Zn(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固相化学反应研究

研究了Zn( )化合物与NaOH在室温条件下的固相反应.室温下分别将ZnSO4·7H2O,ZnCl2,Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH按不同摩尔比(1∶1,1∶2,1∶3)在玻璃研钵中混合研磨,洗涤,抽滤,烘干得产物,产物用XRD进行物相表征.所得产物是ZnO,Zn(OH)2和ZnSO4·3Zn(OH)2.Zn( )化合物与NaOH的固相反应与其在溶液中的反应不同,反应物摩尔比不同所得固相产物也不同.     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

纳米NixCo1-xO的制备及超级电容的性能

以NiSO4.6H2O和Co(NO3)2.6H2O为原料,采用共沉淀-焙烧相结合的方法进行超级电容器用电极材料NixCo1-xO的制备研究.结合恒流充放电、XRD和SEM测试手段,考察了Ni/Co物质的量比、沉淀剂、氨水添加剂对合成产物物理及电化学性能的影响.实验结果表明:n(Ni)∶n(Co)=9∶1,采用NaOH作为沉淀剂,并且适量添加NH3.H2O的条件下,获得纳米级NixCo1-xO,该材料的综合电化学性能最佳,200周期的比电容达到39.37 F/g,1 000次充放电后电容保持率在90%以上.     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌(ZnO)纳米流体。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比(丙二醇(PG)/水)、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌((CH3COO)2Zn·2H2O)为锌源,以氢氧化钠(NaOH)为碱源,V(丙二醇)∶V(水)=3∶2,乙酸锌浓度为0.1mol·L-1,反应时间0.5h,聚乙二醇2000(PEG2000)加入1%(m(PEG2000)/m(乙酸锌)=1%)时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20~30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

ZnO/TiO_2/γ-Al_2O_3吸附剂制备及其催化重汽油脱硫性能的评价

在γ-Al2O3上负载金属氧化物TiO2,用Zn(NO3)2溶液浸溃,通过焙烧制备脱硫吸附剂ZnO/TiO3/γ-Al2O3,采用FT-IR、XRD和N2吸附表征ZnO/TiO2/γ-A12O3吸附剂结构,在固定床吸附装置上对催化重汽油组分进行吸附脱硫考察.结果表明,吸附剂适宜制备条件为:TiO2负载比例(质量比)10%,浸渍浓度0.20 mol/L,焙烧温度500 ℃.在吸附温度50 ℃、吸附空速1.5 h(-1)时对催化汽油重组分脱硫率达82%.     

水热法制备花状和菜花状氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和N2H4·H2O为原料,采用水热法在180℃下保温24 h,制备了花状和菜花状的氧化锌(ZnO)纳米棒束.用XRD、SEM、FE-SEM及HR-TEM对样品进行了表征.XRD结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM及FE-SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和菜花状,且由直径约100 nm的纳米棒组成;HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长最快.结合测试结果,分析、讨论了花状和菜花状ZnO纳米棒束的生长机理及N2H4·H2O在ZnO生长过程中的作用.     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn(CH3COO)2·2H2O、AgNO3、Fe(NO3)3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料。采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能。结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中。Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800W氙灯照射下降解甲基橙150min,甲基橙的降解率可达到99.4%,较Ag/ZnO提高了7.8%,较ZnO提高了38.2%。     

一步溶剂热法合成CoO/Ti_3C_2复合材料及其电化学性能研究

采用溶剂热法一步合成CoO/Ti_3C_2复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料的结构及形貌进行了表征.在复合材料中,二维层状Ti_3C_2作为导电基体的同时有效缓冲了CoO在充放电过程中的体积变化和团聚.CoO纳米微球均匀的负载在Ti_3C_2层间,作为一个间隔器有效防止了Ti_3C_2层的堆叠,提高材料的比表面积的同时提供了锂离子扩散的通道.与单独的CoO和Ti_3C_2相比,CoO/Ti_3C_2复合材料作为锂离子电池电极具有较高的电化学性能,包括良好的循环性能和倍率性能.CoO/Ti_3C_2复合材料循环十次以后,电极材料的库仑效率基本维持在99%左右,充放电循环300次后仍能够获得415mAh g-1的可逆比容量.     

固相反应调控合成不同形貌的ZnO纳米晶体

用不同锌盐与氢氧化钠,通过固相反应合成ZnO纳米材料,研究不同原料配比、锌盐种类和表面活性剂对ZnO纳米晶体形貌的影响。用XRD、FE-SEM分析了ZnO产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明:当锌盐与氢氧化钠的物质的量比为1∶2时,合成的ZnO晶体均呈颗粒状,以Zn(NO_3)_2和ZnCl_2为锌盐,得到的ZnO纳米晶体平均粒度分别为50nm和60nm,而以Zn(CH_3COO)_2为锌盐,得到的ZnO晶体粒度为80~620nm;当锌盐与氢氧化钠的物质的量比为1∶5时,以Zn(NO_3)_2和Zn(CH_3COO)_2为锌盐,合成的ZnO呈薄片状,以Zn(NO_3)_2为锌盐,得到的ZnO晶体片厚30nm,片长180nm,而以Zn(CH_3COO)_2为锌盐,得到的ZnO晶体片厚50nm,片长500nm,当锌盐为ZnCl_2时,其产物呈颗粒状,晶体粒度为120~400nm;原料中添加表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠),对产物的形貌有较大影响,以Zn(NO_3)_2为锌盐,与氢氧化钠的物质的量比分别为1∶2和1∶5时,可分别得到片状与颗粒状的ZnO。     

PVC建筑膜材用纳米SiO2粒径的可控性及其羰基化研究

为研制PVC建筑膜材用纳米SiO2粉体,采用溶胶凝胶法制备粉体,并用有机-无机杂化法进行改性,以降低粉体亲水性.激光粒径仪分析表明,随n(NH3·H2O)∶n(TEOS)摩尔比的增大,二氧化硅粒径增大;热重分析表明,随n(NH3·H2O)∶n(TEOS)摩尔比的增大,羟基含量先增加后减少,至1∶1时达到峰值;红外分析表明,硅烷偶联剂KH-570与纳米SiO2粉体发生反应,引入了羰基基团,同时羟基数量减少.     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.     

ZnO/RGO复合材料的制备及其超级电容器性能

在改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)的基础上,采用一步水热法达到3个目的：合成ZnO、GO还原为还原氧化石墨烯(RGO)和生成ZnO/RGO复合材料,制备得到ZnO纳米球镶嵌于RGO纳米片的复合材料,此方法能够实现RGO与ZnO均匀分布并解决了ZnO颗粒黏连的问题。研究表明：在不同的电解液中,电极材料表现出的电化学性能会有所不同,在Na₂SO₄电解液中测试时,ZnO/RGO复合电极材料在0.2 A·g^-1下由充放电曲线所得的比电容高达100.8 F·g^-1,比ZnO的比电容高310%;在KOH电解液中ZnO/RGO复合电极材料的比电容为53.5 F·g^-1,比ZnO的比电容高72.6%;同时表明RGO与ZnO所构成的复合材料比ZnO的电化学性能有显著提升,这归功于高导电性RGO的复合及ZnO与RGO的协同效应。     

微/纳米ZnO绒球的制备及对混合污水的光降解

以自制的谷氨酸-氟硼酸(GluBF4)离子液体水溶液为反应介质,以物质的量比为1∶6的二水合醋酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]和NaOH为原料,室温(25℃,20min)制备前驱体,再微波辅助加热(80℃,10min)制备了纳米氧化锌粉体,获得了纳米结构微米尺寸ZnO绒球。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、能谱(EDS)等对产物进行了表征。结果表明,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,粉体粒径20.4nm,绒球比表面积为27.6m2/g。该纳米材料具有较高的光催化降解有机污染物活性。以紫外光为光源,50 mg微/纳米ZnO绒球为光降解催化剂,取500mL北京雪莲羊绒股份有限公司排污口混合印染污水进行光降解实验,在30min内光降解效率达到了100%,催化剂可回收重复利用,并对光降解机理进行了初步分析。     

一维纳米结构ZnO的制备

采用溶胶-凝胶法,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O),草酸((COOH)2.2H2O)和无水乙醇为原料,制备得到了粒子直径在30 nm左右、粒度分布均匀、分散性较好的球状纳米ZnO粒子.以上述反应为基础,在反应体系中加入一定量的有机添加剂三乙醇胺,得到了棒状结构的纳米ZnO.利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)研究了有机添加剂三乙醇胺的加入对产物纳米ZnO形貌的影响.实验结果表明:有机添加剂三乙醇胺在棒状纳米ZnO的形成过程中起决定性作用,并且所形成的棒状纳米ZnO的形貌随添加剂用量的不同而不同,所以调节三乙醇胺的加入量可以有效地控制纳米ZnO的形貌.     

静电纺丝法制备ZnFe_2O_4纳米纤维

采用静电纺丝法制备了PVP/[zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维在600℃焙烧5h,获得了晶态的ZnFe2O4纳米纤维.XRD分析表明,ZnFe2O4纳米纤维属于单相尖晶石结构,空间群为Fd3m.SEM分析表明,PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为200nm,ZnFe2O3纳米纤维的直径为175nm.     

纳米TiO2颗粒与腐殖酸和SDBS的相互作用机制

为保障水环境生态安全性及纳米技术的可持续发展,研究了纳米Ti O2颗粒与腐殖酸(HA)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的相互作用,考察了p H、离子浓度对其相互作用的影响.结果表明,腐殖酸和十二烷基苯磺酸钠均会抑制纳米颗粒的聚集,增强颗粒的迁移能力.p H和离子浓度对相互作用有显著的影响.当溶液的p H接近等电点时,纳米颗粒表面带正电荷,因电荷屏蔽效应,HA和SDBS在颗粒表面的吸附量增大;随着IS的增加,由于双电层压缩作用,HA及SDBS在纳米Ti O2表面的吸附量也不断增加.最后,讨论了纳米Ti O2颗粒与HA及SDBS的相互作用机制,即可分为聚集、接近和强相互作用3个步骤.同时比较了HA和SDBS与纳米Ti O2颗粒相互作用机制的不同.     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

多孔Co3O4纳米片的制备及其电化学性能研究

采用溶剂热法制备片状Co(CO3)0.5(OH).0.11H2O前驱物,经400℃煅烧2 h即可得到多孔Co3O4纳米片.通过场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(HRTEM)观测了纳米片的形貌,利用X射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试了材料的电化学电容性能.结果表明:多孔Co3O4纳米片厚度约为50 nm,孔径主要分布在10 nm左右;0.5 A/g恒流充放电情况下,比容量高达707 F/g,当电流密度高达8 A/g时比容量依然高达547 F/g;同时,该材料循环1 000次后,容量保持率为97.4%.     

不同形貌微/纳米ZnO的制备及光催化降解活性

以Zn(NO_3)_2·6H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O为锌源,NaOH、无水Na_2CO_3为碱源,采用不同的实验方法与工艺制备了绒球状、棒状、针状、晶须状等7种不同微观形貌与比表面积的微/纳米ZnO粉体材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对产物进行结构和性能表征。配制紫林兰G工业染料稀溶液,选取7种不同形貌的ZnO微/纳米材料作为光降解催化剂,分别在自然光和400W紫外光下对其进行光催化降解性能的对比研究。结果表明,单纯的紫外光也能使染料溶液脱色,但很难达到彻底降解的目的,而微/纳米ZnO在紫外光或可见光下都能使染料溶液彻底降解。不同形貌微/纳米ZnO的光催化降解活性不同,材料的光催化降解活性与粉体材料比表面积高度相关。对于染料稀溶液,因直接沉淀法制备的产物经煅烧而获得的粉体比表面积达36.3m2/g,显示更高光催化活性。不管何种形貌催化剂,在紫外光下的降解速率要比自然光下的快。     

TiO2/ML-Ti3C2复合纳米材料的制备及其光催化性能

通过水热技术在二维(2D)多层材料Ti_3C_2 (multi-layer Ti_3C_2, ML-Ti_3C_2)的表面及层间原位晶化和生长锐钛矿相TiO_2纳米球,制备出TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料。采用XRD、SEM、氮吸附等表征技术对TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料进行分析表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,对纯TiO_2和TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料的光催化性能进行了评价。实验结果表明,两种材料的耦合抑制了Ti O_2中光生电子-空穴对的湮灭,延长了复合光催化剂中载流子寿命,拓宽了复合材料的光谱响应范围。在紫外光照射下,以TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料为光催化剂,200 mg/L的MB溶液在20 min内几乎完全脱色,降解率为98.98%。TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料的光催化性能优于纯TiO_2和Ti_3C_2, Ti_3C_2优异的电子传输能力和超强的吸附性能优化了TiO_2的光催化性能。本研究为使用光催化技术处理废水提供了一种新的思路,具有一定的实际应用前景。