新型聚丙烯增韧剂-聚丙烯接枝聚氨酯的合成研究

报道以马来酸酐化聚丙烯 (MPP)和聚氨酯 (PU)预聚物为原料 ,采用溶液法制备聚丙烯的聚氨酯接枝共聚物的一种合成方法。研究了反应条件对接枝程度的影响以及合成工艺的优化 ,并采用FTIR对产物进行了表征。结果表明 :以二甲苯为溶剂 ,在 10 0～ 130℃条件下 ,通过聚氨酯预聚物的NCO基团与MPP的MA基团的反应可以使PU链接枝于PP主链 ,接枝程度与反应时间、反应温度密切相关     

苯偶酰的无溶剂催化反应合成及结构研究

采用FeC13.6H2O为催化剂,在无溶剂条件下,通过催化反应氧化苯偶姻合成苯偶酰。用红外光谱(IR)、元素分析、质谱和核磁共振谱(NMR)等手段对产物进行了表征和分析。结果表明,该方法与传统的溶液法相比较,具有无有机溶剂污染、反应速度快、反应产物易于分离、产率高和后处理简单等优点。     

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的改进合成

采用溶液缩聚法,在常压条件下,以二甲苯为溶剂、癸二酸和1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷预聚物为单体,连续加热蒸馏二甲苯,得到高分子量的聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]共聚物[P(CPP-SA)].合成产物分别用FT-IR、高分辨率1HNMR,GPC,DSC和TGA等进行了表征.     

粉体合成方法对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

为了深入研究粉体合成方法对CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷介电松弛机理以及缺陷结构的影响,对比了固相反应法和溶胶凝胶法合成CCTO陶瓷的介电性能,并且在此基础上引入了CCTO陶瓷的缺陷结构分析。采用固相反应法和溶胶凝胶法合成了CCTO粉体,在1 080℃下烧结4h制备了CCTO陶瓷样品。溶胶凝胶法合成陶瓷的平均晶粒尺寸是固相法合成陶瓷试样的5倍。J-E特性和介电性能分析表明,溶胶凝胶法合成陶瓷的击穿场强(170V/cm)远小于固相法合成陶瓷(4 980V/cm),且前者的介电损耗和介电常数均达到后者的20倍左右。结合介电损耗因子的曲线拟合结果和阻抗谱分析得到,溶胶凝胶法合成陶瓷的晶界电阻为0.272 MΩ,是固相法(1.03MΩ)的1/3,松弛峰强度是固相法的15倍;两种陶瓷样品的本征松弛峰活化能和晶粒活化能均接近,说明粉体合成方法能够影响CCTO陶瓷的晶界电阻和松弛峰强度,进而影响其宏观电性能,但是对陶瓷的本征松弛机理没有影响。     

低介质损耗乙烯基树脂材料的制备与性能

使用双酚A(BPA)和4-乙烯基苄氯(VBC)为原料合成一种双酚A型乙烯基苄基醚(VLBPA)树脂,采用高效液相色谱、红外光谱分析和核磁共振氢谱表征方法,确定了产物结构,探究了产物的最优合成条件。在145℃/1.5 h+175℃/2 h+210℃/4h固化条件下制备VLBPA固化物,并测试了其热学性能和介电性能。结果表明,产物的最优合成条件为：n(BPA)∶n(VBC)∶n(NaOH)=1.0∶2.8∶2.4,反应时间7 h,该条件下产物产率可达到92.76%。差示扫描量热(DSC)分析结果表明,VLBPA在117.7℃时存在融化的吸热峰,在156.3℃时存在乙烯基的交联放热峰。树脂固化物在N₂气氛下5%热失重温度(T_5%)达到了400.5℃,具有良好的热稳定性能;在频率10 GHz下,介电常数(D_k)为2.79,介质损耗(D_f)为0.006 5。     

偶极矩的测定及其应用

关于溶质分子的偶极矩测定,在现编物化实验教程中,是通过测定非极性溶剂稀溶液的介电常数和折光率来完成的。介电常数的测定,有电桥法、频率法、拍频法和共振法等。现编教程推荐了电桥法和频率法,而介电常数的计算式是由下式导出的,即ε_s=C_s/C_o≈C_s/C_a (1) 式中,ε和c分别代表介电常数和电容;下标s、o和a分别代表溶液、真空和空气。现将这两种方法的特点列于表1中。表1 电桥法和频率法特点的比较     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

聚丁二烯聚氨酯弹性体的合成与表征

以端羟基聚丁二烯(HTPB)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,4—丁二醇(BDO)为原料,采用溶液二步法合成了4种硬段含量不同的聚丁二烯聚氨酯弹性体。探讨了反应温度、溶剂对反应速率的影响,并用红外光谱(IR)、差示扫描量热法(DSC)、应力—应变(σ—ε)实验对产物进行了表征。     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

Zr含量对大功率0.125PMN 0.875PZT陶瓷压电性能的影响

采用二次合成法制备不同zr含量（x=0.46～0.52）的0.125 Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-0.875PbZr_xTi_1-xO₃（0.125PMN-0.875PZT）三元压电陶瓷。采用x线衍射仪（XRD）、阻抗分析仪等对陶瓷进行表征和性能测试,考察了Zr含量变化对陶瓷烧结相结构、体积密度、介电和压电性能的影响。结果表明:采用二次合成法,制备了纯钙钛矿相结构的陶瓷;当x=0.48～0.50时,0.125PMN-0.875PZT陶瓷处于四方一三方准同型相界（MPB）.在x=0.49时制备的0.125PMN-0.875PZT陶瓷性能最佳,体积密度为7.84 g/cm³,介电损耗低至0.76%,相对介电常数为2 130,压电常数为:320 pC/N,机电耦合系数达0.61,机械品质因数为76。     

Ag_(0.9)Na_(0.1)(Nb_(0.6)Ta_(0.4))O_3纳米粉体的制备及介电性能研究

采用柠檬酸凝胶法合成(Ag0.9Na0.1)(Nb0.6Ta0.4)O3复合氧化物纳米粉体,应用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射方法对该纳米瓷粉进行了表征,并对该瓷粉烧结的陶瓷进行了SEM分析和介电性能研究;研究结果表明:该系列纳米瓷粉的合成温度为800℃,灼烧时间为3小时,瓷粉平均粒径大约为40nm,无严重的团聚现象;系统在1040℃~1060℃的范围内可烧结成致密的陶瓷,介电性能方面较固相法制备产品有明显改善,其具体表现在介电常数增大,介电损耗减小。     

K掺杂PST薄膜的制备与介电调谐性能

采用Sol～Gel法在Pt／TiO2／SiO2／Si基底上制备了多种不同组分的（Pb0.3Sr0.7）1-xKxTiO3（PST）（x=0,1mol％,2．5mol％,5mol％）多层均匀薄膜,并研究了它们的介电调谐性能．发现掺杂后薄膜的晶型未改变,介电常数降低及介电损耗减小．1MHz时,随K含量的从0增加至5mol％,薄膜的介电常数从841降低至539,而介电损耗由0．134减小到0．058,其微波介电综合性能改善．     

TaC及Ta2O5涂覆纳米碳管的制备与表征

以纳米碳管为反应性模板、金属钽粉为金属源,采用熔盐法在纳米碳管表面反应原位生成TaC涂层,在混合空气下将TaC涂层于不同温度氧化转化为Ta2O5涂层,并运用XRD和SEM对生成产物的晶体组成和形貌进行表征。结果表明,采用熔盐反应法可在纳米碳管表面生成较为均匀的TaC涂层,经不同温度氧化后生成Ta2O5涂覆纳米碳管复合材料,在较高温度下其仍能保持纳米碳管原有的形貌。     

CaBi4Ti4O15基陶瓷制备与镧掺杂的性能优化

两步法烧结制备一系列CaBi4-xLaxTi4O15（x=0,0．1,0．2,0．3,0．4）（CBLT—X）：以氧化物为前驱体用熔盐法合成片状粉体,然后通过晶体定向技术制备后烧结成陶瓷．通过SEM微观结构表征来确定增加镧掺杂和温度对晶粒生长和织构形成的影响．当镧掺杂（z=0．4）烧结温度在1150℃时,CBLT—X陶瓷在垂直于流延方向上介电常数可提高到570．CBLT—X系列陶瓷的介电常数和介电损耗在垂直于流延的方向的数值都高于平行方向上．控制CBLT—X陶瓷结构化和晶粒生长的机理首次用3D模式进行了讨论．     

ZnO和Nb2O5共掺杂钛酸锶钡陶瓷的结构及其介电性能研究

采用固相反应法制备了ZnO、Nb 2 O 5共掺杂Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料,并用X射线衍射（XRD）和介电谱方法,分别对系列陶瓷样品的结构和复介电常数进行了测量.结果表明：1）Zn2＋、Nb5＋进入Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3晶格后仍然为钙钛矿型固溶体;2）Nb 2 O 5会使得材料的低温弥散相变过程转变为弛豫相变过程,并在300～360K区域内会出现新的弛豫过程;3）掺入一定量的ZnO后Nb2O5掺入降低了Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料的介电常数,增大了其介电损耗.     

镁掺杂钛酸锶铅钡薄膜的介电调谐性能研究

采用Sol-Gel法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备出未掺杂和掺杂Mg的（Ba0.5Sr0.5）0.85Pb0.15-TiO3薄膜．采用XRD、SEM和Agilent 4294A精密阻抗分析仪研究了Mg掺杂量对薄膜的结晶性,表面形貌和介电性能的影响．结果表明：随着Mg掺杂量的增加,PBST薄膜的介电常数减小,介电损耗降低,介电调谐量先减少后增加．当Mg掺杂量为0．8mol％时,PBST薄膜具有最大的优值因子．     

Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3薄膜的介电调谐性能

采用溶胶凝胶工艺,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底制备了Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3（BZT）薄膜．利用X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）分析测定了物相微结构和薄膜表面形貌,研究了Mg掺杂含量对BZT微结构和介电调谐性能的影响．结果表明Mg掺杂BZT使薄膜表面粗糙度、晶粒尺寸、介电常量、介电损耗和调谐量都降低;5mol％Mg掺杂BZT薄膜有最大的优值因子为16．3,其介电常数、介电损耗和调谐量分别为289．5、0．016和26．8％．     

（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04T i0.98O3陶瓷结构及介电性能的研究

采用传统固相反应方法,制备了（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04Ti0.98O3（x=0.00、0.01、0.02、0.03）陶瓷材料,用X射线衍射、扫描电子显微镜和变温介电谱方法,对它们的晶格结构、微观形貌和复介电常数进行了测量和分析.结果表明：1）Zn2＋和Bi3＋进入到Ba0.2Sr0.8TiO3晶格中并与之形成ABO3钙钛矿型固溶体;2）随Bi2O3掺入,陶瓷的室温晶系结构由立方相转变为四方相,同时出现在约120K的弥散相变转化为弛豫相变;3）Bi2O3掺杂对晶粒生长有明显的抑制作用,但晶粒之间的连接性增强,陶瓷的致密度增加;4）当T=300K,f=1Hz,当Bi3＋的掺杂量为0.01mol时,陶瓷样品室温介电常最大（ε＇=1529.95）,此时室温介电损耗值为最大（tanδ=3.366×10-2）.上述结果为该类陶瓷掺杂改性研究,以及弛豫相变机制探索提供参考.     

双层钛酸锶钡陶瓷的制备与研究

采用固相法分别制备施主掺杂陶瓷、受主掺杂陶瓷及双层钛酸锶钡陶瓷.施主掺杂选择呈现明显半导化的0.15%(摩尔比,下同)的La2O3;受主掺杂选择铁电性的0.15%的Fe2O3.XRD测试表明多种复合粉体均为钙钛矿结构;SEM结果显示:制备的双层钛酸锶钡陶瓷整体致密度较高,层间存在厚度接近30μm的过渡区域.介电温谱测试表明:掺La3+与掺Fe3+的介电峰分别在温度10℃和80℃处,双层钛酸锶钡陶瓷的介电常数在10~80℃温度区间明显平滑,介电常数和介电损耗均与电容串联模型的计算结果十分吻合.此双层复合方法提供制备高温度稳定性和功能复合陶瓷的有效实验手段.