熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3%、0.018 9%、0.002 9%。为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定。当硅、锰、磷质量分数分别为24.58%、65.20%、0.190%时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%、0.14%和0.92% 。方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.000 0g样品及0.400 0g可溶性淀粉,混合均匀后,于30t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现性好。精密度试验结果表明,硅锰合金中硅、锰、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.59%、0.19%和5.7%;正确度试验结果表明,实验方法的测定值与国标方法相一致,满足冶炼现场快速检验的需要。     

硅锰合金中硅的快速分析

试样用碳酸钠一过氧化钠混合助熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，高氯酸两次冒烟使硅酸脱水。经过洗涤后，将沉淀于1050-1150℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。     

用X射线荧光分析仪分析硅锰合金中的硅锰

用X射线荧光分析法测定硅锰合金中的硅锰,比手工化学法操作简单快捷、准确度和重复性较好,适用于快节奏的生产燃料成分分析要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰、硅、磷、铁含量的影响,得出最佳熔融条件。熔融制得的玻璃片均匀、光洁,满足XRF测定要求。各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~4.3%之间;测定结果与硅锰、锰铁标准物质认定值相符。     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

渣中氧化铝对锰硅合金熔炼中锰和硅分配的影响

渣中氧化铝对锰硅合金熔炼中锰和硅分配的影响Ｄ．Ｒ．Ｓｗｉｎｂｏｕｒｎｅ（澳大利亚墨尔本技术大学化学和冶金系）Ｗ．Ｊ．Ｒａｎｋｉｎ（澳大利亚墨尔本大学冶金提炼中心）Ｒ．Ｈ．Ｅｒｉｃ（南非威特沃特斯兰大学冶金材料工程系）研究了在１５００℃，碳平衡时锰和硅...     

锰硅合金中氮化钛的测定

提出了一种测定锰硅合金中氮化钛的方法。试样用硫酸-氢氟酸分解基体,用氢氟酸-过硫酸铵破坏氮化钛,用二安替比啉甲烷光度法测定分离出的氮化钛中的钛。试验了分解基体及氮化钛的试剂、浓度、温度及时间;讨论了不同分离条件对氮化钛提取率的影响;根据氮化钛和碳化钛在不同试剂中的溶解特性,采用分离基体后,先分解碳化钛,再分解氮化钛的分离方法进行了测定,与所拟方法结果一致。通过测定试样中的总氮量及分离氮化钛后的残渣中氮含量进行计算,证明结果可靠。该方法操作简便,对于氮化钛含量小于0.002%的试样,相对标准偏差RSD小于20%。     

硅锰合金中硅的测定一氟硅酸钾滴定法

介绍了用氟硅酸钾滴定法测定硅锰合金中硅的方法，选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除。此方法快速简便，准确度高，精密度高。     

提高锰硅合金中锰的回收率浅析

分析了影响锰硅矿热炉锰回收率的原因，结合实际生产情况，指出了提高锰回收率所采取的措施，取得了较好的经济效益。     

硅锰合金中硅、磷、锰的快速分析

试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。     

锰硅合金炉渣中锰回收率的影响因素

根据电炉冶炼锰硅合金的实际生产经验,分析了锰硅合金生产过程中影响锰硅合金炉渣含锰量的主要因素。同时指出,只要把这些主要因素控制在合适的范围内,就可降低渣中的含锰量,提高锰的回收率。     

氟硅酸钾滴定法测定氮化硅锰合金中硅含量

针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。     

氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的含量

运用硝酸-氢氟酸溶解硅锰合金,将硅锰合金中的硅转换成氟硅酸钾沉淀,氟硅酸钾沉淀在热水的作用下分解出氢氟酸,加入酚酞,用氢氧化钠滴定至微红色为终点。该方法简单快捷,重现性好,能较好的进行硅元素的定值分析工作。     

锰硅合金在低硼钢中的试用

基于板材管线钢等钢种对B等微量元素含量提出了较高的要求,从降低合金成本方面试验用锰硅合金替代金属锰生产低硼钢,大大降低了板材管线钢等钢种的合金成本,且能满足高品质钢的要求,取得较好的效果。     

锰硅合金渣在锰硅合金冶炼中的利用

为合理利用锰硅合金冶炼产生的炉渣,充分利用其CaO、MgO、SiO2、Al2O3含量高及比电阻大等特点,将其搭配入炉,大幅减少白云石、硅石等辅料的加入量;同时提高了入炉Al2O3含量,解决了北方锰矿普遍含Al2O3较低的问题,改善了电极下插条件,提高了锰的回收率及硅的还原率,降低了生产成本,工艺可操作性强。     

16MVA硅铬电炉生产锰硅合金的实践

通过对硅铬电炉和锰硅电炉参数、冶炼原理的分析，以及正确的生产过程控制，硅铬电炉在不改变参数的情况下，可以转产锰硅合金，技术指标较好。     

提高锰硅合金生产中锰回收率的几点体会

本文在总结上海铁合金厂实践经验的基础上,提出了降低渣中 MnO、提高锰回收率的措施是:三高二低,即高碱度、高 Al_2O_3,高 MgO 炉渣和低渣比、低电压。     

ICP光谱法测定硅锰合金中的磷

介绍了ICP光谱法测定硅锰合金中磷元素的方法。制备试样溶液，溶液的酸度控制在0．1—1．0mol／L，磷元素的分析谱线178．2nm，测量结果RSD（n=11）为0．51％-0．89％。与国标方法测定结果对照，差值均在国标允许差之内，该方法准确、快速，能够满足硅锰合金中磷元素的日常测定。