for the reaction.     

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。     

磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽

为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。     

Sb-SBA-15催化剂上二苯甲烷的合成

采用浸渍法制备了Sb-SBA-15催化剂,通过XRD、N₂吸附-脱附、FTIR对其进行表征,结果表明,Sb-SBA-15催化剂仍具有六方介孔结构。考察了苯/氯化苄的摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度对Sb-SBA-15催化苯与氯化苄苄基化反应的影响,并研究了反应的动力学。实验结果表明,Sb-SBA-15对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为:苯与氯化苄的摩尔比8、反应时间3h、催化剂用量0.1g、反应温度120℃。在最佳条件下,氯化苄的转化率可达96.78%,二苯甲烷的选择性高达99%以上。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮

研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6～ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80～ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 )     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。