甲酸还原银氨溶液实验条件的改进

甲酸还原银氨溶液的实验,已有几篇文章论及。现将笔者多次试验的结果介绍如下。 1.试剂 5%AgNO3溶液稀氨水（1:4） 甲酸浓溶液（～80%） 2.配制银氨溶液取约5ml5%AgNO3溶液于一支洁净试管里,滴加稀氨水（1:4）,边加边振摇,至黑色沉淀恰好溶解为止,溶液的pH值近于11。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

利用电石渣制备轻质碳酸钙浸渍液中主组分的测定

对用电石渣制备轻质碳酸钙工艺过程的浸渍液中钙(Ⅱ)、氯离子、游离氨和铵离子的测定方法进行系统试验。提出了煮沸蒸发使游离氨直接被硫酸溶液吸收,然后用碱滴定法间接测得游离氨的含量;氯离子采用硝酸根标准溶液沉淀滴定法;铵离子采用在碱溶液中使铵根离子转化氨气蒸馏逸出,用硫酸溶液吸收后氢氧化钠标准溶液滴定的方法;钙(Ⅱ)采用EDTA滴定法。方法的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.4%之间。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

多色喷泉——紫甘蓝指示剂改进氨气喷泉实验

1实验原理 在氨气喷泉实验[1～5]中采用紫甘蓝指示剂,随酸碱中和pH连续变化,烧瓶内溶液也依次呈现彩色变化. CH3COOH+NaOH =CH3COONa+H2O CH3COOH+NH3·H2O=CH3COONH4+H2O 2 实验用品 0.10 mol/L CH3COOH溶液、紫甘蓝指示剂、浓氨水、氢氧化钠固体、蒸馏水;1000 mL烧杯、500mL烧杯、500mL圆底烧瓶、双孔塞、10 mL注射器. 3 实验步骤及现象 (1)配制上喷溶液 热水浸泡紫甘蓝几分钟,即可得到紫甘蓝指示剂;向600mL浓度约为0.10 mol/L CH3COOH溶液中逐滴滴加紫甘蓝指示剂至溶液呈红色.     

锌粉中氧化锌的测定

用硫酸铜溶液中的铜离子能被锌置换的反应,并在此反应的条件下ZnO不溶解,把氧化锌从锌粉中分离出来,从而用极谱法测定氧化锌的含最。并与汞齐法比较,数据比较符合。操作步骤:称200mg锌粉于100ml烧杯中,加2％硫酸铜50ml,煮沸4分钟,稍冷,用中速滤纸过滤,沉淀用水洗三次。用2N盐酸25ml,把沉淀溶解于原烧杯中,大部分不溶的铜一并移入原烧杯中,摇匀,立即再用快速滤纸过滤,将滤液置于100ml容量瓶中。沉淀铜用水洗二次,弃去。在容量瓶中加入下列试剂: 25％氯化铵20ml;浓氨水25ml;10％亚硫酸钠10ml;0.2％聚乙烯醇8滴,以水稀至刻度,摇匀。倒出部分试液在JP-Al示波极谱仪上,用三电极系统,起始电位-1.1V,电流倍率2.5,作示波极谱图,于峰电位-1.42V,读出峰电流值(格)。     

消解氨溶-火焰原子发射光谱法测定丁苯橡胶中的钾、钠

和浓硝酸消解了丁苯橡胶样品，再用氨水溶解消解产物。取适量消解产物的氨溶液，加入消电离剂Li^ 配制成试液，以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于3．9％，加标回收率为97．3％－103．7％。建立了快速同时测定丁苯橡胶中钾、钠的火焰原子发射光谱法。     

吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法.方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发.然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定.优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100 μg/mL,检出限为0.2 μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定.     

加一次氨水可演示喷泉10～15次

将高一化学制取氨气的实验用品改为浓氨水,只需往锥形瓶中加一次浓氨水（100-150mL）,不用加热,即可做氨的喷泉演示10-15次,装置如图。     

比色法测碘酸铜溶度积常数实验的改进

现行教材中以氨水做显色剂,比色法测定碘酸铜溶度积常数,有一定的环境污染。本实验以甘氨酸替代氨水作为显色剂,通过紫外-可见吸收光谱考察甘氨酸与铜离子反应的时间以及甘氨酸的最佳用量,从而获得配制甘氨酸合铜(Ⅱ)溶液的最佳条件,进而测定该条件下配制的各溶液的吸光度,最终获得碘酸铜饱和溶液中铜离子的浓度并计算得到与文献值接近的溶度积常数。该实验可避免实验过程中挥发性腐蚀性气体的释放,且溶液可浓缩回收甘氨酸合铜(Ⅱ),避免了环境污染,是一种绿色实验方法,在人数众多的基础实验教学中具有适用性。