化妆品中维生素D_2、维生素D_3的高效液相色谱测定

目的建立化妆品中维生素D2、维生素D3的高效液相色谱检测方法,用于监测化妆品中维生素D2、维生素D3的使用情况。方法通过考察不同型号液相色谱柱、不同类型流动相及配比,确定了最佳色谱条件,并进行了线性范围、检出限、精密度、准确度试验。结果在AlltimaC18(250mm×4.6mmI.D.,5μμm)色谱柱;流动相为甲醇∶乙腈=90∶10;流速为1.0ml/min;检测波长为265nm;柱温为25℃时,维生素D2、维生素D3在0.5~100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.12mg/L和0.06mg/L;不同浓度维生素D2、维生素D3的变异系数分别小于3.8%和3.5%;加标量为20μg/g时,维生素D2、维生素D3的加标回收率分别在94.2%~101.4%和91.6%~97.2%之间。结论该方法具有操作简便、准确、快速等特点,适于同时测定化妆品中的维生素D2、维生素D3。     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D

目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEH C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D_2和维生素D_3含量,同位素内标定量。结果维生素D_2和D_3分别在10～200μg/L和1.5～200μg/L范围内线性关系良好(r0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%～118%和87%～102%,相对标准偏差为2.36%～7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D_2和D_3含量,满足日常监测要求。     

HPLC法快速测定保健食品中维生素D3的含量

目的:检测保健食品营养补充剂中的维生素D3的含量。方法:选用正己烷+无水乙醇+水为溶剂系统提取样品中的维生素D3,采用正相高效液相色谱,μBondpak氨基色谱柱(美国W aters公司,3.9×300 mm),以正己烷+异丙醇=99+1为流动相,265 nm为检测波长,外标法定量的方法。结果:线性范围为0.50~5.0μg/m l,相关系数为0.9994,最低检测限为0.002μg,低浓度平均回收率(n=5)为85.2%,中浓度平均回收率(n=5)为108.0%。RSD(n=5)为8.12%。结论:该方法操作简便,分离效果好,尤其适用于测定保健食品营养补充剂中维生素D3的含量。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

阿尔茨海默病与维生素D水平的关系

目的,了解阿尔茨海默病（AD）患者体内维生素D营养状况,分析其血清25羟维生素D[25(OH)D ]水平与认知功能的关系,为临床补充维生素D制剂的干预研究提供依据。方法 回顾性分析本院113例住院AD患者血清总25(OH)D浓度与认知功能的关系。采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）,定量测定AD患者血清25(OH)D2、25(OH)D3 和总25(OH)D浓度。按2011年美国医学科学院(IOM)的维生素D营养状况分级标准分组：维生素D充足组［25(OH)D≥75 nmol/L］、维生素D不足组［25(OH)D 50～75 nmol/L］、维生素D缺乏组［25(OH)D 25～50 nmol/L］和维生素D严重缺乏组［25(OH)D≤25 nmol/L］。结果 （1）113例AD患者血清总25(OH)D为（27.08±15.33）nmol/L,其中血清25(OH)D2为（1.23±0.93）nmol/L和25(OH)D3为（24.50±13.04）nmol/L;（2）60.18 %（68/113）患者维生素D严重缺乏、30.97 %（35/113）患者维生素D缺乏、7.97%（9/113）患者维生素D不足和0.88%（1/113）患者维生素D充足;（3）AD患者血清总25(OH)D浓度与MMSE总分的Spearman秩和相关分析呈正相关关系（r=0.202,P=0.032）。结论 住院AD患者严重缺乏维生素D,需要补充维生素D;血清总25(OH)D浓度与认知功能有正相关关系;补充维生素D制剂是否能提高认知功能,需要进一步进行随机双盲、安慰剂对照临床研究证实。     

二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D和E

目的 建立二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D、E的方法。方法 试样在抗氧化剂保护下，经过皂化，乙酸乙酯-正己烷混合液(3∶2,V/V)提取，二维高效液相色谱仪测定。以华谱Alphasil五氟苯基柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为一维色谱柱，用水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，实现视黄醇、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚的基线分离，荧光检测器检测；以华谱Alphasil VC-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)为二维色谱柱，用含2%甲醇的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，实现维生素D₂、D₃与其他杂质的分离，紫外检测器检测。结果 本研究实现视黄醇、维生素D₂和维生素D₃、5种生育酚的基线分离检测，在预设的浓度范围内各目标化合物呈线性相关，相关系数>0.999;样品中三水平加标回收率为85.4%～106.4%,相对标准偏差<8%。对干炸带鱼、油焖香菇、酱油蒸蛋、红烧肉、糖醋排骨等常见成品菜肴进行6次重复测定，相...     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素A、维生素D、维生素E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中维生素A、维生素D、维生素E的分析方法。方法样品中的维生素经皂化反应后,正己烷提取,旋蒸至近干后氮气吹干,流动相溶解后分析,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果维生素A、维生素D、维生素E在各自浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差(RSD)为4.8%~16.7%(n=6),奶粉中维生素A、维生素D、维生素E的回收率为76.4%~95.9%,7种维生素的检出限分别为:维生素A:5.0μg/L;维生素D2:1.0μg/L;维生素D3:1.0μg/L;α-维生素E:0.1μg/L;β-维生素E:0.5μg/L;γ-维生素E:0.5μg/L;δ-维生素E:0.1μg/L。结论本法可同时对奶粉中的维生素A、维生素D、维生素E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于奶粉等食品中维生素A、维生素D、维生素E含量的日常监测。     

同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D

目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3。3种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%～109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%～6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3的同时测定。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和E

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素 A和维生素 E的方法 ,以了解深圳市儿童营养状况 ,并为制订饮食建议提供参考。方法 :取血清 2 0 0 μl,加入脱醛无水乙醇 2 0 0 μl,振荡 ,加入正己烷萃取 ,将正己烷吹干后用流动相溶解 ,进样。色谱条件为 :色谱柱 Suplco C 18柱 (15 cm× 4 .6 m m,5μm) ,流动相为甲醇 :水 (93 7) ,检测波长 30 0 nm。结果 :维生素 A在 6 .5 4～ 6 5 .4 0 μg/ L 浓度范围内呈线性 ,r=0 .99995 ,维生素 E在 0 .10～ 5 .0 5 mg/ L 浓度范围内呈线性关系 ,r=0 .9999;维生素 A和维生素 E的平均回收率分别为 98.2 4 % (α=2 .92 % )和 95 .73% (α=3.80 % )。结论 :本法检测儿童血清中维生素 A及 E的浓度 ,方法快速、灵敏、准确 ,样品处理简便易行     

HPLC同时测定保健食品中4种水溶性维生素

目的建立保健食品中烟酰胺、维生素B1、维生素B2及维生素B6等4种水溶性维生素的高效液相色谱(HPLC)同时测定法。方法样品经提取液提取、过滤后,以ZORBAX Eclipse XDB-C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-1%(体积分数)冰乙酸溶液(含5.3mmol/L己烷磺酸钠,pH2.8,体积比为25∶75)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。结果 4种水溶性维生素在10¹50μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2150μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2⁵mg/100g·mL,平均回收率为80.9%5mg/100g·mL,平均回收率为80.9%¹12.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%112.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%³.6%。结论高效液相色谱法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于保健食品中多种水溶性维生素含量的同时测定。     

维生素A、D、E水平与儿童反复呼吸道感染相关性研究

目的 分析儿童反复呼吸道感染(RRTI)与患儿血清维生素A、D、E水平的相关性,为临床防治提供理论依据。方法 2017年1-12月采集在广西壮族自治区人民医院儿科就诊的6个月~15岁儿童资料,选取171例RRTI儿童为RRTI组,156例为正常对照组。采用高效液相色谱法测定两组儿童血清维生素A和E水平,采用化学发光法检测血清维生素D₃水平。比较RRTI组和正常对照组维生素A、D₃、E水平的差异。结果 RRTI组平均血清维生素A水平为(0.30±0.06)mg/L,维生素D₃水平为(72.41±25.59)nmol/L,维生素E水平为(8.90±2.32)mg/L,均低于正常组的(0.39±0.07)mg/L、(84.84±29.96)nmol/L和(9.72±2.61)mg/L,差异均有统计学意义(P<0.01)。维生素A、D₃缺乏率和不足率、维生素E的不足率在RRTI组均高于正常对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。Logistic回归分析提示维生素A水平低(<0.3 mg/L)(OR=19.225,95%CI:9.136~40.453)和维生素D₃缺乏(<50 nmol/L)(OR=2.891,95%CI:1.186~7.044)使得儿童患RRTI的风险增高。结论 维生素A和维生素D₃的亚临床水平缺乏可能与儿童RRTI相关,及时给予补充有助于儿童RRTI的防治。     

三种维生素对仔鸡发育及组织维生素含量的影响

目的：　研究日粮维生素Ａ（ＶＡ）、维生素Ｄ（ＶＤ）、维生素Ｅ（ＶＥ）在营养方面的相互影响。方法：　在基础日粮中添加不同剂量的维生素组成试验日粮进行动物试验,测定肉鸡的增重、饲料转化率和组织维生素含量。　结果：　当饲粮ＶＥ含量为２０ ＩＵ／ｋｇ 时,采食每千克饲粮添加２０ ０００ＩＵ ＶＡ的仔鸡增重显著低于采食每千克饲粮添加１ ５００ＩＵ 的仔鸡（Ｐ＜ ０．０５）;高ＶＡ组鸡的血浆和肝脏ＶＥ含量非常显著低于低ＶＡ组（Ｐ＜ ０．０１）,表明日粮高水平ＶＡ可能抑ＶＥ的吸收;当饲粮ＶＡ含量为３０ ０００ＩＵ／ｋｇ、ＶＥ为２０ＩＵ／ｋｇ 时,随ＶＤ水平极度提高,雏鸡体重呈下降趋势。而饲粮ＶＤ含量为２００ＩＵ和１ ０００ＩＵ／ｋｇ 对鸡生长及血液和肝脏ＶＡ、ＶＥ含量无显著性影响;当ＶＥ水平提高到２００ ＩＵ／ｋｇ,ＶＤ水平提高到８ ０００ ＩＵ／ｋｇ 时,雏鸡体重显著增加（Ｐ＜ ０．０５）;在相同ＶＤ水平下,高水平ＶＥ日粮组试鸡的体重均高于低水平日粮组。结论：日粮ＶＡ、ＶＤ和ＶＥ间存在着显著的相互影响,在配制动物日粮时应注意ＶＡ、Ｄ和Ｅ的适宜比例关系。     

住院治疗中新生儿维生素A、D、E水平单中心现况调查

目的 调查河南安阳地区住院治疗中新生儿维生素A、D、E水平及相关影响因素,为早期防治维生素A、D、E缺乏提供科学依据。方法 选取2017年5月-2019年2月在安阳市人民医院新生儿科住院治疗的329例新生儿为研究对象。采用高效液相色谱法和液相串联质谱法检测新生儿维生素A、D、E。结果 1)新生儿维生素A水平为(0.17±0.09) mg/L,维生素D水平为(14.21±12.05) ng/ml,维生素E水平为(6.50±3.80) mg/L。2) 足月儿与早产儿的维生素A水平,不同性别新生儿的维生素D水平,高危儿与非高危儿的维生素E水平差异均有统计学意义(P＜0.05)。不同体重组维生素A、D、E水平差异无统计学意义(P＞0.05)。3) 维生素A亚临床缺乏,维生素D及维生素E缺乏比例较高。4) 不同季节出生的新生儿维生素D水平差异有统计学意义(P＜0.05)。孕末期3个月补充维生素D剂量≥400 U/d与＜400 U/d的新生儿维生素D水平差异有统计学意义(P＜0.05)。结论 河南安阳地区住院治疗中新生儿大部分存在维生素A、D、E缺乏,是否足月、是否为高危儿可能分别与维生素A、E水平有关。不同性别、季节及孕末期补充维生素D的剂量与维生素D水平有关。     

婴儿食品中维生素D_2的二步高压液相色谱分析法

用简易二步高压液相色谱法(HPLC)分析婴儿食品(强化食品)中维生素D_2的方法,系采用样品直接皂化,用适当的溶剂——苯,萃取不能皂化的物质,然后,进行第一步制备(纯化)高压液相色谱,用Nucleosil 5 C_(18)为固定相,以甲醇-乙腈(3:2)为流动相,作反相分离,除去大部分干扰物质,收集维生素D_2组分。此收集组分再进行第二步分析高压液相色谱,用Zorbax SIL为固定相,以异丙醇-正己烷(0.8:99.2)为流动相,作正相分离,使维生素D_2与其它伴随物分开,利用紫外吸收特性进行检测。样品的维生素D_2峰高与以同样条件下得到的维生素D_2标准品峰高比较后定量。其添加回收率在84％以上,重现性试验,其标准偏差为±12.57,变异系数为±4.57％。该法快速、准确,具有对婴儿食品分析的适用性。     

反相液相色谱法同时测定食物中维生素K_1和K_2

方法：食物中ＶＫ１、ＶＫ２用己烷提取，以石油醚乙醚（８５１５）为展开剂，于ＧＦ２５４ｎｍ硅胶薄板上纯化，正己烷萃取，离心，８０℃水浴蒸干。用甲醇溶解残留物，经ＯＤＳ－Ｃ１８反相柱，以甲醇为流动相。结果：在１．５ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，选择２５４ｎｍ检测，ＶＫ１、ＶＫ２能很好地分离，ＶＫ１和ＶＫ２两者的回收率分别为８８．３％～９０．８％和８９．８％～９１．５％，变异系数为４．８２％～５．４９％。结论：反相液相色谱法简单、准确、适合于食物中ＶＫ１、ＶＫ２的分析。     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。     

离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠方法研究

目的:研究用离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的可行性。方法:美国Dionex公司DX-120型离子色谱仪,ION Pac As14 4×250 mm分析柱,CDM-3电导检测器,2 mmol/L Na2CO3溶液,流速为0.82 ml/min,以保留时间定性,峰面积定量。结果:乙二胺四乙酸铁钠的最低检出限为10 mg/L;标准在10 mg/L～60 mg/L范围线性良好,相关系数为0.9990;RSD%为0.55%～0.65%;回收率为90%～97%。结论:采用离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量是具有分析时间短,准确度高,适合于饼干中乙二胺四乙酸铁钠含量的测定。     

Inverse Correlation between Vitamin D and C-Reactive Protein in Newborns

Some studies suggested that adequate vitamin D might reduce inflammation in adults. However, little is known about this association in early life. We aimed to determine the relationship between cord blood 25-hydroxyvitamin D (25(OH)D) and C-reactive protein (CRP) in neonates. Cord blood levels of 25(OH)D and CRP were measured in 1491 neonates in Hefei, China. Potential confounders including maternal sociodemographic characteristics, perinatal health status, lifestyle, and birth outcomes were prospectively collected. The average values of cord blood 25(OH)D and CRP were 39.43 nmol/L (SD = 20.35) and 6.71 mg/L (SD = 3.07), respectively. Stratified by 25(OH)D levels, per 10 nmol/L increase in 25(OH)D, CRP decreased by 1.42 mg/L (95% CI: 0.90, 1.95) among neonates with 25(OH)D <25.0 nmol/L, and decreased by 0.49 mg/L (95% CI: 0.17, 0.80) among neonates with 25(OH)D between 25.0 nmol/L and 49.9 nmol/L, after adjusting for potential confounders. However, no significant association between 25(OH)D and CRP was observed among neonates with 25(OH)D ≥50 nmol/L. Cord blood 25(OH)D and CRP levels showed a significant seasonal trend with lower 25(OH)D and higher CRP during winter-spring than summer-autumn. Stratified by season, a significant linear association of 25(OH)D with CRP was observed in neonates born in winter-spring (adjusted β = −0.11, 95% CI: −0.13, −0.10), but not summer-autumn. Among neonates born in winter-spring, neonates with 25(OH)D <25 nmol/L had higher risk of CRP ≥10 mg/L (adjusted OR = 3.06, 95% CI: 2.00, 4.69), compared to neonates with 25(OH)D ≥25 nmol/L. Neonates with vitamin D deficiency had higher risk of exposure to elevated inflammation at birth.