新型富集仪的研制及其实验教学应用

报道了新型实验教学仪器——"毛细管电泳富集仪"的研制及实验教学开发应用。对该仪器的工作原理、仪器性能、工作参数以及实际富集效果和教学应用进行了详细的说明和讨论,对于影响样品富集效果的各个因素进行了探讨。实验结果表明,该仪器的实际富集因子可达560倍。采用研制的毛细管电泳富集仪对原有实验进行深度开发,深化和丰富了仪器分析实验的实验教学内容。     

毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践*

结合科研项目,选取学生熟悉的实际样品设计了一个适用于本科教学的仪器分析综合实验——毛细管区带电泳法分离测定磺胺药物残留综合实验设计与实践。详细展示了土壤样品、茶叶样品中磺胺类药物残留完整的分离分析的实验教学过程:首先学生利用有机化学知识对磺胺标准品衍生化,对实际样品进行预处理,然后借助仪器分析化学知识展开分组讨论,从缓冲液浓度、pH、温度等方面探究毛细管电泳分离分析磺胺类药物残留的最优条件,自主设计迁移时间、峰面积重现性实验和加标回收率实验考察实验重现性、精密度,并根据实验实时融入食品、药品安全课程思政。据此培养学生运用综合知识分析和解决实际问题能力、团队分工协助意识和严谨的实验态度,打破科研与教学的壁垒,实现科研对实验教学的带动作用。     

科研成果转化的教学实验:气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量*

介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验--气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量。实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程。首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量。在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力。     

线上线下融合的仿真实验软件(电子书)研发及其教学应用——以毛细管电泳实验为例

以Web设计语言和Photoshop、Flash、3D Max等工具绘制动画和3D仿真图,自主研发了毛细管电泳实验的仿真实验软件(电子书)。对仿真实验软件的设计思路、功能模块的实现、教学应用和效果等作了详细叙述。开发的电子书涵盖了实验原理、仪器介绍、样品制备、仪器参数设置、样品测试、数据处理、实验报告等完整的实验流程。电子书的内容完全与我院现行“仪器分析实验”的真实实验和纸质版教材相匹配,从而实现了“虚拟实验”与“真实实验”相融合,线上线下实验教学相融合。电子书中丰富的动画、仿真和实物图片,充分发挥出视觉效应和感观思维的优势,很好地克服了传统实验教学中的时空限制以及纸质版教材单调枯燥的不足,极大地激发学生的学习积极性,提高了学生的学习兴趣和学习效率。     

仪器分析课程中的毛细管电泳实验--非水毛细管电泳同时分析环境水样中的无机阳离子

介绍一个快速、简单、实用的毛细管电泳实验,适用于仪器分析课程中的毛细管电泳实验教学.通过实验有助于学生理解酸度对电渗流的影响,有机酸络合剂对金属离子分离的影响,了解直接检测和间接检测等概念,并学习电泳淌度的计算方法.     

胃舒平药片中铝和镁含量测定实验的改进

“胃舒平药片中铝和镁含量的测定”是《大学化学新实验 (二 )》(大学化学实验改革课题组编 ,兰州大学出版社 1 993版 )内容之一。该实验包括了分析样品的全过程 ,方法难易适中 ,实验费用低廉 ,对于培养学生解决实际问题的能力很有帮助。我们已在无机及分析化学实验中选用 ,并对该实验作了改进。　　 ( 1 )铝含量的测定　　原方法为 :准确移取试液 (已处理好的澄清样品溶液 ) 5ｍＬ于 2 50ｍＬ锥形瓶中 ,加水至2 5ｍＬ左右 ,滴加 1∶1氨水至溶液刚出现浑浊 ,再加 1∶1ＨＣｌ至沉淀刚好溶解 ,并多加 6～ 7滴。准确加入 0 .0 2ｍｏｌ/ＬＥＤＴ…     

手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明：对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。     

毛细管直接进样质谱仪在液体样品分析中的应用

毛细管进样是目前小型质谱中常见的进样方式,它主要用于在大气压条件下对气态样品直接进行成分分析。本研究将自行搭建的一台基于毛细管进样和电子轰击电离源的小型四极杆质谱仪用于液体样品的分析研究,主要通过对甲苯样品的测定来验证液体直接进样分析方法的可行性。液体进样的方式能防止大气采样过程中空气的摄入,降低谱图上空气背景的干扰。结果表明,采用5μm内径的进样毛细管时,仪器能直接用于对液体样品的分析。此外,实验中还通过在毛细管上施加高电压的方式使采集的液体形成电喷雾,以此来促进液体的气化过程,使样品更易于被电离,这一方案能显著提高仪器的检测效率和灵敏度。     

毛细管电泳在生物大分子分析中的应用研究进展

近年来,毛细管电泳技术以其高效、微量、分离模式多样等优势,在生物大分子分析领域得到了日益广泛的应用.综述了毛细管电泳技术在多糖、蛋白质、核酸和脂质中的应用,并对其相关的样品制备、毛细管内壁吸附、仪器的研制等方面存在的问题进行分析和展望,以期为毛细管电泳技术在生物大分子领域的推广应用提供借鉴.     

仪器分析实验教学内容改革与实践

针对现行的仪器分析实验教学内容中存在的验证性实验偏多、缺少条件实验、忽视样品的预处理等问题,提出了改革方案。以提高学生的实践能力为出发点,从筛选与生产、生活联系密切的实验,重视样品的预处理和实验条件的选择,加强综合性、设计性实验,开设开放性和创新性实验,吸引学生参与教师的科研工作等方面对仪器分析实验教学内容改革进行了探讨。     

活性炭在分析六价铬样品中的应用

在分析六价铬的样品中有时遇到样品的色度比较深,用Zn(OH)2凝聚沉淀法不能完全除去样品的色度,影响分析结果。笔者通过实验发现,可以用活性炭在碱性条件下对水样进行脱色处理后再分析六价铬。1实验部分1.1主要仪器与试剂调速多用振荡器:ZD-4型,江苏金坛金城国胜     

短柱毛细管气相色谱法快速测定蛋黄中的总胆固醇

文献所载食品中胆固醇的测定方法繁杂费时,本文用毛细管短柱试验了胆固醇的分离检测方法,探讨了样品处理的合适条件。 实验部分 (一)仪器和试剂 SP3400气相色谱仪,FID检测器,1075型进样器,SP4290M积分仪。胆固醇标样系荷兰进口分装,其它试剂为分析纯。取60％的KOH水溶液加适量     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

固相萃取技术在水果氨基酸分析前处理中的应用——一个仪器分析综合实验

为提高学生的理论水平和实践能力,设计了针对欧李果实氨基酸测定的仪器分析综合实验。引入样品分析前处理环节,构建完整的仪器分析过程。通过氨基酸提取方法比较及固相萃取技术在氨基酸净化过程的方法探索,有效促进学生理论知识和实践能力的融合,在解决实际问题的过程中提升学生的科学素养及综合思维能力。     

超高效合相色谱法分离布洛芬手性对映体的实验教学

以布洛芬药片为样品,采用超高效合相色谱法（Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2）分离布洛芬的一对对映异构体。通过考察流动相组成、柱温及系统反压对对映体分离的影响,确定最佳色谱分离条件。将超高效合相色谱法首次应用于检验系本科生仪器分析实验教学,不仅使学生学到了一种新的色谱分析技术,也拓展了学生对先进仪器、先进技术和知识的了解,使实验教学真正成为学生学习知识、培养创新能力的有效途径。     

加热毛细管作为飞行时间质谱仪真空接口的研究

介绍了一种自制的毛细管真空接口,用于连接电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)与自制高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪,初步研究了该接口对仪器灵敏度的影响.结果表明,毛细管接口在有效提高离子传输效率的同时也提高了质谱仪真空系统的性能.加热毛细管的最优加热温度为125 ℃,仪器最低检测灵敏度为1.6 amol.该文还介绍了该接口与自制大气压基体辅助激光解析离子源(atmospheric pressure ma-trix-assisted laseT desorption/ionization,AP-MALD15)联用的实验结果,仪器与该离子源联用的最低检测灵敏度为25 fmol.     

第5届全国大学生化学实验邀请赛(试卷B)实验B 微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

一、实验目的本实验通过样品预处理(微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等)及仪器分析测定等步骤,使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程,熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法,培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。二、实验原理及实     

毛细管电泳-激光干涉检测法测定饮料中蔗糖含量

本文将毛细管电泳-激光干涉检测法用于饮料中蔗糖的定量测定.结果表明,在样品浓度低于10mg/mL时,检测信号与样品浓度成正比.样品不需衍生化处理直接进行测定,分析结果较为满意.     

谈毛细管电泳分离异构体实验的教与学

以毛细管电泳分离异构体的实验教学为例，探讨了提高仪器分析实验教学效果的有效途径。     

面向本科生开设毛细管电泳实验的探索和实践

教学与科研相结合 ,以科研成果充实和更新实验教学内容。采用自主研发的“CES2 0 0 0型毛细管电泳仪”作为教学仪器 ,在基础仪器分析实验中面向本科生开设毛细管电泳实验。