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以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2为催化剂催化大豆油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的制备条件和反应的最佳条件.结果表明,当催化剂的Sn/Si摩尔比达1/3以上.浸渍硫酸溶液的浓度为1.0~1.5 mol/L,450℃焙烧5 h,该催化剂对酯交换反应有很高的催化活性.在醇油摩尔比为13:1、每摩尔油使用1.0 g催化剂、120℃反应3 h,脂肪酸甲酯的收率达90%以上.催化剂具有L酸中心和B酸中心,具有超强酸性.反应体系的水抑制催化剂的活性,但催化剂的活性不受体系中游离脂肪酸的影响,这意味着催化剂能高效催化那些未精炼原油和那些不可食用的油料,使酯化和酯交换一步完成. 相似文献
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二氧化硅-磺酸催化制备生物柴油的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过溶胶-凝胶法制备二氧化硅,进而与氯磺酸反应制得二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)固体酸催化剂,用于大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的处理温度、乙醇与大豆油的摩尔比、催化剂用量、原料油油酸含量和反应时间的影响.结果表明,二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)具有较高的酯交换反应催化活性.制备生物柴油的最佳条件如下:催化剂处理温度为120℃、醇油摩尔比为6∶1、催化剂质量分数为5.0%(以大豆油计)、正庚烷的质量分数(以大豆油计)为30.0%、反应时间为6.0 h,此时生物柴油产率可达97.84%.与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂对原料的酸度有更强的适应性. 相似文献
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生物柴油是一种绿色的可再生能源,主要通过酯交换反应生产。催化剂在酯交换反应中起重要作用,固体酸催化剂因污染少、效率高、易分离而成为研究热点。本文介绍了固体酸催化制备生物柴油的反应机理,综述了国内外近几年生物柴油制备中所用固体酸催化剂的研究进展,分为固体杂多酸、无机酸盐、金属氧化物及其复合物、沸石分子筛及阳离子交换树脂等,分析了催化剂的制备流程、反应操作条件和反应结果等,得出固体酸在催化含有大量水分和游离酸的油脂酯交换反应方面具有独特的优势,且符合生物柴油绿色生产的要求,是需要进一步研究和开发的方向。 相似文献
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以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。 相似文献
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以乳酸和正丁醇为原料,采用HClO4-SiO2为催化剂合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、n(正丁醇):n(乳酸)、反应时间和催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.得出最佳的反应条件:n(正丁醇):n(乳酸)=3:1,HClO4-SiO2用量为反应物总质量的2.0%,回流反应2h,酯化率可达93.8%.该催化剂具有制备简单... 相似文献
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将高氯酸引入具有较大孔径和比表面积的介孔分子筛SBA-15中,制备了用于异相催化的固体酸催化剂HClO4/SBA-15,并通过采用X-射线衍射(XRD)、多孔性检测、透射电镜(TEM)分析等方法,对其结构进行了分析表征.HClO4被负载后,材料的比表面积、孔径及孔容等多孔性参数都有所降低,但并没有破坏介孔分子筛SBA-15的孔道结构.为了证明HClO4/SBA-15的催化性能,探究了HClO4/SBA-15催化的选择性脱异丙叉基及乙酰化的一锅法反应.在室温条件和催化量的HClO4/SBA-15作用下,反应30 min内即可完成,产率达到98%,产物的化学结构通过1H NMR、13C NMR及MS等手段得到了表征.该法后处理简单、收率较高,而且不需要任何溶剂. 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯 总被引:6,自引:0,他引:6
用H2SO4浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸SO4^2-/TiO2-SiO2,考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响,并与硫酸,对甲苯磺酸的催化效果比较,结果表明,对于给定反应,当n(Ti):n(Si)为15:1,用浓度0.6mol/L的硫酸浸渍8h,在550℃下焙烧3h时制得的催化剂SO4^2-/TiO2-SiO2具有最高的催化活性,用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达99.1%,较SO4^2-/TiO2催化剂的酯化率提高了约6%。 相似文献
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将分子筛SBA-15上负载高氯酸,制备了一种固体酸催化剂(HCl O4/SBA-15),利用IR对其结构进行了表征。并以HCl O4/SBA-15为催化剂,2-甲基-5-硝基咪唑和环氧氯丙烷为原料合成了奥硝唑,考察了催化用量、反应时间、反应温度、不同溶剂对产物收率的影响。得到优化的反应条件为:催化剂质量分数为60%(以2-甲基-5-硝基咪唑的质量为基准,下同),异丙醇作溶剂,在0℃下反应8 h,奥硝唑收率达76.3%,纯度(HPLC)为99.8%。采用1HNMR、13CNMR和MS确认产物结构。该法合成的奥硝唑质量符合药典质量标准。催化剂重复使用3次后,产品收率仍能达到65.8%。 相似文献
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制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-Al2O3-SiO2催化剂,研究了其对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,确定了反应的最佳条件:复合氧化物中n(Zr):n(AD:n(Si)=1:4:1,浸渍液(NH4)2SO4浓度为2mol/L,600℃焙烧3h,n(酸):n(醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的4.4%,在130℃下反应6h,乙酸戊酯的收率为89.13%。并通过XRD、IR、流动Hammer指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征,该催化剂的酸强度为-12.70〈Ho≤-11.99。 相似文献
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非水滴定法对氨噻肟酸乙酯含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
根据氮噻肟酸乙酯中含有氨基呈弱碱性的特点,采用冰乙酸作溶剂,以高氯酸标准溶液,在非水条件下进行滴定,经试验证明,此方法简便、快速、灵敏。具有较高的准确度和灵敏度。 相似文献