HPLC测定甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质

目的：建立并优化甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的HPLC测定色谱方法。方法：采用单因素方法筛选样品前处理条件、HPLC检测的色谱条件,重点优化了流动相pH值,缓冲盐浓度及洗脱梯度。结果：所开发的方法,专属性强,对样品和降解产物可有效分离,峰纯度和物料平衡均符合要求。结论：该测定方法操作简便、准确,可用于甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量

采用高效液相色谱法同时测定甲磺酸培氟沙星胶囊的含量.C18柱(Eclipse4.6mm×150mm);流动相以0.05mol/L枸橼酸-乙腈(8218);检测波长276nm;流速1ml/min.线性范围为8～48μg/r=0.996(n=6);平均回收率99.8%,RSD为030%     

乌头碱含量测定方法的建立

目的:建立用高效液相色谱测定保健食品中功效成分乌头碱含量的方法。方法:样品中的乌头碱经浓氨试液-甲醇(2∶20)混合溶液加热回流,以乙醚振摇萃取,甲醇溶解并定容,经C18柱分离,在紫外检测器232nm波长处检测。结果:此方法的回收率为85.8%～92.7%,RSD为6.7%。结论:此方法操作简单,准确可靠,为保健食品中乌头碱含量的检测提供参考。     

高效液相色谱法测定福尔可定片含量及含量均匀度

建立了一种高效液相色谱法测定福尔可定片中福尔可定含量及含量均匀度的方法。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.05mol.L-1)-三乙胺(90∶10∶0.25),并用磷酸调节pH至4.0±0.1,检测波长为210nm,流速1.0mL.min-1,柱温为室温。福尔可定在5min内洗脱,在10~50μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.07%(RSD=0.41%,n=6)。本法准确、简便,重现性及专属性好,可用于福尔可定片的含量测定。     

博落回提取物中血根碱和白屈菜红碱的含量测定

博落回是一种常用药用植物,有解毒、消肿、杀虫、抗肿瘤等作用,有很高的开发价值,其活性成份的提取、纯化是医药、化工行业的研究热点之一,本文采用高效液相色谱法测定了某公司博落回提取物中主要有效成分血根碱和白屈菜红碱的含量,平均回收率分别为104.0%和97.2%,相对标准偏差分别为0.53%、1.09%,满足博落回提取物中主要有效成分的测定,方法简便、快速、准确.     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

万源粗榧中高三尖杉酯碱的含量测定

建立了高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱含量的方法。采用超声波辅助提取高三尖杉酯碱,利用C18色谱柱,以甲醇∶醋酸铵(53∶47,V/V)为流动相,用二极管阵列检测器(检测波长290 nm)对高三尖杉酯碱进行测定,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明,在0.12¹.2 mg/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 94,回收率为97.02%1.2 mg/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 94,回收率为97.02%⁹9.74%。方法操作简便、快速、灵敏度较高,适用于高三尖杉酯碱的测定。     

万源粗榧中高三尖杉酯碱的含量测定

建立了高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱含量的方法。采用超声波辅助提取高三尖杉酯碱,利用C18色谱柱,以甲醇∶醋酸铵(53∶47,V/V)为流动相,用二极管阵列检测器(检测波长290 nm)对高三尖杉酯碱进行测定,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明,在0.12~1.2 mg/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 94,回收率为97.02%~99.74%。方法操作简便、快速、灵敏度较高,适用于高三尖杉酯碱的测定。     

液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量。色谱条件：C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为0.05 mol/mL醋酸铵溶液∶甲醇（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,对乙酰氨基酚在3～15μg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9997）。该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18（57m,4．6＂250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（55：25：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为：A=266138C＋94983,r=0．9997（n=6）,阿戈美拉汀在4．04～1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99．60％（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm,5肛m）,以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml．min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果：在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0．9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

去除包衣方法对腺苷钴胺片含量的影响

为确定何种去除包衣方法对腺苷钴胺片含量测定影响最小,通过高效液相色谱法测定了经洗片、刮片、糖衣片、素片等不同的前处理后腺苷钴胺片的含量。结果表明,各种去除包衣的方法均不同程度影响着测定结果,与素片含量结果相比,洗片方式得到的含量结果最接近。刮片方式得到的片重较小,标示量较低;直接法测量糖衣片得到的结果中单位浓度不稳定,不能准确表示标示量结果。因此,洗片方式对腺苷钴胺片含量影响最小,测定腺苷钴胺片含量采用洗片的方式去除包衣效果最佳。     

碘佛醇原料药含量测定方法研究

建立HPLC方法测定碘佛醇原料药含量的方法。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6×250 mm,5μm),紫外检测的波长:254nm,流速:0.9m L/min,进样量:20μL,流动相:水∶乙腈=96∶4。碘佛醇在0~0.1 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,A=4.7725×107C-37420.2857(R2=0.9996),含量测定的相对标准偏差为0.126%。平均回收率100.04%,RSD=0.26%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作碘佛醇原料药的含量测定。     

高效液相色谱法测定截短侧耳素的含量

建立了截短侧耳素含量的HPLC检测方法。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为CH3CN-0.02mol·L-1 KH2PO4缓冲溶液(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长205nm,进样量20μL,柱温25℃。结果表明,截短侧耳素浓度在0.12~2 400μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为98.7%,检出限为2.24ng,定量限为6.84ng。该法简便、准确、专属性好。     

HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

为了更好地控制东山感冒片的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法,采用HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量,用Diamonsil C18柱,乙晴-醋酸盐缓冲液(28∶72)为流动相;检测波长为262 nm。结果表明,马来酸氯苯那敏在5～100μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.6%,RSD为1.9%。本方法简便、准确,可用于东山感冒片的质量控制。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量

目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6～393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究

以邻苯二酚与环氧氯丙烷为原料,经环合、氧化、氧化、酰化、缩合、成盐等反应合成了治疗高血压和良性前列腺增生的药物甲磺酸多沙唑嗪。原料廉价,易得,反应条件温和,操作方便。