微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

微乳液法制备核壳型磁性Eu^3＋-Fe3O4/TiO2纳米复合粒子

用反相微乳液法制备了TiO2纳米粒子、Eu3 掺杂的TiO2纳米粒子及以Fe3o4为核以TiO2为包覆层的核壳型磁性复合纳米粒子,用电镜和X射线衍射研究了样品的形貌和晶体结构,并以甲基橙为目标降解物,研究了不同催化剂的光催化活性.结果表明,Eu3 的掺杂可以提高TiO2光催化剂的活性,核壳型磁性Eu3 -F3O4/TiO2纳米复合粒子能够回收重复利用,保持催化活性.     

反相微乳液法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子

在聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)/正已醇/环己烷/水反相微乳体系中,以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为种子,采用碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制各了核壳结构的SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.研究了Fe3O4的质量浓度、水含量ω0(水与Triton X-100的摩尔比)、NH4OH及TEOS的质量浓度对SiO2/Fe3O4复合粒子的影响.结果表明:Fe3O4的质量浓度影响SiO2/Fe3O4复合粒子的内核数目和形貌;ω0和NH4OH的质量浓度是控制SiO2在Fe3O4粒子表面异相生长的主要因素;随着TEOS的质量浓度的增加,SiO2壳层增厚,SiO2/Fe3O4复合粒子形貌更均匀,饱和磁化强度下降,矫顽力保持不变,具有良好的超顺磁性.     

Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备与表征

以NaBH4作还原剂,TEOS为前体,采用反相微乳液法制得粒径50～100nm的Ag@SiO2核壳纳米粒子,其中Ag核为面心立方结构,壳层为无定形SiO2。考察催化剂加入的先后和微乳液R值(R=n水/n表面活性剂)对Ag@SiO2核壳纳米粒子形成的影响。用TEM、UV-Vis、XRD对纳米粒子的形貌及性质进行表征。结果表明:催化剂若先于TEOS加入,易得到Ag@SiO2核壳纳米粒子,随着R值的增加,Ag核的粒径变大,纳米粒子逐渐由单核变成多核。催化剂若后于TEOS加入,则形成负载型Ag/SiO2复合物。Ag核被SiO2壳包覆后的等离子共振吸收峰发生了微弱红移。而当壳厚80nm时,由于SiO2的散射作用,吸收峰会发生蓝移。     

Fe2O3/TiO2核壳结构纳米粒子的制备和表征

采用液相沉淀法制备具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒.研究了用硫酸亚铁水解制备纳米氧化铁,再以TiCl4为前驱物,以乙醇、尿素、硫酸胺为介质在氧化铁表面合成具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒的方法.用XRD,TEM,EDS对样品进行表征.讨论了其形成机理.     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

Pickering乳液聚合制备共价键连接的磁性复合微球

以先后用TEOS和KH570改性的表面含双键的Fe3O4纳米粒子为唯一乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,制备了稳定的Pickering乳液,并通过Pickering乳液聚合制备了以PMMA为核、Fe3O4为壳的Fe3O4/PMMA磁性复合微球。用粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、热失重分析仪、振动样品磁强计对所制备的改性Fe3O4纳米粒子和磁性复合微球的结构、形态和性能进行了表征。结果表明:通过Fe3O4表面双键与单体的共聚,使微球表面的Fe3O4通过化学键与PMMA连接,所制备磁性复合微球粒径为15～20μm、磁含量为4.9%、比饱和磁化强度为2.38emu.g-1,可在外磁场下方便地分离。     

ZnO/AgCl/Ag/g-C3N4复合结构的制备及其光催化性能

采用沉淀与沉积法制备了碱式硫酸锌负载氯化银样品,再与尿素按一定比例混合碾磨后于800℃煅烧,成功获得了Zn O/Ag Cl/Ag/g-C₃N₄复合光催化剂。利用XRD、TEM、XPS及DRS技术对样品的晶相、形貌结构、化学组成与元素价态及其光学吸收性能进行表征。结果表明,此四元复合结构主要是由尺寸为200～400 nm的Zn O/Ag Cl颗粒负载约20 nm Ag纳米粒子及其外表面包覆的少量g-C₃N₄薄片构成。以吡啶为污染物,检测了该复合材料的太阳光催化降解吡啶性能,结果显示Zn O/Ag Cl/Ag/g-C₃N₄异质结构的光催化活性与稳定性相对Zn O/Ag Cl均有所提高;Zn O/Ag Cl/Ag/g-C₃N₄异质结构循环使用4次后光催化降解率依旧达到90.0%,显著高于Zn O/Ag Cl复合材料的66.5%。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

Core-shell Fe3O4@SiO2 nanoparticles synthesized with well-dispersed hydrophilic Fe3O4 seeds

Silica coated magnetite (Fe3O4@SiO2) core-shell nanoparticles (NPs) with controlled silica shell thicknesses were prepared by a modified St?ber method using 20 nm hydrophilic Fe3O4 NPs as seeds. The core-shell NPs were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution TEM (HRTEM), selected area electron diffraction (SAED), and UV-Vis adsorption spectra (UV-Vis). The results imply that NPs consist of a crystalline magnetite core and an amorphous silica shell. The silica shell thickness can be controlled from 12.5 nm to 45 nm by varying the experimental parameters. The reaction time, the ratio of TEOS/Fe3O4, and the concentration of hydrophilic Fe3O4 seeds were found to be very influential in the control of silica shell thickness. These well-dispersed core-shell Fe3O4@SiO2 NPs show superparamagnetic properties at room temperature.     

磁性纳米钌催化剂制备及其催化甲苯氢化反应性能

采用共沉淀法制备Fe₃O₄粒子,用SiO₂对Fe₃O₄纳米粒子进行表面包覆,用改性聚乙烯吡咯烷酮对所得磁性粒子进行表面修饰,制备磁性纳米粒子负载钌催化剂Ru/PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄。红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜及透射电子显微镜分析表明,所得粒子结构是面心尖晶石结构,Fe₃O₄为核,无定形SiO₂为壳,纳米钌吸附在磁性载体表面。该粒子具有高分散性,可用磁分离实现固液分离。以甲苯液相催化加氢反应为模型,评价磁性负载钌催化剂的催化性能,计算出甲苯氢化的活化能为16.6 kJ·mol^-1,在433 K和4.0 MPa条件下,反应转换数达30 262 mol·(mol-Ru）^-1,Ru催化剂可循环使用8次,添加助剂的种类和数量影响催化剂活性。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

Plasmon enhanced upconversion luminescence of NaYF(4):Yb,Er@SiO(2)@Ag core-shell nanocomposites for cell imaging

NaYF(4):Yb,Er@SiO(2)@Ag core-shell nanocomposites were prepared to investigate metal-enhanced upconversion luminescence. Two sizes (15 and 30 nm) of Ag nanoparticles were used. The emission intensity of the upconversion nanocrystals was found to be strongly modulated by the presence of Ag nanoparticles (NPs) on the outer shell layer of the nanocomposites. The extent of modulation depended on the separation distance between Ag NPs and upconversion nanocrystals. The optimum upconversion luminescence enhancement was observed at a separation distance of 10 nm for Ag NPs with two different sizes (15 and 30 nm). A maximum upconversion luminescence enhancement of 14.4-fold was observed when 15 nm Ag nanoparticles were used and 10.8-fold was observed when 30 nm Ag NPs were used. The separation distance dependent emission intensity is ascribed to the competition between energy transfer and enhanced radiative decay rates. The biocompatibility of the nanocomposites was significantly improved by surface modification with DNA. The biological imaging capabilities of these nanocomposites were demonstrated using B16F0 cells.     

聚吡咯/凹凸棒土纳米复合材料的制备及结构表征

以十二烷基磺酸钠为掺杂剂,FeCl3·6H2O为氧化剂,引发吡咯单体（Py）发生化学氧化聚合,制备出聚吡咯/凹凸棒土纳米复合材料（PPy/ATP）,并通过XRD、TG-DTA、FTIR和TEM等技术手段对所得的复合材料进行了表征。体积电阻率测量表明,随着Py用量的增大,纳米复合材料的体积电阻率逐渐变小,当Py/ATP的质量比≥0.25时体积电阻率变化不大。XRD和TEM显示,聚吡咯以非晶态形式包覆在凹凸棒土单晶的表面,形成核-壳棒状纳米结构,包覆层厚度约为2 nm。TG-DTA表明凹凸棒土纳米复合材料的耐热性能与纯聚吡咯相比明显提高。FTIR表明纳米复合材料中聚吡咯与凹凸棒土之间存在物理作用。     

ZnO-ZnGa2O4 core-shell nanowire array for stable photoelectrochemical water splitting

A dense array of vertically aligned ZnO-ZnGa(2)O(4) core-shell nanowires was synthesized on a large scale on an a-plane sapphire substrate by a simple two-step chemical vapor deposition method. The ZnO cores and ZnGa(2)O(4) shells of the nanowires are of single crystal quality and have aligned crystallographic orientations as evidenced from XRD and TEM analyses. Mott-Schottky analysis and voltage onset from the photocurrent-voltage curve confirm an n-type semiconductor property, a flat-band potential of -0.4 V (versus NHE) and a carrier density of 7 × 10(18) cm(-3) for the ZnO-ZnGa(2)O(4) core-shell nanowires. A stable and large photocurrent of 1.2 mA cm(-2) was obtained with the ZnO-ZnGa(2)O(4) core-shell nanowire array when used as a photoanode at an applied bias of +0.7 V (versus Ag/AgCl) under a 300 W xenon lamp illumination. Moreover, a low dark current of <10(-4) mA cm(-2) was obtained at an applied bias of +0.7 V (versus Ag/AgCl) without light illumination for the ZnO-ZnGa(2)O(4) nanowire array. These results suggest that the dense array of ZnO-ZnGa(2)O(4) core-shell nanowires provides enhanced electronic properties and stable anti-photocorrosion ability and, therefore, is promising as a photoanode in photoelectrochemical water splitting.     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及光催化性能研究

以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe₃O₄ 为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂。采用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、傅立叶红外变换光谱和紫外可见漫反射光谱等对催化剂进行表征。以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂样品混晶中,锐钛矿相TiO₂ 占90%以上,制备的催化剂样品为层状结构,平均颗粒粒径约为(50~80) nm,呈现顺磁性,在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。同时,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂具有较强的光催化活性,在光催化剂用量0.5 g·L^-1 、溶液初始浓度100 mg·L^-1 和光催化反应120 min条件下,酸性大红3R降解率达95%。     

磁性γ-Fe2O3/P（MMA-AM）纳米复合材料的反相微乳液法制备及表征

以FeSO4.7H2O的水溶液为分散相(水相),环己烷为连续相(油相),甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,壬基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)为乳化剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂及引发剂,配制反相微乳液体体系。用热引发此体系的反应来制备γ-Fe2O3/P(MMA-AM)纳米磁性复合材料。用X射线衍射、红外光谱、热失重分析、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明:单体MMA和AM发生了共聚,且γ-Fe2O3微粒分散于高分子聚合物中,则产物为γ-Fe2O3/P(MMA-AM)。制备该磁性复合材料球状微粒的最佳条件为:油水体积比为1∶3、亚铁离子浓度为0.4 mol/L、单体含量为7%(质量分数)。     

固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-Al2O3的制备及其酯化性能

以硝酸铁为铁源、硝酸铝为铝源,通过共沉淀法制备固体超强酸催化剂S₂O^2-₈/Fe₂O₃-Al₂O₃。通过催化剂样品的FT-IR谱图、不同焙烧温度催化剂样品的XRD谱图、不同陈化温度的N2吸附-脱附曲线以及催化剂样品的SEM照片,研究了其晶体的形成过程。催化剂样品红外谱图表明,催化剂中的S=O有较强的共价双键特征,诱导催化剂形成超强酸性;在XRD谱图中既无Al₂O₃的晶相峰,也无Fe₂(SO₄)₃晶相峰,说明Al₂O₃与Fe₂O₃ 在催化剂样品的表面形成了Al₂O₃-Fe₂O₃ 共价键的复杂结构。采用BET方程和BJH模型计算催化剂样品的比表面积和孔径分布,经冰水陈化的催化剂样品平均孔径为9.1 nm,最可几孔径为7.5 nm,比表面积为78.9 m²·g^-1,孔容0.149 cm³·g^-1。研究了催化剂的铁与铝物质的量比、(NH₄)₂S₂O₈浸渍浓度和不同焙烧温度对硬脂酸正丁酯酯化率的影响。在反应温度85 ℃、催化剂用量0.2 g (为反应物总质量的2%)和回流反应150 min的条件下,酯化率可达84.5%。