ZrC/ZrB2纳米多层膜的微观结构与机械性能的研究

选择ZrC和ZrB2为个体层材料,利用射频磁控溅射系统在室温下制备具有纳米尺寸的ZrC/ZrB2多层膜.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、俄歇电子能谱、表面轮廓仪及纳米力学测试系统研究了调制周期与ZrC,ZrB2单层厚度比例(tZrCtZrB2)对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明,多层膜的界面清晰,调制周期性好,大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值都高于两种个体材混合相的值,在调制比例tZrCtZrB2=11.7、调制周期为32 nm时,薄膜显示出很强的ZrC(111)择优趋向和较弱的ZrB2(001)及ZrB2(002)结构,同时产生硬度异常升高的超硬效应,其硬度达到42 GPa.多层膜的机械性能改善明显与其调制结构和多晶结构有着直接的联系.     

TiN/TiCN多层调制结构薄膜的耐蚀性

多弧离子镀和磁控溅射制备薄膜各有优缺点,将2种技术复合制膜的研究还少有报道.采用多弧离子镀和磁控溅射复合技术在304不锈钢基体表面制备了TiN单层和TiN/TiCN多层膜,采用扫描电镜、X射线衍射仪并结合电化学测试等着重研究了不同调制周期下薄膜组织结构与耐腐蚀性能的变化规律.结果表明:所制备的TiN/TiCN多层膜表面平整、致密,随着调制周期的减小,TiN/TiCN多层膜发生生长取向的转变,且具有(111)晶面生长织构;TiN/TiCN多层膜在3.5 ％NaC1溶液中的抗腐蚀能力优于基体和单层TiN薄膜,随着多层膜调制周期的减小,其抗腐蚀性逐渐增强,在λ =0.150 μm时,多层膜的自腐蚀电流密度和极化电阻分别为0.106 7μA/cm2和679.700 kΩ·cm2,腐蚀速率下降到最低,具有良好的耐腐蚀性.     

铀表面非平衡磁控溅射离子镀Ti基薄膜的组织结构与腐蚀性能

金属铀的化学性质十分活泼,极易发生氧化腐蚀。本文采用磁过滤多弧离子镀在金属铀表面制备Ti过渡层,然后采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备了Ti、TiN单层膜及Ti/TiN多层薄膜,以期改善基体的抗腐蚀性能。采用X射线衍射、极化曲线、盐雾腐蚀试验对镀层的结构、表面形貌、抗腐蚀性能进行了分析。结果表明,采用磁控溅射在金属铀表面制备一层Ti/TiN多层膜后,多层膜界面较清晰,大量的界面可终止柱状晶的生长,细化晶粒,提高镀层的致密性,有效地改善了基体的抗腐蚀性能。     

C／C多层类金刚石薄膜的热稳定性研究

采用磁过滤直流阴极真空弧源沉积技术,通过改变基体偏压,在单晶Si片和0Cr19Ni9基体表面制备了C/C多层类金刚石薄膜。为了考察多层膜的热稳定性,对薄膜进行了300℃及400℃退火处理,采用X射线光电子能谱、硬度实验及摩擦磨损性能测试分析了退火对薄膜结构及性能的影响。结果表明在400℃范围内多层膜具有较高的热稳定性。     

铜铟硫薄膜的固态硫化法制备及其性能研究

采用中频交流磁控溅射方法沉积Cu-In预制膜,并采用固态源蒸发硫化方法制备CuInS2薄膜。考察了硫源温度对CuInS2薄膜性能的影响。采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)分别观察了薄膜的表面形貌和分析了薄膜的成分,采用X射线衍射(XRD)表征了薄膜的组织结构。结果表明,在硫源温度处于280℃到360℃范围之内时,制备的CuInS2薄膜都具有单一的黄铜矿型结构,颗粒均匀,晶粒大小约为1μm。     

TiAlN和TiCrAlN薄膜的制备和耐磨性能

采用电弧离子镀和非平衡磁控溅射镀膜技术沉积TiAlN,TiCrAlN薄膜和TiCrAlN/TiCrN复合薄膜。采用扫描电镜(SEM)观察薄膜表面形貌和磨痕形貌,X射线衍射(XRD)检测薄膜结构,俄歇电子能谱仪(AES)分析薄膜成分,摩擦磨损试验评价薄膜的耐磨损性能。实验结果表明,采用Ti/TiN复合膜过渡层,可有效提高薄膜与基体的结合性能;采用磁控溅射与电弧离子镀复合技术制备的TiCrAlN/TiCrN薄膜表面较光滑、粗糙度小,与基体结合强度较高,仅产生较轻微的磨粒磨损和疲劳磨损,具有较优的耐磨性能,适合用于刀具表面处理。     

工艺参数和热处理温度对ZrW_2O_8薄膜制备的影响

采用WO3和ZrO2复合陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、表面粗糙轮廓仪和扫描电子显微镜(SEM),研究了不同工艺参数和不同退火温度对ZrW20s薄膜的相组成、沉积速率和表面形貌的影响.采用高温X射线衍射和Powder X软件研究薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明随着溅射功率的增加,薄膜沉积速率增加;而随着工作气压的增加,薄膜沉积速率先增加后减小;磁控溅射沉积制备的ZrW20s薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大;在740℃热处理3 n血后得到膜层颗粒呈短棒状的三方相ZrW2O8薄膜,在1200℃密闭条件下热处理3 min淬火后得到膜层颗粒呈球状的立方相ZrW2O8薄膜,且具有良好的负热膨胀特性.     

电弧离子镀与磁控溅射复合技术制备Ti/TiN/TiAlN复合涂层的组织结构与力学性能

采用磁控溅射和电弧离子镀技术,在高速钢基体上制备了Ti/TiN/TiAlN复合涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计、微米划痕仪等方法研究了镀覆条件对复合涂层的形貌、组织结构和力学性能的影响。结果表明,离子镀镀覆的过渡层对磁控溅射涂层的显微组织和力学性能有重要影响。例如,新开发的AIP+MS技术制备的复合膜比AIP或MS技术制备的薄膜具有更高的硬度、更好的耐磨性能、更光滑的表面和更强的膜基结合力(大于30N)。由于电弧离子镀TiN过渡层表面的"大颗粒"在磁控溅射沉积TiAlN薄膜时也会结晶长大,组织形貌与膜上的TiAlN相似,提高了其与周围薄膜的结合,电弧离子镀TiN过渡层表面的"大颗粒"负面效应大大弱化。     

高功率脉冲磁控溅射制备TiNx涂层研究

采用高功率复合脉冲磁控溅射技术(HPPMS)在316不锈钢、硬质合金基体上沉积了TiN薄膜,研究不同N2流量下TiNx膜层的沉积速率、硬度、晶体生长取向、摩擦磨损等性能,并在相同的平均靶电流下与直流磁控溅射制备的TiN薄膜对比.结果表明:HPPMS制备的膜层更加致密,在氩氮流量比为7.4∶1时膜层显微硬度达2470 HV,晶粒尺寸也明显小于直流磁控溅射制备的TiN,摩擦磨损性能也得到了改善.     

SiO2薄膜制备的现行方法综述

在导电基体上制作薄膜传感器的过程中,需要在基体与薄膜电极之间沉积一层绝缘膜.二氧化硅薄膜具有良好的绝缘性能,并且稳定性好,膜层牢同,长期使用温度可达1000℃以上,应用十分广泛.通常制备SiO2薄膜的现行方法主要有磁控溅射、离子束溅射、化学气相沉积、热氧化法、凝胶-溶胶法等.本文系统阐述了各种方法的基本原理、特点及适用场合,并对这些方法做了比较.     

射频磁控溅射法制备Al2(WO4)3薄膜和负热膨胀性能研究

采用WO3和Al2O3陶瓷靶材,以双靶交替射频磁控溅射法,在石英基片上沉积制备了Al2（WO4）3薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）,研究了退火温度对Al2（WO4）3薄膜的相组成和表面形貌的影响,采用表面粗糙轮廓仪和划痕仪测量薄膜厚度,探索了薄膜的制备工艺以及薄膜与基片的结合力,采用高温X射线衍射和晶胞参数指标化软件,初步研究了薄膜热膨胀特性。实验结果表明：磁控溅射沉积制备的这种薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大,在950℃热处理10min后得到Al2（WO4）3薄膜,薄膜与基片的结合力为13．6N,薄膜物质热膨胀特性呈各向异性。     

复合溶胶-凝胶法制备锆酸钐涂层的工艺研究

以ZrO(NO3)2·2H2O,Sm2 O3为原料,柠檬酸(C6H8O7·H2O)为整合剂,采用溶胶-凝胶工艺分别制备了Sm2 Zr2O7前驱体溶胶和Sm2Zr2O7粉体,将两者按比例球磨混合制备复合浆料;在ZrB2/SiC基体上铺Al2O3粉高温处理制备过渡层.采用浸渍提拉法在含过渡层的ZrB2/SiC基体上制备出了Sm2Zr2O7涂层.用X射线衍射仪(XRD)分析了Sm2Zr2O7粉体的物相,用场发射扫描电镜(SEM)对粉体、过渡层及涂层的微观形貌进行了表征.结果表明:1150℃保温2h可以制备出具有单一焦绿石结构的Sm2 Zr2O7粉体;采用烧结制度为0～1100℃,8℃/min,1100～1550℃,4℃/min,可以制备出平整均匀的Al2O3过渡层;前驱体Zr离子浓度为1.87mol/L,固含量为45％时,经三次浸涂可以制备出完整的Sm2Zr2O7涂层.     

AZ31镁合金表面磁控溅射Zr(Al,Ti)-SiN_x复合薄膜及其耐蚀性能

镁合金表面沉积薄膜可以提高其耐蚀性,但现有的几种沉积方法得到的膜疏松、与基体结合力差,影响了其耐腐蚀性能.为此,采用磁控溅射法在AZ31镁合金表面制备了Al,Zr,Ti膜及其与SiN_x的复合薄膜.用扫描电镜、X射线衍射、XPS研究了金属膜及其与SiNi_x复合薄膜的晶体结构、表面形貌和化学成分.结果表明:所制备的SiN_x薄膜为非晶态的富N膜;Zr膜的耐腐蚀性最好,Al膜的保护性最差;Zr-SiN_x复合薄膜比AZ31镁合金的腐蚀电流密度降低了3个数量级,Ti-SiN_x复合薄膜在阳极极化区出现了钝化.SiN_x复合薄膜的耐腐蚀性优于AZ31镁合金和单一金属膜.     

掺钛类金刚石膜的微观结构研究

采用无灯丝离子源结合非平衡磁控溅射的方法,在模具钢及单晶硅基体上制备了梯度过渡的掺钛类金刚石（Ti-DLC）膜层,利用俄歇电子谱（AES）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）及X射线衍射（XRD）等手段对膜层的过渡层、界面及微观结构进行研究。结果表明：制备的膜层成分深度分布与所设计的基体/Ti/TiN/TiCN/TiC/Ti-DLC相吻合,在梯度过渡中不同膜层之间界面体现为渐变过程,结合非常良好;少量的Ti主要以纳米晶TiC的形式掺入到非晶DLC膜当中;所制备的膜层具有厚2.9μm、硬度高达25.77 GPa、膜/基结合力44 N-74 N。     

阳极线性离子源辅助磁控溅射沉积氮化钛薄膜的研究

采用阳极线性离子源辅助磁控溅射技术,通过改变氮气流量以及离子源功率,在低温(150℃)条件下以不锈钢为基体制备了氮化钛薄膜.采用X射线衍射技术、显微硬度计、球盘式摩擦磨损仪、压痕法研究了薄膜的结构、硬度、耐磨性和结合强度,结果表明,采用阳极线性离子源辅助磁控溅射法在150℃低温条件下能制备出具有良好特性的金黄色的氮化钛薄膜.当氮气流量为20sccm、离子源功率为300W时,制备的薄膜硬度达到2039HV,且薄膜的耐磨性与结合强度最佳.离子的轰击作用使薄膜的力学性能得到了较大改善.     

Ti/TiB2多层膜在Hank’s模拟体液中耐蚀性研究

采用磁控溅射法在医用钛合金Ti6Al4V和硅基体上沉积了Ti/TiB2多层膜。通过X射线衍射仪分析了薄膜的相结构,采用扫描电镜观察了薄膜的表面形貌和断面多层结构,利用电化学法研究了Ti/TiB2多层膜在Hank’s模拟体液中的抗腐蚀性能。研究结果表明:Ti层的引入有利于TiB2获得多晶结构,同时降低了薄膜表面的粗糙度,抑制了基体中Al3+的释放。沉积Ti/TiB2多层膜试样的自腐蚀电位,较单层膜相比有显著提高,达到13.2 mV,自腐蚀电流密度降低了4个数量级。分析认为这是由于Ti/TiB2多层结构增加了界面,降低了贯穿至基体表面的针孔等缺陷的数量,导致腐蚀介质经过针孔等缺陷与基体接触的机会变少,薄膜的耐蚀性得到改善。     

多孔SnO2薄膜的微弧氧化制备及光催化性能研究

为了推动SnO2光催化的实际应用,采用微弧氧化工艺在锡酸盐电解液中制备了SnO2薄膜,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见分光光度计对膜层的结构及光物理特性进行表征.结果表明:膜层由单一SnO2相组成,表面粗糙多孔,沉积的SnO2如树根状向四周延伸;内部致密,无孔洞,与基体结合良好.SnO2膜在紫外区吸光性能良好...     

射频磁控溅射TiO2/HA复合生物膜的制备与表征

将水热合成的羟基磷灰石(HA)粉与20 wt%Ti粉混合,冷压烧结成靶材。采用射频磁控溅射方法,在工业纯钛基体上沉积TiO₂/HA生物薄膜,通过扫描电镜(SEM)及其能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和差热分析仪(TDA)对膜层进行了表征,探讨了溅射膜的晶化工艺。结果表明:由于选择溅射和OH-损失,溅射膜由TiO₂晶体颗粒和非晶钙磷化合物组成,且其Ca/P比降低。经700℃,0.5 h水蒸气处理,非晶钙磷化合物结晶度大大提高,并部分转化为HA晶体,且处理后的溅射膜与基体间无裂纹。     

射频磁控溅射沉积Al/Al2O3纳米多层膜的结构及性能

运用射频磁控溅射技术在Si(100)基片及40Cr钢基体上制备了调制周期λ=60 nm,调制比η=0.25～3的Al/Al2O3纳米多层膜.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、原子力显微镜、维氏显微硬度仪及MFT-4000多功能材料表面性能测试仪对多层膜的结构、硬度、膜基结合强度及摩擦性能进行了研究.结果表明:Al/Al2O3多层膜中Al层呈现(111)择优取向,Al2O3层以非晶形式存在,多层膜呈现良好的调制结构.薄膜与衬底之间的结合强度较高,均在40N左右,摩擦系数均低于衬底的摩擦系数,表明Al/Al2O3多层膜具有一定的减摩作用.η=0.25的Al/Al2O3多层膜具有最高的硬度值(16.1GPa),摩擦系数最低(0.21),耐磨性能最好.     

偏压对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构与性能的影响

采用离子束辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及YG6硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了偏压对中频反应溅射沉积AlN薄膜结构和性能的影响.研究结果表明:所制备的AlN薄膜是由AIN相和A(I)相组成的,偏压的增大,有利于薄膜结晶度的提高,AlN沿(100)晶面择优取向增强;同时,随着偏压的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜/基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和膜基复合硬度则呈降低的规律.