冷蒸汽-原子荧光光谱法测定水样中3种形态的汞

<正>汞在环境中的迁移和毒性,随其形态不同而不同。仅测定其总量的方法已不能适应汞化学的深入研究[1],对形态汞的测定,难点在测定前的化学处理[2]。本工作在文献[1-6]的基础上,提出了冷蒸汽发生-原子荧光光谱法测定水样中3种形态汞(无机汞、有机汞和总汞),以应对各种环境影响评价的不同要求。1试验部分1.1仪器与试剂WGYSIA型数字原子荧光测汞仪,7663型远红外辐射干燥箱,1.0mL和10μL微量进样器。     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态

建立了反相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定血清中汞形态(无机汞和甲基汞)的方法,优化了载流液,还原剂以及2-巯基乙醇的浓度,以正辛醇作为消泡剂,成功地解决了测定血清样品时原子荧光仪器内气液分离器中产生大量泡沫的难题。采用反相色谱柱对无机汞和甲基汞形态进行了分离,回收率在95％～110％之间,无机汞和甲基汞的精密度R...     

原子荧光光谱法测定水中汞含量的不确定度评定

汞是我国生活饮用水卫生标准中的毒理学指标,原子荧光光谱法是测定水中汞的方法之一.按照ISO/IEC17025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定[1],检测实验室应对测量(检测)结果给出不确定度评定.本文根据JJF1059-1999技术规范的要求[2],对原子荧光光谱法测定汞含量的测量不确定度进行分析,获得不确定度评定结果.     

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定水中痕量Hg的影响因素探讨

化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)是一种痕量和超痕量的分析方法,具有测定灵敏度高、检出限低的特点。测汞时由于汞离子可以与硼氢化钾(钠)生成原子态的汞,在“冷”条件下可被激发出汞的原子荧光,一般也被称为冷原子蒸气法。笔者以海光AFS-2202型双道原子荧光光度计为例,就分析过程中可能出现的几种影响因素进行分析,并提出消除办法。1试剂空白的影响试剂空白值对分析方法的检出限和测定结果的准确度、精密度有着较大的影响。要求检测汞的量通常都是痕量级,空白值过高,所出现的荧光信号要比正常情况高出许多,这将直接影响到样品(特…     

液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量

正汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染环境的主要元素之一。汞化合物的毒性与其含量和不同的化学形态有关,因此不同形态的汞对人体     

基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量北大核心CSCD

采用50%(体积分数)硝酸溶液通过密封沸水浴的方式消解电解铁粉样品,研究了共存离子、电解铁粉基质对汞测定的影响,探讨了Fe^(2+)和Fe^(3+)对汞原子荧光信号增强的可能机理.结果表明,Ag^(+)和Ni^(2+)会猝灭汞的原子荧光信号,且随着离子质量浓度的增大猝灭效应越强.Fe^(2+)和Fe^(3+)质量浓度达到20.0 mg􀅰L^(-1),可以明显增强汞的原子荧光信号和冷原子荧光信号.Fe^(2+)和Fe^(3+)在硼氢化钾体系中被还原为铁原子,被激发的铁原子有可能将能量传递给汞原子,进而增强其原子荧光信号.为减少上述干扰,采用基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量.汞的质量浓度在0.400~2.00μg·L^(-1)内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg􀅰kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~4.3%,满足国家标准GB/T 27404-2008附录F的规定.     

DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞

汞是生活饮用水的毒理学指标[1].汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2].目前,测定水中汞的常用方法有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4].氢化物发生原子荧光光谱法是近年发展较快的一种分析技术,方法准确可靠、灵敏度高,但是该法存在样品处理耗时较长,需要消耗化学试剂等缺点.     

固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞

采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以1~2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.5~20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%~10%之间。     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋

1引言铋和锑是金锭中的主要杂质元素,依据国家金锭标准[1],铋和锑是必检项目。测试铋和锑的国家标准方法[2]不可同时测定,且检出限太高,对于高纯金锭无法做到精确测定。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[3,4]。本研究采用乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱     

电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中总汞

建立了电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中的总汞的方法。海产品中不同形态的汞经消解后全部转化为无机汞,经电化学还原原子化后由氩气导入原子荧光光度计原子化器中实现定量分析。实验对电化学流通池结构以及影响分析灵敏度的电解电流、载气流量等实验条件进行了优化。优化条件下,在0.5~7.0μg/L汞浓度范围内,荧光值与浓度之间线性关系良好;该法汞的检出限为2.8 ng/L;2μg/L汞标液6次平行测定相对标准偏差2.0%;加标回收率在91.2%~98.7%之间。该法可应用于北京市购4种海产品中总汞含量的测定。     

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒北大核心CSCD

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。     

连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋北大核心CSCD

As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸（3＋1）混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定^（[1-7]）。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取,高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤,上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L,相关系数（r）均优于0．9990,检出限在2～8μg／L之间,砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％,样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷,并将两种方法测定结果进行了对比,结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠,适用于方便面中砷形态的分析测定。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

高效液相色谱-原子荧光光谱法应用于不同营养级鱼肌中汞的形态分析

汞是环境中最具威胁的元素之一,各形态汞的毒性不同,并且会随食物链的传递积累. 因此,同时检测鱼肌中不同形态的汞含量,并分析其在不同生境及营养级的差异性具有相当重要的研究价值. 通过高效液相色谱-原子荧光光谱联用法改变流动相中甲醇的浓度、光电倍增管负高压、空心阴极灯电流、还原剂及载流的浓度等条件,优化了不同汞形态组分的分离程度和响应值. 在优化的试验条件下,将鱼肌样品经离心、过柱、洗脱等步骤处理后,由液相色谱分离,最终通过原子荧光法检测提取溶液中3种汞形态. 结果表明,二价汞、甲基汞、乙基汞在0.2~10.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.39~0.82 μg/kg之间,平行样品相对标准偏差(RSD)均小于4.0%. 方法前处理简单,准确度高,适用于鱼肉中汞的形态分析. 方法应用于不同生境、不同营养级的鱼肌样品检测,可观察到不同营养级样品结果明显的差异性及同类样品间的相关性.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。     

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A(或0.54 A.cm-2),所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL.min-1。试验结果表明:在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限(3S/N)为2.1 ng.L-1。在1μg.L-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%~102%之间。     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。