高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中苯并咪唑类杀菌剂

介绍了用高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的含量。该法基于Extrelut 20柱净化,用带Diol柱的高效液相色谱分析,以己烷 异丙醇为流动相。在苹果基质上获得的该法回收率:多菌灵83.8%、噻菌灵82.9%、甲基硫菌灵为68.8%;在梨基质上获得的回收率也在上述范围。该法在285纳米紫外光下检测极限:多菌灵100纳克/毫升,噻菌灵140纳克/毫升,甲基硫菌灵为500纳克/毫升。一、前言此类杀菌剂在不同作物中的残留测定已有报道,大多数采用高效液相色谱法,并用不同的净化方法。苯菌灵在不同的有机溶剂中     

芝麻中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵残留测定及安全性评价

[目的]为了准确评价甲基硫菌灵在芝麻上使用后其对芝麻的安全性,通过高效液相色谱法对其及代谢物多菌灵残留量进行测定,并建立快速分析方法.[方法]采用1％甲酸的乙腈溶液浸泡萃取,然后利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.[结果]在0.1～1.0 mg/kg添加水平范围内,多菌灵的添加回收率为76.37％～102.34％,RSD为3.36％～8.86％;甲基硫菌灵的添加回收率为87.29％～108.42％,RSD为3.81％～5.71％.多菌灵、甲基硫菌灵最小检出质量分数分别为0.015、0.002 mg/kg.2009、2010年芝麻中多菌灵平均残留量分别为0.0577、0.2437 mg/kg,甲基硫菌灵残留量分别为0.2663、0.3002 mg/kg.[结论]2010年芝麻中多菌灵的残留量高于无公害芝麻多菌灵残留限量指标(0.2 mg/kg);2009、2010年芝麻中甲基硫菌灵的残留量均高于欧盟残留限量标准(0.1 mg/kg).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

反相高压液相色谱法测定鲜梨中甲基硫菌灵残留量

甲基硫菌灵是一种广谱性有机硫杀菌剂,广泛用于果类菌病防治。近年来,许多国家都规定了甲基硫菌灵的残留限量。据报道,高压液相色谱法测定甲基硫菌灵残留量多采用将其转化为代谢物多菌灵,然后测定多菌灵含量的     

多菌灵和甲基硫菌灵在番茄和土壤中的残留分析

[目的]建立一种同时测定番茄及土壤中多菌灵和甲基硫菌灵残留的分析方法。[方法]样品用二氯甲烷振荡提取,经硅胶和活性炭混合层析柱净化后,采用高效液相色谱测定。[结果]在添加水平为0.1~1.0 mg/kg范围内,番茄和土壤中多菌灵的平均回收率分别为86.96%~97.91%、87.92%~103.87%,相对标准偏差分别为0.56%~2.16%、1.02%~1.87%;甲基硫菌灵平均回收率分别为85.09%~87.11%、84.64%~85.96%,相对标准偏差分别为0.82%~2.58%、0.36%~3.98%。采用该方法对2012年土壤和番茄中多菌灵和甲基硫菌灵的残留状况进行了检测,结果表明2种农药在土壤和番茄的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在柑橘中的残留及消解动态

[目的]通过建立一种测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵残留量的分析方法,对其在柑橘和土壤中的残留消解动态以及最终残留量进行研究。[方法]样品前处理采用优化的Qu ECh ERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。[结果]在0.004~4.0 mg/L的质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的质量浓度与响应值呈良好的线性关系;在0.004~4.0 mg/L添加质量浓度范围内,甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率为87.8%~117.9%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~10.7%;甲基硫菌灵和多菌灵的检出限(LOD)分别为0.05、0.005 ng,其定量限(LOQ)分别为0.01、0.004 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度高、操作简便,快速高效等优点,且符合农药残留检测的要求。甲基硫菌灵在柑橘全果的消解动态结果显示,其半衰期为2.8~6.4d,属于易降解农药;7d后在柑橘中的最终残留量为0.127~2.277mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值5.0mg/kg,表明甲基硫菌灵对柑橘安全。     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

苯并咪唑类杀菌剂性质及检测技术

自20世纪60年代以来,苯并咪唑类杀菌剂由于具有良好的杀菌效果,被广泛应用于农产品中,至今在芒果、香蕉等热带作物的杀菌保鲜中仍广泛使用。主要综述了多菌灵、苯菌灵、噻菌灵、硫菌灵、甲基硫菌灵、麦穗宁等苯并咪唑类杀菌剂及其主要代谢产物2-氨基苯并咪唑的理化性质、毒理学性质及检测技术,在此基础上,对未来苯并咪唑类杀菌剂的研究方向进行展望。     

超高效液相色谱法测定烟草料液中7种水溶性糖

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈(0.2%TEA)-水作为流动相,建立了超高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟草料液中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程相关系数均大于0.999,检出限在0.56～1.11μg/mL之间,回收率在96.7%～103%之间,相对标准偏差在0.78%～3.08%之间。该方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确性高,可用于烟草料液中水溶性糖含量的测定。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

芒果炭疽病菌对噻菌灵的敏感性测定

为研究芒果炭疽病菌对噻菌灵的敏感性,在未使用或较少使用苯并咪唑类杀菌剂的芒果种植区采集获得83株单孢菌株,通过生长速率法测定其对噻菌灵的敏感性,并以其EC50平均值(1.154 0±0.164 1)mg/L作为敏感性基线,评价了120株芒果炭疽菌株对噻菌灵的敏感性。结果表明:菌株对噻菌灵的EC50值为0.18~9.23 mg/L,平均值为(1.890 6±1.632 2)mg/L,最大EC50值是最小EC50值的51.3倍,共检测到6株低抗菌株,占总菌株的5.0%。不同地区和采集部位的芒果炭疽菌株对噻菌灵的敏感性不同。芒果炭疽病菌对噻菌灵具有较高的敏感性,噻菌灵在生产上仍具有较高的使用价值,但不同菌株的敏感性有一定差异性,存在潜在的抗性风险。     

祖师麻药材HPLC特征图谱

采用高效液相色谱法,建立了祖师麻药材的HPLC特征图谱。色谱柱为C18（5μm：4.6 mm×250 mm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（9∶91）为流动相,流速0.9 m L/min,检测波长326 nm。特征图谱中有3个特征峰,以参照物祖师麻甲素的峰为S峰,其保留时间定为1,其他特征峰相对保留时间规定为：0.46（峰1）、0.79（峰2）、1.00（峰S）。经考察,所建立的祖师麻药材特征图谱耐用性较好,能很好的控制祖师麻药材的质量。     

白酒中甜味剂测定方法的研究进展

对白酒中甜味剂的测定方法的研究现状进行了总结,目前常用的几种检测方法是：高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法-质谱联用技术、离子色谱、比色法、薄层层析法。     

高效液相色谱法快速测定柑橘果皮中8种类黄酮

建立同时测定柑橘果皮中8种类黄酮(圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草甙、柚皮芸香甙、柚皮素、橙皮素)的高效液相色谱法。样品经甲醇-丙酮(70:30)混合溶液提取,以甲醇-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在线性范围为0.5~200 mg/L时,8种类黄酮的峰面积与浓度呈现良好的线性关系。相关系数为0.999 6~0.999 8,在三个不同的添加水平条件下,回收率为85.0%~95.7%,相对标准偏差为1.32%~4.83%,方法检出限为0.2~0.8 mg/L,方法定量限为0.8~3.0 mg/L。该方法操作简便,成本低,重现性好,准确度高,是测定柑橘果皮中类黄酮的有效方法。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

HPLC测定金银忍冬叶、花、果实中绿原酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量的测定方法。利用超声波辅助提取金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸,采用采用反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量。结果表明:在流动相为甲醇(A)∶1.0%的冰醋酸溶液(B)=27∶73,色谱柱为Alltima C18Column(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃的实验条件下测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量分别为:(31.64±2.21)mg/g,(17.45±1.05)mg/g,(5.14±1.39)mg/g,且宁夏金银忍冬植株不同部位中绿原酸类化合物的含量分布为:叶花果实。回收率为99.74%,RSD为0.23%。所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠。