反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

液相沉淀法制备Al_2O_3-SiO_2-CaF_2系玻璃粉体的晶化特性

采用液相沉淀法制备了超细A l2O3-S iO2-CaF2系玻璃粉体,并对粉体进行了不同温度下的热处理,借助XRD、TEM、DSC等手段研究了初始粉体特征及晶化特性.结果表明,液相沉淀初始粉体呈典型的非晶态特征,粉体颗粒呈近球形形貌,颗粒尺寸在30~70nm范围内;温度在500~800℃范围内,粉体发生一系列析晶转变,在温度约为545℃时优先析出CaF2晶相,随温度升高,依次析出A l2S iO5、Ca2S iO4等晶相.     

反应物浓度对液相合成Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系粉体特性的影响

选用AlCl3、Na2SiO3、CaCl2、NaF和Na5P3O10作为初始反应物,采用液相沉淀法合成了Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系玻璃粉体;通过XRD、EDAX和TEM等手段,分析了反应物浓度对液相合成Al2O3-SiO2-CaF2-P2O5系玻璃粉体特性的影响.结果表明,反应物浓度对粉体的化学组成、结晶状态均无明显影响,各粉体均是含有O、F、Al、Si、Ca、P元素的非晶态的近球形纳米颗粒.但反应物浓度对粉体的分散性能、颗粒大小有影响,随着反应物浓度的提高,粉体团聚现象加剧,分散性降低,粉体颗粒大小略微减小,粒子在20~60 nm.     

液相沉演法制备Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的晶化特性

采用液相沉淀法制备了超细Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体,并对粉体进行了不同温度下的热处理,借助XRD、TEM、DSC等手段研究了初始粉体特征及晶化特性．结果表明,液相沉淀初始粉体呈典型的非晶态特征,粉体颗粒呈近球形形貌,颗粒尺寸在30-70nm范围内;温度在500-800℃范围内,粉体发生一系列析晶转变,在温度约为545℃时优先析出CaF2晶相,随温度升高,依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相．     

Ca2Fe2O5的制备及其光催化性能

采用共沉淀法制备Ca2Fe2O5光催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜和紫外可见分光光度计对样品进行了表征,并以亚甲基蓝为目标污染物,研究Ca2Fe2O5在不同条件下对亚甲基蓝的光催化氧化活性结果表明：Ca2Fe2O5在250～350nm和400～600nm范围对光均有很好的吸收;在实验条件下,Ca2Fe205具有一定的光催化氧化活性,在150min左右亚甲基蓝的分解率可以达到94％;焙烧温度和制备方法对催化剂的光催化活性影响很大,而催化剂用量对催化剂的光催化活性没有显著影响．     

微波干燥制备Al2O3纳米粉体的研究

以AlCl3 和NH3 ·H2 O为原料 ,采用沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体 ,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得A12 O3 粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究 ,发现间歇式微波处理 10min后在 5 5 0℃加热 30min研磨可得到平均粒径小于 35nm的A12 O3 纳米粉体     

低温燃烧法制备Nd:Y2O3超细粉及性能研究

以Y2O3,和Nd2O3为原料,采用低温燃烧法制备出Nd:Y2O3,多晶粉体.粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全.差热-热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃.荧光光谱测试表明最强峰位于9421.646cm-1,是Nd3+4+F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

纳米γ-Fe2O3粉体的合成及其气敏特性研究

以分析纯还原 Fe粉、Fe Cl3· 6 H2 0等为原料 ,以沉淀反应法制备了纳米γ- Fe2 O3粉体 ,采用 X射线衍射、扫描电镜对其晶相和形貌进行了分析 ,并初步检测了 γ- Fe2 O3厚膜对还原性气体的敏感性。结果表明 ,该合成方法工艺简单 ,由此制得的纳米γ- Fe2 O3粉在 2 0 0～ 30 0℃低温条件下对还原性气体具有良好的气敏特性     

SiC/Al2O3复相纳米粉体的制备及其微波介电性能的研究

以溶胶-凝胶、碳热还原法制备了S IC/A L2O3纳米复相粉体,研究了处理温度对粉体相组成的影响及其在8.2~12.4 GH Z频率范围的介电性能。凝胶先驱体经1 700℃处理可得到S IC/A L2O3复相粉体,粉体为300~400 NM的球形颗粒,由晶粒尺寸约为45 NM的S IC和A L2O3纳米微晶组成;研究结果表明:A L原子未能固溶于S IC晶格中,导致随着粉体中A L含量的增加,复相粉体中A L2O3的量增加,粉体的复介电常数和介电损耗角正切降低。     

由铁醇盐配合物制备纳米Fe_2O_3

50℃时,在无隔膜电解槽中采用电化学溶解铁金属8 h,制备了铁配合物Fe(OEt)2(acac)[acac-为乙酰丙酮基],通过红外光谱、拉曼光谱和核磁共振对配合物进行了表征.采用含Fe(OEt)2(acac)的电解液直接水解、干燥制备干凝胶,然后在450℃煅烧2 h,得到纳米Fe2O3粉体.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对纳米Fe2O3进行表征.实验表明:前驱体中含有acac基团,可以很好地阻止水解与煅烧过程中发生团聚;所得干凝胶粒径在10 nm左右,纯度较高的纳米Fe2O3粉体粒径在20~30 nm.     

Fe/Al2O3纳米复合材料的结构和磁性

采用溶胶-凝胶法制备了复合材料Fe2O3/Al2O3,将其在氢气中还原得到了纳米复合材料Fe/Al2O3。利用X-ray衍射、Mssbauer效应和振动样品磁强计对样品的结构和性质进行了研究,结果表明,Fe2O3含量对样品的还原过程及结构和性质有明显的影响。随Fe2O3含量的增加,还原后样品中α-Fe的晶粒尺寸变大,样品的比饱和磁化强度增加,矫顽力减小。Mssbauer效应结果显示,在一些样品中存在超顺磁现象和FeAl2O4相。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

SiO2/Fe2O3复合颜料的制备工艺

在Fe2O3颗粒的悬浮液中以硅酸钠为硅源,稀盐酸调节反应体系的pH值,合成SiO2-Fe2O3核-壳粒子.研究Fe2O3表面包覆SiO2的影响因素,确定最优改性剂和改性条件.采用XRD、SEM对表面改性前后的Fe2O3进行表征,用酸溶率评价包膜效果.以硅酸钠作为硅源,在反应温度85℃、pH值为9~10、改性时间为2 h时,制备出SiO2-Fe2O3复合颜料.包覆后的Fe2O3的耐温性和耐酸性显著提高,干粉耐温性达到1000℃.     

Co2Z型铁氧体的制备及其吸附性能

以硝酸钡、硝酸铁和硝酸钴为原料,采用共沉淀法制备了Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）粉末,制备工艺的最佳条件为溶液pH=12、煅烧温度为1 300 ℃和煅烧时间为4 h. 通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物晶型和形貌进行了表征. 考察了Co2Z型铁氧体对溶液中亚甲基蓝的吸附作用. 结果表明:铁氧体质量为0.10 g、溶液pH=12、亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L时,铁氧体对亚甲基蓝的吸附率可达89.49%,最大吸附量为9.181 mg/g. Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）对亚甲基蓝有较好的吸附作用,可用于亚甲基蓝染料废水处理.     

SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO4^2-制成SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中。用XRD、FT—IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征。结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂（SO4^2-／ZA-W）中ZrO2的粒度较小（平均6nm）,比表面积为156．1m^2／g,平均孔径为4．95nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂。SO4^2-／ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95．6％,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56．5％。     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy(SEM) were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the c1 space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0μm. During the Li ion chemical intercalation, radical P2O4-O7 is disrupted into two PO3-4 ions in the presence of O2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

酞青钴-Fe_3O_4纳米复合粒子的化学稳定性研究

制备了酞菁钴（CoPc）－Fe3O4纳米复合粒子,研究了其化学稳定性．结果表明．CoPc与Fe3O4纳米粒子通过一定程度的化学键作用形成了有效的复合．在Fe3O4纳米粒子表面形成了包覆层,有效地保护其不被空气氧化。其抗氧化能力与CoPc包裹层的数目有很强的依赖关系。