色谱指纹图谱在制南星饮片质量标准研究的应用

目的 :通过虎掌南星饮片研究 ,探讨指纹图谱在中药质量标准建立的定量应用。方法 :HPLC指纹图谱检测和化学计量分析 (window preprocessing ,principal componentanalysis)。结果 :建立虎掌南星饮片指纹图谱的定量表述及定量范围 ;并以此表征饮片产地和批之间物质基础变异。结论 :用window preprocessing ,principal componentanalysis分析和标识饮片HPLC指纹图谱 ,并以此作为饮片质量控制指标是可行的。     

虎掌南星加工炮制一体化工艺优化

目的 优化虎掌南星加工炮制一体化工艺.方法 以口尝麻辣感以及草酸钙针晶的含有量为指标,设计和建立虎掌南星产地加工炮制一体化的方法,在单因素考察的基础上,以温度、时间、白矾用量为考察因素,草酸钙针晶、水溶性浸出物及水麦冬酸含有量为响应值,采用BOX-Behnken响应面法优选制虎掌南星产地加工炮制一体化工艺.结果 最佳条件为白矾、生姜加水煮沸后,趁热投入鲜南星煮沸60 min,停火浸泡2d,再以原汁水蒸气加热,温度125℃,时间37 min,取出,洗净晾至七成干,切片.鲜虎掌南星-白矾-生姜用量比100∶ 12∶10.结论 该方法简便、稳定、可行,可用于虎掌南星的炮制.     

基于指纹图谱探讨泽泻不同炮制饮片的成分差异

目的:探讨泽泻不同炮制饮片成分差异.方法:建立泽泻及其炮制饮片的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取各炮制饮片指纹图谱信息,用SPSS进行分析.结果:各炮制饮片与生品饮片之间指纹图谱有显著差异,其中有14个峰为不同泽泻饮片的特征峰.结论:泽泻不同炮制饮片及生品饮片的特征成分有显著差异.     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

山萸肉饮片高效液相指纹图谱的研究

目的:建立山萸肉饮片高效液相指纹图谱。方法:HPLC法。结果:建立了山萸肉饮片高效液相指纹图谱,不同产地不同批次山萸肉饮片HPLC指纹图谱相似度大于0.9。结论:HPLC指纹图谱可以用于山萸肉饮片质量的控制。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

虎掌南星HPLC指纹图谱建立

目的建立虎掌南星HPLC指纹图谱。方法该药材60%乙醇提取物的分析采用Lichrospher C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm, 5μm);流动相乙腈-水;体积流量1 mL/min,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长270 nm。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度大于0.9。同一产地的药材聚为一类,前3个主成分累积贡献率达97.31%。结论该方法准确稳定,重复性好,专属性强,可用于虎掌南星的质量控制。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

柴胡不同炮制品对虚热证大鼠的干预作用

目的:综合评价柴胡的不同炮制品对于热性中药致虚热大鼠的干预作用。方法:SD健康雄性大鼠46只,随机分为正常组(6只),模型组(40只),模型组采用灌胃热性中药附子、干姜、肉桂(20 g·kg~(-1))方法建立虚热动物模型,成功造模后,随机将其分为正常组,模型组,知柏地黄丸组(知柏地黄丸,0.5 g·kg~(-1)),生品柴胡组,鳖血炒柴胡组,鳖血润柴胡组,酒柴胡组,醋柴胡组。各炮制品给药量均为3.15 g·kg~(-1),正常组灌以等量的双蒸水,治疗11 d,每日1次,观测大鼠的一般情况及代谢笼指标,通过测定并比较血清中D-木糖,血清三碘甲状腺原酸(T3),甲状腺素(T4),血浆环磷酸腺苷(cAMP),环磷酸鸟苷(cGMP)含量,乳酸(LD),乳酸脱氢酶(LDH),三磷酸腺苷(ATP)酶活力等的含量及大鼠各脏器指数。结果:与正常组比较,模型组大鼠体质量增长缓慢,肛温、饮水量、尿液量、体液消耗量增高,饮食量,D-木糖含量下降,血浆cAMP含量,cGMP含量,血清LD含量,LDH活力,肝组织中Na~+-K~+-ATP酶活力,Ca~(2+)-Mg~(2+)-ATP酶活力,血清T3和T4含量均上升(P0.05),说明成功复制虚热模型;与模型组比较,柴胡不同炮制品及知柏地黄丸组的D-木糖均上升(P0.05),血浆cAMP含量和cGMP含量均降低(P0.05),LD和LDH含量均上升(P0.05),各组中的ATP,T3,T4含量均降低(P0.05)。结论:柴胡的不同炮制品对于热性中药致虚热大鼠的各个生理指标均有趋于正常水平回转的趋势,对于大鼠的虚热证具有治疗作用,而不同的炮制品对于各个生理指标的影响效果不同,由此可见,不同的炮制品对于虚热大鼠具有不同程度地干预作用。     

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

目的:比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法:依据2015年版《中国药典》(一部)雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果:3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品水洗品干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品水洗品水飞品的趋势。结论:采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。     

白芍炒制工艺实验研究

目的:探讨白芍炒制过程中,药物受热的均匀程度是否可控,加热程度和时间对饮片药用物质是否有影响。方法:模拟白芍炒制过程,以HPLC测定芍药苷的含量。结果:炒制过程药物出锅温度和炒时间呈明显相关,且在热源功率固定的条件下,呈较为稳定的态势;药物受热均匀程度是可控的,加热对饮片芍药苷的含量有统计影响。结论:从药物受热的均匀和受热程度角度,白芍的炒制工艺尚属可控稳定,可以通过热源功率进行控制。加热温度对饮片物质基础有一定影响。     

泽泻及其炮制品化学成分和药理作用的研究进展

泽泻Alisma Rhizoma是具有着悠久使用历史的传统中药,具有利水渗湿、泄热、化浊调脂之功效。历代医书古籍中均有记载,是许多经典名方的主要组成部分。泽泻有多种炮制品,随着泽泻炮制工艺的历史变革以及使用需求的改变,目前以盐泽泻和麸泽泻最为常用。由于不同的炮制方法对泽泻的化学成分种类、含量有着不同程度的影响,其炮制品的药理作用也不尽相同。目前尚未有文献对泽泻及其炮制品的差异进行系统比较和总结。通过对泽泻及其炮制品的化学成分、药理作用、炮制机制等方面的研究进行系统梳理,为泽泻药材的合理使用、质量控制、炮制工艺研究及开发利用提供参考。     

炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响

目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考。方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异。结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求。通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚。结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关。4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成。上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因。     

羊脂油来源、产地和部位对淫羊藿炮制品总黄酮含量影响

目的:考察羊脂油来源、产地和部位对炙淫羊藿中总黄酮含量的影响。方法:收集两个来源(山羊和绵羊)、不同产地(宁夏等11个地区)、不同部位(肚子油和尾巴油)的羊脂油20批,以2005年版《中国药典》方法分别制备炙淫羊藿样品20批。采用紫外-可见分光光度法依次测定这些炮制品中总黄酮含量,以淫羊藿苷为对照品,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷在0.63～20.2 mg·L-1与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率100.08%,RSD 1.50%(n=6)。其中羊油产地为内蒙古的炮制品中总黄酮的降低率最大,而羊油产地为黑龙江的炮制品中总黄酮降低率最小。同一产地不同来源及不同部位所得到的炮制品总黄酮降低率接近。宁夏与内蒙古、江西、黑龙江样品含量之间具有极显著性差异(P<0.01),宁夏与天津、广西样品含量之间有显著性差异(P<0.05),而宁夏与上海、河北、山东、河南、福建样品含量之间无显著性差异。结论:辅料的产地对炙淫羊藿中总黄酮含量有一定影响,而同一产地不同来源和部位则无显著影响。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

基于斑马鱼模型的补骨脂不同炮制品水提物急性毒性及肝毒性差异比较

目的 根据历代医籍和本草记载的炮制方法,对比补骨脂Psoraleae Fructus不同炮制品水提物的急性毒性和肝毒性差异,为补骨脂的炮制方法使用提供参考。方法 采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱和标准曲线法对补骨脂生品和补骨脂不同炮制品水提物进行补骨脂素和异补骨脂素的含量测定,并以AB野生型斑马鱼、Tg(lfabp:EGFP)肝脏细胞绿色荧光标记转基因斑马鱼和Tg(lysc:DsRed2)中性粒细胞红色荧光标记转基因斑马鱼为实验动物模型,给予补骨脂生品和补骨脂不同炮制品的水提物通过观察补骨脂不同炮制品对斑马鱼的半数致死浓度（median lethal concentration,LC50）、最小致死浓度（minimum lethal concentration,LC1）、斑马鱼形态变化、畸形评分等的影响,比较补骨脂不同炮制品的急性毒性差异。通过观察不同给药组对斑马鱼肝脏荧光强度、肝脏面积和体积、肝脏病理切片情况、肝脏区域中性粒细胞数量的影响,以及检测炎症相关基因的m RNA水平变化情况,综合评价补骨脂不同炮制品的肝毒性差异。结果 补骨脂不同炮制品水提物中补骨脂素和异补骨脂素含量存...     

不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响

目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考。方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄。以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组。观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1。建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异。结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P0.05),动情周期明显延长(P0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异。谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关。结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势。