卡尔•费休库仑法测量气体水分的研究

卡尔·费休库仑法是一种测定水分含量的经典方法,具有较高灵敏度和准确度,在气体水分含量测定领域具有一定的应用潜力。本文采用比较法研究卡尔·费休库仑法测量气体水分的准确度,即将湿度发生器产生的稳定湿气分别提供给经校准过的精密露点仪和卡尔·费休库仑法水分仪进行测定。研究起始漂移值和进样量等因素对测量结果重复性的影响,结果表明降低起始漂移值和增大进样量能提高测量结果的重复性;研究卡尔·费休试剂中甲醇含量对反应的影响,结果表明甲醇含量越低,示值误差越大;研究露点在-60~-16℃范围内卡尔·费休法的准确度,结果表明,在水分含量较高的范围(露点:-50.5~-19.9℃)内,卡尔·费休法露点示值误差较小0.4~2.6℃;在水分含量较低(露点:-58.1℃)时,卡尔·费休法露点示值误差为-5.9℃。上述研究结果对卡尔·费休库仑法用于气体水分含量的测定具有一定参考意义。     

样品热稳定性对热重法测量农药水分的影响

正农药标准物质中水分含量的测定非常重要。目前,农药水分测量的方法主要是卡尔·费休法(Karl Fischer)和热重法(Thermogravimetry,TG)。卡尔·费休法是有机物中水分的特异性测量方法,具有快速、准确的优点,应用广泛。但是,卡尔·费休法测量固体样品时,空气里的湿气会干扰测量,使得测量结果的准确性下降。同时,样品不溶于卡尔·费休溶剂则无法测量;样品具有还原性,能与卡尔·费休试剂发生氧化还原反应,也会对测量结果引入误差。热重法是在程序控制温度下,测量物质质量随温度(或时间)的变化关系的一种分析技术。通过这种变     

对容量法微量水分测定仪计量方法的讨论

<正>测量样品中水分含量的方法很多,常用的有烘干法、卡尔·费休库仑法、色谱法、卡尔·费休容量法等。对于前3种方法所使用的仪器,目前国家都已经发布了相应的检定规程,但对于容量法卡尔·费休水分测定仪,则一直没有发布相应的检定规程或校准规范。而实际上,容量法卡尔·费休水分测定仪在石油化工、药检制药、日用化工、涂料、食品等行业有着非常广泛的应用,考虑到市场需求,许多计量机构都开展了或     

卡尔·费休水分测定仪的校准方法

卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质(标准样品)进行校准.     

共沸蒸馏-卡尔·费休库仑法测量原油水分含量

原油水分含量是原油开采、脱水和炼制过程的重要工艺参数,是原油贸易计价的重要指标,因此原油水分的准确测量至关重要。常用的共沸蒸馏法测量过程耗时,灵敏度低;卡尔·费休库仑法电极易受原油污染,卡氏试剂与原油中还原性含硫化合物反应,造成系统误差。研制了共沸蒸馏进样装置,通过共沸蒸馏将样品中水分导入卡尔·费休库仑滴定仪中进行测量。采用水分标准物质测定不同含水量时测量方法的回收率。用该方法测量了3种原油,水分含量及相对标准偏差分别为1270mg/kg (4. 23%),119. 3mg/kg (13. 6%)和1421mg/kg(8. 20%)。上述结果和直接进样卡尔·费休容量法的水分结果较为一致,测量重复性略差。上述结果比常规共沸蒸馏法的检出限更低。该方法测量快速,样品和卡尔·费休试剂不接触,检出限低,具有较好的应用前景。     

卡尔·费休容量法水分测定仪示值相对误差不确定度评定

正一、概述1.测量依据JJG1154-2018《卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程》。2.测量条件环境温度10℃～30℃,环境湿度≤80%RH。3.测量原理卡尔·费休反应的基本原理是,在非水溶剂体系中,碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1:1:1的比例反应。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴     

水分测定仪测量结果的影响因素

<正>水分的测定方法较多,卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点,得到广泛应用。但此测定过程受很多因素的影响,如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等,考虑不周或选择不当,都会使滴定结果不准确。一、影响因素1.电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点,     

卡尔·费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定

卡尔·费休库仑法微量水分测定仪广泛用于测定石油、化工、医药、轻工、食品等行业产品中水分含量,JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪》检定规程于2009年1月1日实施,检定该仪器的主要标准器为标准物质。由于使用的是标准物质,     

卡尔·费休法水分测定仪的FDA仪器认证方法探讨

正随着我国药品出口行业的发展,越来越多的药品生产企业分析仪器需要通过美国食品药品监督管理局(FDA)的仪器认证。卡尔·费休法水分测定仪是药品生产企业重要的分析仪器,其性能是否正常直接关系到分析结果的准确性。参照JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》及相关检测方法,参考FDA的要求,总结出仪器的性能确认方法,对仪器可能影响到计量性能的参数进行确认。     

天然气水露点测量技术研究进展

天然气中过多水分会导致管道冰堵,设备腐蚀,因此必须准确测量天然气水露点以保证安全运行。本文综述了多种天然气水露点测量方法的原理、技术指标和适用范围,包括冷镜露点法、卡尔·费休法、电解法、可调二极管激光吸收光谱法、阻容法和晶体振荡法。由于天然气的组成复杂,一些测量方法存在系统误差,导致不同原理的方法测量结果不一致。因此天然气工业急需水露点在线校准装置,确保测量结果准确可靠,等效一致。     

系列液体和固体水分标准物质的研制

针对水分检测领域对标准物质的需要,研制了系列水分标准物质,包括4种液体水分标准物质,量值覆盖范围为0.139~47.6 mg/g,不确定度范围为0.012~1.1 mg/g;还包括3种含结晶水化合物水分标准物质,量值覆盖范围为50.7~156.3 mg/g,不确定度范围为0.6~1.3 mg/g,以及3种混合物水分标准物质,量值覆盖范围为0.142~9.90 mg/g,不确定度范围为0.013~0.20 mg/g。该系列液体和固体水分标准物质,适用于卡尔·费休库仑法和容量法水分仪的校准和检定,以及水分测量方法的验证,能够保障我国水分检测的量值准确和等效一致。     

电容法和电阻法谷物水分测定仪测量不确定度评定

目前在粮管部门被广泛应用的谷物水分仪,是利用谷物水分与其介电特性或电阻率之间的对应关系为测量原理。为使大家合理有效的开展涉农计量相关项目,本文对电容法和电阻法谷物水分测定仪测量值进行了不确定度评定及分析。     

电容电阻法粮食水分测量仪的测试

电容电阻法粮食水分测量仪具有准确、快速、简便 ,且体积小、重量轻、便于携带、可靠性高等优点 ,是目前粮食、种子等部门普遍使用的测量粮食水分的计量仪器之一。然而 ,这种仪器的传统计量性能测试十分繁杂、耗时 ,且测试成本很高。我所在认真研究电容电阻法水分测量仪测量原理的基础上 ,采用电阻测试法 ,很好地解决了频繁制样、制样时间长、下现场测试需携带高准确度天平、测试成本过高等矛盾。现在下现场测试只需带一台标准电阻箱即可 ,方便了检测人员 ,降低了测试成本 ,受到了被测单位的普遍欢迎。其具体方法是 ,粮食大量收购前 ,在粮食…     

浅谈卡氏库仑法水分测定仪的原理特点及其使用注意事项

本文从库仑法水分测定仪的应用范围、测量原理、与容量法水分测定仪的主要区别以及使用库法水分仪时的环境条件要求和注意事项等方面进行了叙述及分析,使该水分测定仪的使用人员能正确的掌握及使用以尽量减少测量过程中出现的问题并减小测量误差。     

一种简便的液体无水氨中水分的测定方法—气相色谱法

采用气相色谱法测定液体无水氨中水分含量是一般实验室方便采用的一种技术方法。通过与GB/T 8570.5—2010《液体无水氨的测定方法第5部分:水分卡尔·费休法》检测结果比对,证明气相色谱法检测液体无水氨中水含量检测结果准确可靠。     

烘干法电子水分测定仪检定中常见问题及分析

<正>0引言近年来,随着烘干法水分测定仪技术的革新,烘干法水分测定仪已被广泛地运用于实验室、医药行业、食品行业、环境卫生以及化工业生产中~([1])。烘干法水分测定仪是基于烘干原理直接对衡量样品表面分离物或微量水分进行计量的仪器,作为测量物品含水量的专用仪器,它可以对加热过程中物理形态和化学形态     

卡尔·费休法测定乳化炸药含水量

文章对乳化炸药中水分的存在形式进行了分析,并提出了一种适用于乳化炸药含水量的测定方法——卡尔·费休水分测定法。经过测定不同生产工艺、不同乳化剂的乳化炸药样品的含水量,并作重现性试验和回收试验,表明该方法在测量乳化炸药含水量时,具有测量时间短、精度高、测量结果重现性好等特点,适合在生产线或实验室进行推广应用。     

无机材料中水分含量检测及其吸水特性研究

针对分子筛、气相SiO2中水分含量检测,采用重量法、卡尔·费休库仑法及热重分析法,测定两种无机材料中水分含量,依据检测结果分析了三种检测方法适宜性。两种状态气相 SiO2中水分含量检测结果表明,硅亚氨表面处理是降低气相SiO2吸附水分的有效方法。采用重量法对分子筛中水分含量进行检测,并就分子筛在20℃不同湿度条件下分子筛干燥剂的吸水性能进行了研究。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

热分解露点法测量超纯氨中的痕量水分

介绍了运用热分解露点法测量超纯氨气中微量水分的方法与设备。主要包括SH-7000冷镜式露点仪与热分解露点检测装置(TDDP)两部分。SH-7000露点仪基于冷镜式露点仪原理,采用微型专用制冷机,可准确地测量高纯气体的露点。TDDP系统基于氨气在高温环境下通过催化剂会发生不可逆的分解反应,而氨气中微量水分不会变化的原理,配合微量氧含量的测量,可准确得到氨气中的微水分含量。