高效液相色谱法测定卷烟纸中的6种有机酸根

建立了一种以0.005 mol/L硫酸为萃取剂、高效液相色谱法同时测定卷烟纸中柠檬酸根、酒石酸根、苹果酸根、乳酸根、琥珀酸根及富马酸根的方法,并采用该方法测定了18种卷烟纸样品。结果表明:①这6种有机酸根的平均回收率为91.64%~105.09%,相对标准偏差≤2.65%;②18种卷烟纸样品中柠檬酸根、酒石酸根、苹果酸根、乳酸根、琥珀酸根和富马酸根含量范围分别为6.03~24.45,0~8.13,0~6.91,0~0.98,0~0.31和0~0.1 mg/g。     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

高效液相色谱法测定烟草中的水杨酸

建立了用三氯乙酸溶液提取,三氯甲烷反萃取,甲醇和磷酸溶液为流动相,高效液相色谱法测定烟草中水杨酸含量的方法.结果表明,水杨酸的回收率为88％～90％,相对标准偏差为3.3％～5.4％.采用该方法检测了10个烤烟烟叶样品,水杨酸含量在1.43～6.22 μg/g之间.     

高效液相色谱法测定花椒中的苯甲酸

本文研究了花椒中苯甲酸的高效液相色谱检测方法,并首次确定了花椒中苯甲酸的含量。因花椒样品基质复杂,在前处理中增加了混合阴离子固相萃取小柱以净化样品,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(97:3)为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在230 nm下进行高效液相色谱分析。本方法在线性范围1.0~20.0 mg/kg内线性关系好,R~2为0.999,方法的检出限为2.0 mg/kg,低于国标GB5009.28-2016的检出限5.0 mg/kg,在2.0、5.0和20.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为73.1%~94.3%,RSD为2.8%~7.4%。该方法可为其他复杂基质中苯甲酸的测定提供参考。进而对四川抽取的40批次花椒样品进行分析,39批花椒样品中检出苯甲酸,含量为2.08~12.20 mg/kg,平均含量6.02 mg/kg。本研究初步明确了花椒中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定液态奶中的叶酸

建立了HPLC二级管阵列检测器检测液态奶中叶酸的方法.该法相关系数为O.9996,平均回收率在81.8%～88.77%之间,最低检测限为1.5μg/L.本方法简单、快捷、灵敏,可用于液态奶中叶酸的日常分析.     

高效液相色谱法测定淀粉中的丁二酸

建立了淀粉中丁二酸含量的高效液相色谱检测方法。以碱液为提取溶剂,样品经超声提取和过滤后,以C18反相色谱柱分离、PDA检测器检测。该方法线性范围为8-400μg.mL-1,线性回归系数r为0.9999。方法检出限为2 mg.kg-1,加标回收率为95.9%-101.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%-3.3%。方法应用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

采用HPLC反相色谱法分离技术,将不同种类,不同酿造工艺,不同原料的黄酒,经Sep-Pak C18柱预处理,在12分钟内,把其中的乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离定量。其中乳酸含量为主,醋酸次之,琥珀酸甚少。 应用HPLC分离技术对黄酒中各种有机酸的分离测定至今未见过报道,1989年胡国栋、刘峰应用GC分离技术对黄酒中不挥发酸(包括氨基酸和不挥发有机酸)进行了大量的分析测定,但由于该方法预处理较复杂,这给大量样品的分析测定带来困难。我们应用反相液相色谱法,用最为普遍的ODS-C18柱子,以磷酸盐缓冲液作为流动相。酒样经Sep-Pak C18柱(下称SP柱)预处理后,直接进样分离定量。在12分钟内将黄酒中乳酸,醋酸,琥珀酸完全分离开。经多种不同黄酒样品的分离结果证明:本方法是测定黄酒中各种有机酸的快速、有效的定量测定法。     

高效液相色谱法测定乳粉中的核苷酸

为检测乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立了乳粉中5种核苷酸的紫外检测液相色谱法.试样经质量分数为10%乙酸去除蛋白质.SUPELCOSILLC-18-T C18柱分离,流动相为1.40mmol/L四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液,甲醇体积分数5%,254 nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测.胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的平均回收率分别是93.2%,103.4%,106.2%,94.8%和103.7%.CMP,AMP,UMP,GMP和IMP10次样品重复测定变异系数分别为1.4%,1.6%,1.7%,1.8%和1.7%.     

离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05～10.0 mg/L线性关系良好(r0.9994);方法检出限为0.02～0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%～95.8%,相对标准偏差为2.35%～5.34%,检出限为0.02～0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。     

Determination of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate in cosmetic formulations by HPLC

A rapid HPLC method was developed for the assay of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate in cosmetic formulations. The validated method was applied for quantitative determination of these vitamins in simulated emulsion formulation. Samples were analysed directly on a RP-18 reverse phase column with UV detection at 222 nm. A mixture of methanol and isopropanol (25 : 75 v/v) was used as mobile phase. The retention time of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate were 3.0 min and 5.9 min, respectively. Recovery was between 95% and 104%. In addition, the excipients did not interfere in the analysis. The method is simple, reproducible, selective and is suitable for routine analyses of commercial products.     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

离子色谱法测定大气降水中的甲酸乙酸

建立一种便捷的测定大气降水中甲酸乙酸的方法.水样经0.22μm膜过滤后直接进入Integrion离子色谱仪进行分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,用电导检测器进行检测.将样品的色谱峰与标准溶液中离子的色谱峰相比较,根据保留时间定性、峰高或峰面积定量.在优化条件后,甲酸乙酸浓度在0.25 mg/L～5.00 mg/L范围内具有...     

HPLC法检测生物硒醋及老陈醋乳酸和醋酸含量

本文研究了利用HPLC法测定生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,并对其测定条件进行优化。应用以C18为色谱分析柱,检测波长为215 nm,流动相为2.5%NH4H2PO4缓冲液,样品稀释度为30倍,流速为1.0 min/m L,柱温为29℃,生物硒醋样品的最佳p H=2.5,老陈醋的最佳p H为2.7时,可以较好的分离、检测生物硒醋和老陈醋中乳酸和醋酸的含量,所有的检测在4 min内完成。同时当其他分析条件一定,p H=2.7时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.23x-81.373,R²=0.9992、y=441.37x-68.321,R²=0.9979。当p H=2.5时,醋酸和乳酸标样的回归方程分别为y=484.61x+72.201,R²=0.9993、y=389.82x+30.432,R²=0.9991。该检测方法重复性、准确度、精确度的相对标准偏差范围为0.00%¹.07%,其中生物硒醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹10.00%、99.00%¹00.83%,老陈醋乳酸和醋酸标品的加标回收率分别为100.00%¹01.00%、100.00%¹10.00%。此方法重复性好、准确性和精确性好,检测时间短。可以应用于生物硒醋和老陈醋的HPLC法有机酸的定量分析。      

强酸性阳离子交换树脂催化合成食用香料乙酸辛酯

乙酸辛酯具有橘子、茉莉和桃子的香气,可用作食用香料,其生产方法是以强酸性阳离子交换树脂( Amberlyst 15)为催化剂,以乙酸与正辛醇为原料直接酯化合成.本文考察了反应温度、酸醇摩尔配比、催化剂的用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件,为乙酸辛酯的工业化生产提供重要的基础依据.实验结果表明,强酸性阳离子交换树脂显示出良好的催化活性,较佳的反应条件:反应温度为90℃,酸醇摩尔配比为1:1,催化剂的用量为10％(占乙酸质量百分数),反应时间为3h,在此反应条件下酯化率可达58％以上.采用的催化剂循环使用5次后,酯化率仍可达55％以上,保持着较高的催化活性,并且催化剂具有分离简单、无腐蚀设备、无环境污染等优点.     

抑制型IC法测定新疆雪莲养生葡萄酒中甲、乙酸根及常见阴阳离子

使用抑制型KOH梯度淋洗与甲基磺酸(MSA)等度淋洗IC法分别对新疆雪莲养生葡萄酒中的甲、乙酸根及常见8种阴离子与5种阳离子含量进行了测定.样品经活性炭脱色,0.22μm微孔滤膜过滤、稀释后进样分析.测定结果表明:阴离子样品测定平均RSD为0.44％～7.29％,平均加标回收率为91.6％～106.0％;阳离子样品测定平均RSD为0.14％～3.66％,平均加标回收率为99.2％～109.1％.该法简单、快速、准确性好,结果令人满意.     

亚铁氰化钾-乙酸锌在HPLC测定酱油中防腐剂的应用

在用HPLC测定调味品中苯甲酸、山梨酸时,样品经稀释后加入各10%的亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作沉淀剂,杂质随沉淀剂沉淀与被测组分分离,此法不仅操作简单,测量准确,而且能使色谱使用寿命大为延长。     

响应面法优化克氏原螯虾虾壳中乙酸钙的提取工艺

为进一步利用虾壳资源,以克氏原螯虾虾壳为原料,采用乙酸提取法从虾壳中进行乙酸钙的提取,探讨了乙酸浓度、液料比、温度和时间4个因素对虾壳钙提取的影响,在此基础上利用响应面法研究各自变量及其交互作用对虾壳中钙提取率的影响。结果表明,影响钙提取率的因素大小顺序为:液料比>温度>乙酸的浓度>酸解时间。乙酸钙提取最优条件是乙酸浓度73.60 g/L,反应时间3 h,反应温度65℃,液料比11.60∶1(m L/g),在此条件下,得到克氏原螯虾虾壳中钙的得率为20.45%。此工艺下钙的得率较高,成本较低。本研究为以虾壳为钙源进行乙酸钙生产提供了技术参考。      

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。