荧光光谱法研究克仑特罗与蛋白质的结合作用

应用荧光光谱法研究了水溶液中盐酸克仑特罗与牛血清白蛋白分子间的结合反应 ,测定了结合常数 (K =2 .84× 1 0 3 L mol)和结合位点数 (n =5 .65)。依据F ster非辐射能量转移理论 ,确定了授体 受体间的结合距离 (r=1 .69nm)和能量转移效率 ,采用同步荧光技术考察了盐酸克仑特罗对牛血清白蛋白构象的影响。利用盐酸克仑特罗对蛋白质荧光猝灭 ,对作用机理做了初步探讨     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

喹乙醇属于喹口恶啉类化合物,常用作饲料添加剂,具有抗菌和促生长作用[1-2]。随着对喹乙醇研究的深入,发现喹乙醇具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等副作用[3],因此喹乙醇在美国和欧盟都已经被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005     

气相色谱法测定盐酸克仑特罗片含量

盐酸克仑特罗(Clenbuteroli Hydrochloridum)是一种平喘药,主要用于防治支气管哮喘和喘息性支气管炎。化学名称是1-(4-氨基-3,5-二氯苯基-2-叔丁氨基乙醇的盐酸盐,其结构式为 其制剂(片)中含量测定卫生部药品标准和山东省药品标准均采用重氮化—偶合比色法。盐酸克仑特罗在酸性(HCl液)介质中加亚硝酸钠重氮化后,再加盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物,在500nm波长处测吸收度。由于在重氮化过程中过量亚硝酸可使偶合试剂变色,干扰显色反应,因此需加氨基磺酸胺     

衍生化固相微萃取-色谱质谱法快速检测猪尿中的β-受体兴奋剂

应用固相微萃取法提取猪尿中的盐酸克仑特罗，经顶空衍生后以GC-MS法测定。聚丙烯酸酯纤维对克仑特罗吸附良好，萃取温度、时间、溶液的pH值，以及衍生温度、时间、衍生剂用量等影响因素经过优化。方法线性范围为1-500μg/L，检出限为0.5μg/L。方法快速、灵敏，其相对标准偏差为3.9％-6.8％，标准加入回收率为82.0％-87.7％。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

体育领域热点——克仑特罗检测方法研究近况及发展方向

克仑特罗在临床上主要用于治疗哮喘,但由于其同时又具有蛋白同化作用,因此也被非法滥用于畜牧业和体育领域.畜牧业中的滥用现象会导致该药物在动物肌肉或其他可食性组织中残留,误食此类肉食品会引发运动员兴奋剂尿检阳性事件.2014年以来,克仑特罗每年的阳性检出例数一直位居当年所有阳性物质之首,其中绝大多数阳性均与误食克仑特罗污染...     

猪肝中克伦特罗和沙丁胺醇的毛细管电泳-质谱联用分析

盐酸克仑特罗和沙丁胺醇等均属激动剂类药物,人体的累计摄入量超过一定值或食用了高残留的内脏组织,易出现毒副作用[1],因此许多国家都将其列为违禁药物。近年来一些不法饲养业主受利益驱使,将沙丁胺醇(salbutamol)作为“瘦肉精”的替代品在生猪养殖中非法使用。关于克伦特罗和     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量

有机氯农药虽已被世界各国禁止使用,但由于其化学性质稳定和难以降解,在环境中仍然存在有机氯农药残留,并通过食物链的富集作用,造成对食物的污染.     

农业部饲料质量检测昆明中心建成

由农业部、国家认监委组成的审查认可和计量认证专家评审组对农业部饲料质量监督检测（昆明）中心进行了审查认可和国家计量认证，中心一次性通过审查认可和计量认证。至此，该中心已成为全国第10家农业部饲料质量监督检测中心。昆明中心具备了按相关标准对饲料用鱼粉等115个产品、饲料中盐酸克仑特罗等115个参数进行检验的能力，可承担饲料常规、微量元素、黄曲霉毒素、细菌、霉菌总数等指标的检测。     

克伦特罗残留的GC-MS确证分析及应注意事项

克伦特罗(clenduterol,C12H18Cl2N2O)属β兴奋剂类,俗称为瘦肉精,畜牧业上可作为生长促进剂,其药物残留对人类健康有危害,我国农业部将其列为食品动物禁止使用的兽药。对于动物组织、尿中盐酸克伦特罗残留的测定,一般是先用酶联免疫检测法进行筛选,由于酶联法存在假阳性问题,对检测结果呈阳性的样品需再用气相色谱-质谱法进行确汪检测。本文建立并验证了与酶联免疫检测法相配套使用的猪尿和猪肝中克伦特罗残留的GC-MS确证方法,并对来自全国抽检的猪肝样和尿样中的酶联阳性样品进行了确证检测,结果报道如下。     

氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是20世纪50年代开发出来的一种广谱抗生素,因其对人体具有严重毒副作用而被禁止在食用动物源产品上使用。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)是人工合成的氯霉素类抗生素,结构与CAP类似,毒性较CAP小,但美国等发达国家也已禁止在食用动物上使用。氟甲砜(氯     

高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明

盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.     

基于固态盐酸莱克多巴胺电化学传感器测定猪尿中盐酸莱克多巴胺

盐酸莱克多巴胺是人工合成的β2-肾上腺素兴奋剂,它可加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率,俗称"瘦肉精"。由于盐酸莱克多巴胺存在组织残留问题,对人体健康产生不利影响,我国相关部门已明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖。目前国内有关动物组织中莱克多巴胺的检测方法主要     

LC-MS分析饲料中的己烯雌酚

己烯雌酚(diethylstilbestrol)是一种非甾体激素,曾被广泛用于促进动物生长,增加瘦肉率,提高饲料转化率。从而其药物原形或代谢产物不可避免地残留于食品动物的器官、组织或通过排泄物进入外界环境成为环境雌激素,通过食物链进入消费者体内或通过人与污染的外界环境的接触而在体内发挥雌激素的效果而影响消费者健康。2002年农业部第176号公告和第193号公告中规定禁止使用己烯雌酚,但由于己烯雌酚作为畜禽增重剂效果好、经济回报高,仍有一些不法饲养业主受利益驱使而违法使用。本实验建立了高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定饲料中己烯雌酚,旨在为政府从源头上监控饲料中己烯雌酚的违法使用提供准确可靠的检测方法。     

AFS-230E型原子荧光光度计测汞时盐酸引起的故障及故障排除

用AFS-230E型厦子荧光光度计测定汞时，使用相同规格但不同厂家生产的盐酸对测定结果影响较大。使用该仪器测汞时由于配制载流液时选用盐酸不当发生空白值过高的现象，影响汞的准确测定。在排除其它可能故障后，更换不同厂家生产的盐酸进行试验，选用汞空白值低的盐酸，故障排除。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饲料及矿物饲料中的痕量镉

镉是对畜禽生长有害的金属元素。动物长期采食被镉污染的饲料会导致慢性镉中毒。其毒性作用除干扰铜、锌和钴等微量元素的代谢外 ,还直接抑制某些酶系统[1] 。测定食品以及饲料中镉含量是我国食品以及饲料卫生标准的要求。用ＦＡＡＳ测镉使用的基体改进剂有钯[2 ] 、ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4[2 ] 和Ｐｄ +Ｍｇ(ＮＯ4 )2[3] 等。本文针对饲料样品及矿物元素饲料的镉 ,通过对基体改进剂钯和ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 在梯度浓度的条件下 ,其对应镉的吸光度和对离子的抑制情况进行比较测试 ,以便寻找一种更加适合饲料以及矿物元素饲料中痕量镉的测定的基体改进剂…     

化学实验中使用石棉网的潜在危害分析

使用扫描电子显微镜-能谱仪和X射线衍射仪对石棉网中的石棉组分进行定性、定量分析,可知石棉网中温石棉质量分数在30%以上。石棉网在外力作用下释放出纳米尺寸的细小纤维到空气中,被人体吸入可在体内累积。为避免对师生健康造成伤害,在我国尚未出台禁止石棉网使用的情况下,各学校、科研院所应尽早普及石棉危害知识,尽量避免石棉网的使用,加强对石棉网使用的管控,建立使用安全规范。     

盐酸克仑特罗片剂中克仑特罗及其杂质含量的HPLC测定

建立了测定盐酸克仑特罗片剂含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60,含20 mmol.L-1磷酸二氢钾,以磷酸调至pH 4.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长240 nm,线性范围为0.50~50.0 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.5 ng,回收率在98.5~102.0%之间,RSD为2.06%~3.07%(n=5)。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%(v/v)氨水乙腈提取,加入25 mg十八烷基硅烷(C18)和50mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。     

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法。考察了实验参数对 分离和检测结果的影响。在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离。西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分 别为0.02,0.03和0.02 mg/L。所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意 。