激光增材制造高Nb含量GH4169合金微观偏析行为研究

目的减轻不同热处理状态下激光增材制造高Nb含量GH4169合金组织中的微观偏析。方法采用激光增材制造方法对球磨Nb合金化后的合金粉末进行快速成形,获得具有较高Nb含量的GH4169合金试样。通过光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱分析、维氏硬度测试方法,对沉积态、固溶态和直接时效态试样进行分析,研究因合金中Nb含量变化引起的微观偏析对沉积态和热处理态合金的枝晶组织和显微硬度的影响。结果随着Nb含量的增加,一方面,由于枝晶间的Nb含量增加,枝晶间(γ+Laves)共晶数量增加,且共晶组织形貌更为连续;沉积态试样的显微硬度由228.4HV增大至534.1HV。另一方面,枝晶干Nb元素含量增加,枝晶干与枝晶间Nb元素含量的差异缩小,Nb元素的偏析比由8.59减小至4.13。后续固溶处理后,枝晶结构逐渐消失,枝晶间Laves相的数量随之减少,枝晶干与枝晶间的微观偏析减轻;固溶态试样硬度值随之减小,减小趋势随固溶温度的升高而逐渐平缓。随着Nb含量的增加,直接时效处理后,各试样显微硬度值在微观区域内的均匀性提高,枝晶干与枝晶间强化相的析出差异减小。结论合适的热处理制度既可以实现合金元素的均匀化,还能减小枝晶干与枝晶间强化相的析出差异,减轻激光增材制造高Nb含量GH4169合金组织中的微观偏析。     

三联熔炼GH4169合金大规格铸锭与棒材元素偏析行为

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联熔炼方法制备大规格GH4169合金铸锭,利用SEM、TEM、EPMA和EDS分析了大规格GH4169高温合金自耗锭(直径508 mm)与棒材(直径240 mm)不同部位的典型元素含量和析出相特征。结果表明:大规格铸锭中Al元素偏析程度较轻,而Nb、Ti和Mo元素偏析较重,枝晶间凝固时析出较多的MC相、Laves相和δ相等。经过两阶段高温均匀化处理和开坯锻造后,GH4169棒材内无"黑斑"、"白斑"等宏观偏析,元素微观偏析也被基本消除。结合计算仿真,进一步对比分析了三联熔炼GH4169与Inconel 718合金棒材的化学成分均匀性,发现国产GH4169存在元素的区域偏析,其棒材的典型元素样本方差值(能够体现区域元素偏析程度)与Inconel 718棒材相比存在差距。这种区域元素偏析对国产三联熔炼GH4169棒材的力学性能(如硬度等)波动性造成一定程度的影响。通过精细控制熔炼过程参数,优化均匀化热处理和锻造工艺,有助于进一步降低GH4169合金大规格棒材的区域元素偏析。     

C含量对GH4169合金显微组织及力学性能的影响

为了研究C元素含量对GH4169合金显微组织及力学性能的影响,采用真空感应熔炼、均匀化热处理、锻造和固溶处理得到C含量分别为0.025%、0.044%和0.072%的三种GH4169合金,通过热力学计算和差示扫描量热法研究了不同C含量GH4169合金的平衡相析出行为,并结合显微组织观察、X射线衍射相分析和室温拉伸试验,分析了C含量对GH4169合金显微组织、室温拉伸性能和加工硬化指数的影响。结果表明：C含量的增加会促进GH4169合金中MC和M23C6碳化物的析出,富Nb的MC碳化物含量随C含量的增加呈线性趋势增加。C含量的增加会抑制δ相的析出,对γ′相的析出无显著影响。随C含量的增加,固溶态GH4169合金的晶粒得到细化,室温强度升高,断后伸长率降低,加工硬化指数降低,均匀塑性变形能力降低。MC碳化物及其引起的微孔是导致合金室温拉伸断裂的主要原因。     

化学成分对GH4169合金组织与力学性能的影响

针对不同Nb、Al、Ti含量的GH4169合金,对其进行固溶时效热处理,研究微观组织与拉伸性能的变化规律。研究表明,一定的Al/Ti和(Al+Ti)/Nb值下,随Nb含量增加,δ相含量增加,并且具有较好的高温稳定性,高温固溶可有效阻止晶粒的长大,主要通过稳定的δ相来保证合金的细晶强化。当Al/Ti与(Al+Ti)/Nb比值较低时,时效后γ″、γ'含量有所降低,γ″相形貌由唇状变为圆盘或芝麻粒状,其中Nb元素主要形成δ相。力学性能表明,Al/Ti和(Al+Ti)/Nb值一定时,拉伸强度主要受晶粒尺寸影响,而δ相含量影响较小。但当Al/Ti与(Al+Ti)/Nb比值较低时,由于强化相γ″和γ'数量与形貌的变化,拉伸力学性能显著降低,其微观硬度也随拉伸强度的降低而降低。     

热处理对GH4169合金组织及硬度的影响

研究了不同固溶和时效工艺对GH4169合金组织及硬度的影响。结果表明,固溶温度为900～1000℃时,GH4169合金的微观组织无明显变化,硬度随固溶温度的升高略有下降。1050℃以上固溶时,随着固溶温度的升高和固溶时间的增加,再结晶晶粒迅速长大,同时硬度也显著下降。1100℃固溶45 min后再结晶完成,硬度也基本不变。时效温度和时效时间对GH4169合金中的强化相析出有显著影响,表现为硬度的显著差异,720℃时效16 h后GH4169合金的硬度达到最高。     

Nb含量对GH4169合金钢锭凝固及均匀化过程相演化规律的影响

以不同Nb含量的直径160 mm GH4169合金钢锭为研究对象,利用热力学软件Thermo-Calc的模拟计算及电子探针成分分析,系统研究了Nb元素含量变化对GH4169合金钢锭凝固及均匀化过程相演化规律的影响。结果表明:Nb元素含量的增加会降低合金初熔点和终熔点,扩大凝固区间,增加偏析形成的趋势;Nb元素含量的增加还可以提高GH4169合金钢锭凝固过程Laves相的析出温度,若Nb元素偏析浓度超过7.0%,Laves相的析出温度会高于标准均匀化温度1160℃,导致部分高浓度下生成的Laves相无法回溶。进一步的凝固过程中各相Gibbs自由能变化规律分析表明,GH4169合金凝固过程中,当达到Laves相的析出温度后,Laves相的形成激活能要显著小于MC碳化物,此时高浓度的Nb元素主要用于Laves相的析出和生长,Laves相的大量形成抑制了MC碳化物的进一步形成和长大,导致了Laves相与MC碳化物集合体的产生。上述的热力学分析结果与实际钢锭的相析出回溶实验结果一致。     

GH4169合金气体渗氮工艺研究

利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、显微硬度仪等分析手段,对GH4169合金的渗氮机理及长时间气体渗氮后渗氮层和基体组织、成分、性能进行了分析.结果表明,GH4169合金渗氮层深度和渗氮时间符合抛物线规律,长时间气体渗氮后渗层中会析出均匀细小的CrN(尺寸在纳米级)、Cr7C3相.渗氮层硬度达到1 268 HV0.05,渗氮层较脆,裂纹易沿原始γ相晶界萌生并扩展.     

冷轧对GH4169合金组织与性能的影响

采用X射线衍射技术及透射电子显微镜研究了冷轧变形道次及不同变形量对GH4169合金中金属间化合物γ″相和δ相的分布，形貌，数量及性能的影响，结果表明：随着变形程度的增加，析出相由晶内和和晶界析出逐渐转变到形变带及位错墙处析出，γ″相的尺寸逐渐减小，γ″、δ相的析出含量以及材料的强度逐渐增加，双道次冷轧变形提高了δ相的含量，但降低了γ″相的析出量和材料的强度。     

GH4169合金锻件的混晶组织

用光学金相和X射线衍射分析方法对GH4169合金锻件产生混晶组织的原因进行了分析。结果表明,试验所用GH4169合金锻件出现混晶组织，是由于终最温度过低,每次变形程度又较小，因而动态再结晶不能充分进行引起的。上述原因形成的混晶组织可通过适当的再结晶热处理消除，再结晶处理温度以略低于δ相开始溶解温度为宜。     

GH4700合金偏析行为及均匀化过程中元素分配的规律

采用热力学计算、光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等方法,分析研究了GH4700合金铸锭的显微组织及元素偏析情况,并研究了均匀化温度与时间对合金元素再分配的影响规律。结果表明:GH4700合金铸锭存在严重的枝晶偏析,Nb、Ti等元素大量偏聚于枝晶间,主要的析出相为γ’相、Laves相、MC碳化物及少量的δ相,热力学计算结果与实际相符;在均匀化过程中,元素发生明显的再分配,随着温度升高和保温时间的延长,Ti、Nb元素逐渐扩散均匀,当热处理制度为1170℃×48 h时,元素偏析基本消除,有害析出相回溶,是可选的均匀化工艺。     

GH4169、GH4169plus和GH4738高温合金组织稳定性

为了获得不同沉淀硬化相作用的高温合金在高温长期时效过程中的组织稳定性的对比规律,对3种应用最为广泛的高温合金GH4169、GH4169plus、GH4738经720℃时效后的显微组织和硬度变化进行了对比分析。结果表明,合金的组织稳定性与晶界相和弥散强化相有关,晶界碳化物较晶界δ相稳定,γ'相较γ″相有更好的稳定性,但同为γ'相,组织稳定性还与其和基体的错配度有关。对比3种合金,随时效时间的延长,GH4169plus合金的稳定性稍次于GH4738合金,但要优于GH4169合金。     

GH4169合金件真空时效过程数值模拟

以VR6072型真空热处理炉为例,建立了一个二维真空热处理炉非线性有限元模型,该模型考虑了辐射传热和材料热物性随温度变化等非线性因素的影响.利用有限元软件MSC.Marc对GH4169合金件真空时效过程中的瞬态温度场变化进行了模拟计算,预测了工件真空热处理过程加热滞后时间,对整个温度场变化过程进行了试验测量,模拟结果和试验结果吻合较好,为真空热处理虚拟生产和工艺参数优化提供了理论依据.     

GH4169合金的冷变形行为

通过室温压缩试验、数学模型拟合、光学显微镜(OM)、电子背散射衍射(EBSD)和显微硬度等手段,建立GH4169合金冷变形本构方程,研究了冷变形量及应变速率对GH4169合金组织和性能的影响。结果表明,GH4169合金冷变形加工硬化规律基本符合Hollomon方程,其中应变速率对加工硬化影响较小,变形量是影响加工硬化的主要因素;随着变形量的增大,晶粒的变形程度增大,晶粒内部的小角度晶界随着变形量的增大逐渐增多,并有部分向大角度晶界转化;合金的显微硬度也随着变形量的增大而逐渐增大。     

固溶处理对GH4169合金晶粒长大和硬度的影响

研究了GH4169合金在不同固溶温度和保温时间下进行固溶处理时晶粒长大的规律和其对硬度的影响。结果表明:该合金的δ相溶解温度在980～1000 ℃之间,不同固溶处理条件下GH4169合金的晶粒长大具有不同特点,在低于δ相溶解温度热处理时晶粒长大缓慢,当热处理温度高于δ相溶解温度时,晶粒尺寸随热处理温度的升高而快速长大;建立了GH4169合金在1000 ℃以上热处理过程中的晶粒长大动力学模型,晶粒长大的激活能为285.013 kJ/mol;GH4169合金的硬度随固溶温度的升高和保温时间的延长而降低,且合金的晶粒尺寸和硬度值遵循Hall-Petch关系。     

GH4169高温合金惯性摩擦焊的有限元模拟

基于Ansys有限元分析软件，建立了GH4169高温合金惯性摩擦焊过程的二维模型，进行了热力耦合分析，得到了焊接过程中的瞬时温度场和应力应变场，获得了焊接缩短量。根据惯性摩擦焊工艺分析了温度场和应力应变场的形成过程。     

GH4169高温合金惯性摩擦焊过程的数值模拟

根据GH4169合金惯性摩擦焊的特点,结合摩擦理论,建立了完全基于材料热物理性参数和焊接工艺参数的三维有限元分析模型,运用热力耦合的方法对其焊接过程进行了数值模拟.根据模拟计算所得的温度场和应力场结果,综合分析了该工艺过程.为合理制定焊接热力规范,提高GH4169合金的焊接性能和接头质量提供了参考.