二氧化硅填充聚醚砜超滤膜

本文通过在聚醚砜中引入活性炭粉和无定型二氧化硅粒子，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，以水为凝固浴，利用相转化湿法成膜机理，制得了一系列不同粒子含量的聚醚砜超滤平板膜。通过扫描电子显微镜对膜结构进行了观察和对比研究，并对膜的纯水通量和鸡蛋卵清蛋白的截留进行了测试，结果发现：二氧化硅的加入，改变了铸膜液的浊点组成；产生了大量的界面空隙，即界面孔：增加了膜孔的贯通性；提高了膜的亲水性；使膜的通量大大提高，并且保持了很好的截留率。而活性炭粉填充聚醚砜超滤膜的综合性能远远差于二氧化硅填充聚醚砜超滤膜。     

溶剂抽提偏三甲苯-正辛烷三元体系液-液相平衡的对比分析

在70℃下采用浊点法分别测定了二甲亚砜、N-甲酰吗啉、四甘醇与偏三甲苯-正辛烷三元体系液-液相平衡数据，得到体系的液-液分层曲线和结点数据，并用液-液分层曲线和体系物性（折光指数、密度）相结合的方法对平衡数据进行了分析。结果表明：溶剂的溶解能力的次序为：N-甲酰吗啉＞二甲驱砜＞四甘醇；溶剂的选择性次序为：二甲亚砜＞四甘醇＞N-甲酰吗啉，三种溶剂中二甲亚砜同时具有较高的溶解能力和选择性，较适合萃取偏三甲苯-正辛烷的混合溶液。研究结果可以为溶剂抽提过程相平衡数据库提供基础数据，并为重芳烃抽提的溶剂选择提供参考。     

聚砜酰胺超滤膜形成过程的热力学研究

本文以聚苯砜译苯二甲酰胺树脂为膜材料，用浊点滴定法测定了含不同有机添加ＰＳＡ－ＤＭＡｃ或ＰＳＡ－ＮＭＰ铸膜液体系浊点，从而得到了这些添加剂致浊能力大小的比较。用气相色谱法研究了有机添加剂与聚砜酰胺之间作用的混全热和混合自由焓。     

N,N—二甲基苯胺氧化制备N—甲基甲酰苯胺的研究

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺为原料，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂，在催化剂存在下，用氧气氧化，一步合成了Ｎ－甲基甲酰苯胺。     

4,4′—二硝基二苯醚的合成

本文用Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺为溶剂，在适量水存在下，对硝基氯苯为原料，合成４，４一二硝基二苯醚的方法。当溶剂与水的比例为２３：１时，产率可达９８．１％。     

苯－噻吩－二甲基甲酰胺大沸点差体系的汽液平衡

用鼓泡平衡釜在不同温度下测定了苯－噻吩－ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ，二甲基甲酰胺）体系的二元和三元体系的汽液平衡（ＶＬＥ）数据，所测数据均通过热力学一致性检验，并用多种模型作了关联，其结果令人满意。根据Ｃｏｎｄｅｒ和Ｐｕｒｎｅｌｌ提出的有限浓度普遍化保留理论导出了有限稀释活度系数工作方程，用色谱仪测定了苯－ＤＭＦ和噻吩－ＤＭＦ两个二元体系在稀浓度区的活度系数，结果证明在全浓度范围内Ｗｉｌｓｏｎ模型对本研究体系是完全适用的。     

基于烯胺酮中间体 “一锅两步”法合成β-羰基砜衍生物

以苯乙酮为起始原料,采用"一锅两步"法制备了β-羰基砜衍生物。首先,在100℃下将苯乙酮衍生物与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)反应生成活泼的烯胺酮中间体;随后,在80℃下加入甲苯为溶剂、以六水三氯化铁/叔丁基过氧化氢为催化氧化体系、磺酰肼为磺酰基来源,经历自由基加成、氧化、亲核取代反应,最终脱去N,N-二甲基甲酰胺得到终产物,以30%～64%的收率合成了18种具有不同取代基的β-羰基砜衍生物,采用1HNMR、13CNMR对终产物进行了结构鉴定。结果表明:该法具有良好的底物普适性,多种取代基团,如甲基、甲氧基、卤素、噻吩、呋喃和萘等都能顺利地发生转化得到相应的β-羰基砜衍生物。     

间歇法萃取精馏分离苯部分加氢产物

选用己二腈－二甲基乙酰胺组成的混合溶剂，对环己烷、环己烯和苯组成的三元体系进行了萃取精馏。实验证明，这一方法可以有效地分离苯部分加氢产物中的各组分。     

N,N′-二甲基-2-咪唑啉酮的合成

Ｎ，Ｎ′┐二甲基┐２┐咪唑啉酮的合成张士英（上海师范大学化工系，上海２０１４１８）吴达俊＊杨悟子（华东理工大学精细化工系，上海２００２３７）Ｎ，Ｎ′－二甲基－２－咪唑啉酮（ＤＭＩ）是一种新型的溶剂，具有良好的物理性能和化学性能，对无机物、有机物以及各...     

PAN／PS共混中空纤维超滤膜研究

本文将聚丙烯腈（ＰＡＮ）和聚砜（ＰＳ）材料共混，采用二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）作溶剂，以干－湿纺丝工艺制备中空纤维超滤膜，研究了二种膜材料和溶剂的热力学性质，确定合适的共混体系，并相同共混比下共混物浓度对中空纤维超滤膜性能影响。以磷酸三乙酯（ＴＥＰ）和冰醋酸作为添加剂，分别观测其不同含量膜性能变化规律。认为磷酸三乙酯作用添加剂有一定的优越性。提高铸膜液温度，有助于增强ＰＡＮ－ＰＳ－ＤＭＦ所组成部分互溶     

添加剂对非离子表面活性剂浊点的影响

研究了十二烷苯磺酸钠（LAS）、正丁醇、仲丁威对非离子表面活性剂TX－10浊点的影响。LAS与TX－10形成混合胶束，使TX－10增溶能力提高，浊点也提高；正丁醇对其影响比较复杂，少量正丁醇对浊点没有影响，当正丁醇量较大时，使单独TX－10体系浊点降低，使混合体系浊点略有升高；仲丁威使其浊点下降。正丁醇、仲丁威对TX－10浊点的影响与它们在胶束中的增溶位置有关。     

混合溶剂抽提甲基环己烷的溶剂性能

采用浊点法测定了甲基环己烷-庚烷-单-溶剂（N-甲基-吡咯烷酮,NMP）或混合溶剂（N-甲基-吡咯烷酮＋环西砜、苯甲醇＋环丁砜）的三元或四元体系在（25±0．1）℃下的液液分层曲线．结合体系的物性（如折光指数或比重）测定了各体系的结线数据．由实验数据计算得到的选择性系数、溶解度和容量等数据,可以初步评价单一溶剂以及混合溶剂体系萃取分离烷烃与环烷烃的基本性能．研究发现单一纯溶剂的选择性系数较小,但与环丁砜组成混合溶剂体系能在一定范围内提高选择性系数．苯甲醇与环丁砜混合溶剂体系的选择性系数、溶解度和容量优于相同质量组成的N-甲基-吡咯烷酮与环丁砜混合溶剂体系．     

聚氨酯-N,N-二甲基甲酰胺-水体系的相变行为

采用浊点滴定法测定了4种聚氨酯(PU)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液用水滴定时的浊点数据,并用线性浊点方程对浊点数据进行参数回归,线性度较佳。根据该线性关系推导了聚氨酯在不同浓度时的浊点组成,获得25℃下的PU-DMF-H_2O三元相图。结果表明:三元相图中双节线的位置比较靠近PU-DMF轴,不同聚氨酯的三元相图的双节线位置与PU-DMF轴的距离按聚醚型1180-PU、聚醚型1190-PU、聚酯型5280-PU和聚酯型5290-PU的顺序依次增大。通过湿法相转换法制备了PU膜,通过扫描电子显微镜(SEM)观察膜结构并使用自制的动力学测试仪测试其成膜速率。结果表明:聚醚型PU容易形成大孔结构,并且成膜速率大于聚酯型PU。     

二甲基亚砜工业废盐中二甲基砜和硝酸钠的分离提纯

根据硝酸钠和二甲基砜在水中溶解度随温度变化的差异,采用两步结晶法实现废盐中硝酸钠和二甲基砜分离提纯。考察了氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数以及溶剂中废盐浸出水的比例对产品的影响,研究结果表明：氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数对产品纯度影响不大,溶剂中废盐浸出水的质量分数不得高于50%,在-3～-1℃条件下,冷却结晶能够有效分离二甲基砜,在65～70℃减压蒸发浓缩能够有效分离出硝酸钠,该工艺对废盐中二甲基砜和硝酸钠的回收率分别达到70.49%和74.24%。     

DMSO/AlCl_3/DMF电化学性质的测定

二甲基砜和三氯化铝以3∶10的摩尔比例在超净手套箱中混合,对该混合物进行加热形成熔融混合物,分别取适量二甲基砜、三氯化铝和两者熔融混合物于样品槽中,依次放置于同步热分析仪和拉曼测试仪中,先后对两者熔融混合物的熔点变化以及两者混合后是否有新物质生成进行测量。而后选择二甲基砜(DMSO)和三氯化铝(AlCl_3)固体体系助剂,并且对加入助剂后的混合体系再次进行Raman和电导率的测试。     

焦化废水中氰化物测定方法的改进

我厂在测定生化废水中氰化物时,一直采用异烟酸－吡唑啉酮比色的标准法,在配制吡唑啉酮溶液时需用Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂,由于该溶剂对人体有毒,为此,我们成功地进行了用无水乙醇代替Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺的替代法测定废水中氰化物的研究,现介绍如下。１测定原理在中性条件下,废水中的氰化物与氯胺Ｔ反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成兰色染料,其色度与氰化物的含量成正比。２两种方法的比较用７２３Ｄ型分光光度计按照标准曲线绘制的回归方程为：标准法：ｙ＝３．０×１０～(-3)…     

HAN-TEAN-H_2O 三元体系的玻璃化转变温度的依数性和微观结构的推测

用ＤＳＣ研究了九种不同ＴＥＡＮ／ＨＡＮ比率下ＨＡＮ－ＴＥＡＮ－Ｈ２Ｏ三元体系的玻璃化转变温度Ｔｇ与Ｈ２Ｏ含量的关系;根据Ｔｇ的变化规律初步推测了该三元体系的分子结构;讨论了ＴＥＡＮ的含量对玻璃化转变温度的影响,并把该三元体系与二元体系ＨＡＮ－Ｈ２Ｏ进行了对比。     

衍生化气相色谱法分析N.N‘—双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂，在催化剂在的作用下，Ｎ．Ｎ‘－双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷，采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量，以此计算Ｎ．Ｎ’－双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究，对本方法的准确精密度进行考查，相对误差〈２．５％、变异系数〈１．０％，认为方法准确简便可行。     

HAN-TEAN-H_2O 三元体系的相变及其相图

用ＤＳＣ研究了ＨＡＮ－ＴＥＡＮ－Ｈ２Ｏ三元体系的低温热行为，建立了该体系低温下相变与组分关系的相图。考察了玻璃化转化温度随ＨＡＮ／ＴＥＡＮ比例的变化规律。发现了三元体系的溶液性质在ＨＡＮ－ＴＥＡＮ比率较大时，与ＨＡＮ－Ｈ２Ｏ二元体系相似，而在ＨＡＮ／ＴＥＡＮ比率较小时，则与ＴＥＡＮ－Ｈ２Ｏ二元体系相似。     

氢氧化镁卦公的VAMAC无卤低烟阻燃电缆胶料的配方与性能

在乙烯－丙烯酸酯橡胶无卤低烟阻燃电缆胶料配合中，主要填料氢氧化镁及其表面处理剂硬脂酸锌的用量关键，硫化体系也较重要胶料优化配方为：ＶＡＭＡＣ１００；２，５－二甲基－２，－５双己烷３．０－３．３．Ｎ’Ｎ－间亚基双为酰亚胺和三丙酯０．８－１．０。