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头孢噻肟酸是一种重要的药物中间体,主要是以AE-活性酯(苯并噻唑活性酯MEAM)和7-ACA(7-氨基头孢烷酸)为原料合成头孢噻肟酸。目前主要是以二氯甲烷为主要溶媒,该工艺非常成熟,但所用溶媒太多,产品含量不高,使得应用受到一定限制。本工艺使用四氢呋喃(THF)和水为主要溶媒,从降低成本及改善晶形的角度,探索不同溶媒比例对合成产率及晶型的影响.在最佳溶媒比例下,重量收率可达165%以上。 相似文献
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头孢噻肟酸合成新方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以二甲基乙酰胺(DMA)为催化剂,7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与苯并噻唑活性酯(MEAM)为原料,一步合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶pH等对反应的影响,在最佳条件下,头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过97%。 相似文献
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以对叔丁基苯甲醛为原料,TEBA(苄基氯三乙胺)为催化剂相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸。其合成工艺参数:温度60±2℃,反应时间12h,n(对叔丁基扁桃酸):n(三氯甲烷)=1:2~3,相转移催化剂TEBA的用量5~10g/mol对叔丁基苯甲醛。经过核磁共振、红外和元素分析对其结构进行了分析和确认。产品质量分数99.1%,收率51.7%。 相似文献
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α-萘乙酸合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以荼与氯乙酸为原料,纳米级复合金属混合物Fht为主催化剂,KBr为助催化剂,采用直接缩合法制备了α-萘乙酸,讨论了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对反应的影响,获得了较佳反应条件。合成α-萘乙酸较佳反应条件为:萘与氯乙酸摩尔比为3:1,Fht-1与KBr重量比为1:3,Fht-1用量为萘量的0.52%,4h升至反应温度.反应温度为180℃~224℃,反应时间为25h。在较佳反应条件下,产品收率为61.4%,熔点为118.5℃~129℃。 相似文献
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以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠醚-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出第二步最佳合成条件:反应时间4 h,反应温度85°C,催化剂为6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率为90%。 相似文献
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铌酸催化合成苹果酯的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成了苹果酯,考察了影响收率的因素,其最佳条件为:乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量比为1:1.5、催化剂用量为反应物质量的1.4%、带水剂用量为反应物只的42.2%,反应在回流温度下进行,反应时间2.5h,收率达84.8%。 相似文献
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混合酸作为水杨酸异丙酯合成催化剂的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了混合酸作为催化剂在水杨酸异丙酯合成中的应用。实验结果表明,混合酸催 有较好的催化活性和选择性,可使催化剂用量减少,总收率提高,生产成本降低。 相似文献