高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

目的:建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速为1.0 ml/min;检测波长为274 nm.结果:黄芩苷在62.5～625.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=-0.999 9;平均回收率为101.01%,RSD为1.61%.结论:该方法操作简单、灵敏度高,可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定.     

同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法 HPLC等度洗脱法。C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0mL/min;检测波长328nm;柱温30℃。结果绿原酸在2.200~44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080~22.00μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法。     

反相高效液相色谱法测定烧伤涂膜中黄芩苷和大黄素的含量

目的:研究以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定烧伤涂膜中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm)柱,以甲醇-0.2%膦酸为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,流速为1.0ml/min。结果:黄芩苷在0.712~3.00 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.998 2,平均回收率为97.74%,相对标准差(RSD)为2.37%(n=9)。大黄素在0.212~0.895 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.92%(n=9)。结论:此法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定荆防金合剂中槐角苷和绿原酸的含量

目的建立测定荆防金合剂中的槐角苷和绿原酸的含量方法。方法采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),槐角苷流动相:甲醇-乙腈-水(12∶20∶68);检测波长:260 nm;绿原酸流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:327 nm。结果槐角苷在0.002125～0.068 mg/mL范围内线性关系良好(r0.9999),平均加样回收率为101.47%,RSD为1.10%;绿原酸在0.002625～0.084 mg/mL范围内线性关系良好(r0.9999),平均加样回收率为105.78%,RSD为0.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为荆防金合剂的含量测定方法。     

毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法.方法 采用毛细管电泳法,电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID,有效长度47 cm);以40 mmol/L 硼砂溶液(pH9.30)为运行缓冲液;分离电压15 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长310 nm.结果 以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2～101.0 μg/mL(r=0.9981),5.15～25.75 μg/mL(r=0.9991).银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105.0%、97.2%,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%.结论 该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制.     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

HPLC法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,D iamonsilTMC18柱,甲醇-水-磷酸(体积比52∶48∶0.1)为流动相,流速为0.9 mL.m in-1;检测波长324 nm;柱温为室温。结果绿原酸在1.50~45.00μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,方法精密度(RSD)为0.38%(n=5)。黄芩苷在45.00~135.0μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%,方法精密度(RSD)为0.14%(n=5)。结论该法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm.结果 黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,( r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5).结论 本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制.