混酸H7PW12O42／H3PO4催化合成尿囊素的研究

研究了用混酸H7PW12O42／H3PO4作催化剂，乙醛酸和尿素反应合成囊素的最佳工艺条件。结果表明：当n（乙醛酸）：n（尿素）＝1∶3．5，m(H7PW12O42)∶m(H3PO4）＝1∶10，反应温度75℃反应时间3h，产率约为70．5％，纯度为97．5％。     

新型柴油十六烷值改进剂-草酸二丁酯的合成

以草酸和正丁醇为原料，在酸催化剂下进行醇化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂——草酸二丁酯。考察了分别用浓硫酸，强酸性阳离子交换树脂和Fe2O3／SO4^2-固体超强酸3种不同的催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成工艺条件。以硫酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1:3，ω(催化剂)=0．5％，带水剂10mL，反应时间5h条件下，草酸二丁酯的收率可达90．5％；以酸性阳离子交换树脂为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=10％，带水剂30mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达93．2％；以Fe2O3／SO4^2-固体超强酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=1．5％，带水剂20mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达96．0%。     

阻燃剂四溴双酚A的合成工艺

本文主要研究了由双酚 A 溴化制得四溴双酚 A 的合成工艺。研究中采用了双酚 A直接溴化的途径,筛选出合适的反应介质,优化了工艺条件,制得的四溴双酚 A 纯度高,燃点为181℃,产率达98%以上。该产品阻燃效果优异,掺入塑料中10%就具有自熄性,该工艺给工业化生产提供了可靠依据,为合成自熄性环氧树脂提供了原料。     

聚酯纤维阻燃添加剂的合成及表征

以四溴双酚A(TBBA),双酚S(BS),亚磷酸三苯酯(TPP)及磷酸三苯酯(TPPa)为单体,无水醋酸钠(NaAc)为催化剂,利用熔融缩聚法合成了几种阻燃齐聚物,拟用来作为聚酯纤维的阻燃添加剂。它们分别被命名为聚四溴双酚A苯基亚磷酸酯、双酚S苯基磷酸酯及聚四溴双酚A双酚S苯基亚磷酸酯。同时利用气相渗透压法(VPO),差示量热扫描法(DSC)及红外光谱法(IR)对它们进行了表征。反应过程中出现的现象也作了讨论。     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

固定床催化管式合成N,N-二甲基丁胺的研究

以正丁醇和二甲胺为主要原料，采用浸质法制备负载活性金属的A12O3催化剂，在微型反应器中考察了催化剂载体预处理及反应条件对合成N，N—二甲基丁胺的影响．结果表明：一次磷酸处理的A12O3上负载人活性组分(Cu l8％，Cr l4％)的催化剂具较满意的选择性和活性．较合适的反应工艺条件为压力0．9MPa，反应温度250℃，空间速度为0．3h^-1，进料比为n(H)2：n(二甲胺)：n(丁醇)＝5：3：1，此时产品的收率达到90％以上．以A12O3浸渍金属活性组分制备催化剂的过程简单，反应条件温和，适合于工业化生产．     

双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚A双(二苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:三氯氧磷、双酚A与苯酚的物质的量之比为3∶1∶4.05;第一步反应温度为50℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为140℃,反应时间为8 h;以A lC l3为催化剂,用量为双酚A总质量的2%,产品收率达88.7%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标.在塑料中对其阻燃性能做了测试,结果表明它是一种较好的阻燃剂.     

香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成

以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应，合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮，产品总收率达51．09％，Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)：n(草酸二乙酯)=1：1．2，反应时间为3h，温度为60℃的条件下，中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81．58％；Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，反应时间7．5h，反应温度80℃．最后用[W(H3PO4)=50％]的磷酸溶液脱羧基反应10h后，得到最终产品，产率95．17％．经红外光谱和核磁共振波谱鉴定，证明结构正确。     

β-羧乙基锗倍半氧化物合成工艺的研究

以二氧化锗为原料，通过还原、加成、水解获得了β-羧乙基锗倍半氧化物。用正交试验确定了最佳工艺条件：从反应开始到加次亚磷酸钠的间隔时间为0．5h；n(二氧化锗)：n(浓盐酸)：n(次亚磷酸钠)=1：7．4：1．4；加成反应时间1．5h。此工艺使产率达到69．7％。通过Ge—132的红外光谱对产品进行了鉴定。     

戊二醛的合成

以环戊烯为原料，采用催化剂TM-2，利用过氧化氢水溶液一步催化氧化法合成戊二醛。讨论了催化剂浓度、氧化剂浓度、溶剂种类对戊二醛收率的影响，并确定了最佳合成工艺条件：n(H2O2)：n(C2H8)=2．05：1．00，m(H2WO4)：m(C5H8)=0．045：1．000，反应温度35℃，反应时间22h。溶剂为异丙醇，戊二醛总收率65％。     

液相化学沉淀法制备纳米NiO探索

对不同镍盐与不同沉淀剂制备纳米NiO的工艺过程进行了实验探索。结果显示：以氯化镍为镍源、碳酸氢铵为沉淀剂、用液相化学沉淀法制备纳米NiO效果较佳。用该方法制备的纳米NiO呈立方晶型、晶体为7－10nm。质量分数为99．7％。最佳工艺参数是：n（NiCl2）：n（NH4HCO3)o 1.0:2.0～2.5,沉淀温度40℃，沉淀时间1．0－1．5h，煅烧温度400℃，煅烧时间1h。     

双酚A溴化过程中的溶剂效应

以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

高吸油树脂的合成及性能研究

以甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯为单体，邻苯二甲酸二丙烯酯为交联剂，用过氧化二苯甲酰(BP0)作引发剂，采用悬浮聚合法合成高吸油树脂。将吸油率作性能指标，利用正交试验分析各种影响因素。得出最佳工艺条件为：A1B1C2D2，此时单体配比为：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸丁酯＝3：2；引发剂为0．9％；交联剂为0．3％；分散剂为4％的明胶水溶液。     

植物甾醇硬脂酸酯的合成研究

采用植物甾醇与硬脂酸直接酯化时方法合成了甾醇硬脂酸酯．通过正交实验法，筛选出酯化反应最优工艺条件为n(甾醇)：n(硬脂酸)=1：1．2(mol／mol)，反应温度135℃，反应时间7h，酯化率可以达到87．8％．研究了甾醇硬脂酸酯的重结晶精制工艺．     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

咪唑类离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

以吡啶分子为探针，使用红外光谱法测定了不同阴离子型的眯唑类离子液体的酸性．并以此类离子液体为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应．结果表明．n（乙酸）：n（乙醇）：n（[OMIm]HSO4）=1：1．5：0．2条件下，60℃，反应4h，乙酸的转化率为84．3％，乙酸乙酯的收率为84．2％，[OMIm]HSO4离子液体经真空干燥后重复使用3次，催化活性保持不变．     

磷酸酯表面活性剂的合成

本文介绍了一种以鲸蜡醇聚氧乙烯基醚为原料，性能与天然卵磷脂相似的磷酸酯的合成方法。工艺条件：反应温度：120℃，时间：5h，配比n(醇醚)：n(三氯氧磷)=2．9：1     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

绿色水处理剂聚天冬氨酸的合成和性能研究

以马来酸酐为单位．采取热集合，合成聚天冬氨酸(PASP)，利用正交分析得出最佳合成工艺条件；研究了可生物降解性能、缓蚀性能和阻垢性能。研究结果表明，在n马来酸酐：n氨水为1．5～2．5．75℃～85℃加热环化4h。在160℃油浴热聚合1h，水解得到的聚天冬氨酸具有投加量小、缓蚀阻垢性能和可生物降解性能比常用水处理剂好的性能。