等离子喷涂氧化锆涂层的表面处理

用热化学方法对等离子喷涂ＺｒＯ２涂层进行表面封孔及致密化处理。ＺｒＯ２涂层表面的孔隙率可明显下降到１％以下，硬度可从７．９２￣１０．１７ＧＰａ提高到１０．７２￣１２．６７ＧＰａ（１００ｇ载荷）。     

新型氧化钇粉末及高纯致密氧化钇涂层的大气等离子喷涂制备

目前采用粉末原料通过等离子喷涂制备的最先进高纯氧化钇涂层的孔隙率通常为3%~5%。这种孔隙率的涂层在严重的腐蚀和侵蚀条件下会释放非常细小的颗粒。高纯氧化钇涂层主要应用于半导体领域,如,干法刻蚀腔室的抗冲蚀保护涂层(含氟和氯的等离子体),并且这些应用的需求条件也越来越严苛。当暴露于这种腐蚀性和侵蚀性气氛中时,涂层的致密度越高,它的耐侵蚀性就越强。侵蚀速率和细颗粒释放的降低将减少维护频率,从而提高生产效率。最近有文献报道通过悬浮液等离子喷涂(SPS)技术制备致密度更高的涂层,但这种新兴的工艺对制备技术提出了更高的挑战,如需要应对非常高的热通量和处理悬浮液作为原料来使用,增加了偏差的风险。本文开发了一种新的高纯氧化钇粉末,采用传统的大气等离子喷涂(APS)这种粉末能制备致密度范围与SPS技术相同的涂层。通过对粉末中颗粒致密度分布的调整和其狭窄精细粒度分布的微调得到一种独特的粉末材料来制备高质量的涂层。相比于通常报道的团聚和烧结粉末,采用Saint-Gobain ProPlasma HP等离子喷枪喷涂这种粉末显著降低了涂层的孔隙率,提高了沉积效率。     

等离子喷涂涂层的研究进展

本文介绍了等离子喷涂涂层的微观结构,力学性能,涂层表面处理及物理性能等国内外最新的研究进展。     

用顶端收缩的双悬臂斜形梁试样研究等离子喷涂钼涂层的断裂韧性

针对目前测量涂层断裂韧性的测量方法存在测量结果不稳定及测量程序复杂的问题,基于测量断裂韧性的曲边双悬臂梁试样(CDCB),提出用顶端收缩的双悬臂斜形梁试样(TDCB)进行测量。利用TDCB试样测量了Mo涂层的断裂韧性为106.4±14.8 J.m-2,并通过扫描电子显微镜(SEM)观察了Mo涂层的断口形貌。研究结果进一步表明用TDCB试样测量涂层的断裂韧性是可行的。Mo涂层断口呈现脆性断裂形貌。     

三阳极等离子喷涂纳米氧化锆涂层工艺研究

本文采用国产纳米ZrO2-7％Y2O3粉体,通过三阳极等离子喷涂系统（Delta）制备热障涂层,对工艺参数和涂层性能之间的关系进行了研究.根据所采用的L934正交试验设计,对工艺参数,孔隙率以及结合强度之间的关系进行统计学分析,结果表明三阳极等离子喷涂系统在采用内径7mm喷嘴的情况下,由于射流速度快（约250m/s）,以及送粉速率大等因素的影响,所制备的热障涂层孔隙率为14.8％～26.2％,结合强度为13.4～30MPa.等离子弧、氢气流量和送粉速率是影响涂层性能的重要因素,喷涂距离在100～140mm之间对涂层性能影响不明显.     

氧化钇稳定氧化锆中氧化锆含量的测定

建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法。考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响。结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量。氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定。本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析。     

高纯氧化钇复合涂层的研制

本文采用等离子喷涂方法制备了氧化铝—氧化钇复合陶瓷涂层,研究涂层的制备工艺。通过SEM对涂层的微观组织进行分析研究。通过对涂层结合强度、孔隙率、沉积率和表面粗糙度的测试,研究涂层的综合性能。对单层氧化钇涂层和双层结构复合涂层进行性能对比,研究表明双层结构复合涂层具有更好的力学性能,在满足使用性能的同时,具有易清除再加工、易修复的特点。     

悬浮液等离子喷涂沉积热障涂层研究进展

悬浮液等离子喷涂（SPS）采用液相送料的方式,解决了纳米级粉末在热喷涂过程中送料困难的问题,同时,可沉积具有纳米级或亚微米级的柱状晶或垂直裂纹等结构的涂层。本文综述了近些年SPS制备热障涂层的相关研究进展。对SPS的原理和工艺特点进行了介绍;阐述了SPS制备热障涂层典型微结构,包括垂直裂纹和柱状晶结构的沉积机理;探讨了悬浮液特性（包括固含量、粘度、表面张力）、喷涂工艺参数（包括喷枪类型、喷涂距离）、基材表面粗糙度等对SPS沉积涂层微结构、热物理性能、热循环性能等的影响。最后,对SPS未来的发展及研究趋势进行了展望。     

等离子喷涂工艺参数对高纯氧化钇涂层性能的影响

本文采用METCO F4等离子喷涂系统在铝合金基体上制备了高纯氧化钇涂层,并通过四因素三水平正交试验,研究了氩气流量、氢气流量、喷涂功率和喷涂距离这四个工艺参数对涂层结合强度、孔隙率以及表面粗糙度的影响规律.结果表明:(1)涂层的结合强度随着氩气流量的增加先小幅减小后快速增大;随氢气流量的增加先增大后减小;随着等离子功...     

溶液前驱体等离子喷涂热障涂层结构研究

以锆盐和钇盐水溶液为原料,采用常规等离子喷涂工艺和超音速等离子喷涂工艺制备出了均有垂直裂纹结构的SPPS热障涂层,利用扫描电镜(SEM)、显微硬度计和实验电阻炉,研究了SPPS涂层的微观结构、显微硬度及其高温热循环性能。结果表明:相比于常规等离子喷涂,超音速等离子喷涂工艺具有更高的能量和粒子飞行速度,在相同送料速率下,喷涂距离为50mm时SPPS涂层沉积速率为前者在喷涂距离为30mm时的2.3倍,SPPS涂层沉积致密度和显微硬度也高于前者,喷涂距离对SPPS涂层微观结构影响也相对较小,采用超声速等离子喷涂可在更大工艺范围内制备出性能较好的SPPS涂层。采用常规等离子喷涂工艺和超音速等离子喷涂工艺制备的SPPS涂层分别在1100℃下热循环1270h和970h后涂层完整。     

超音速等离子喷涂YPSZ涂层的组织及耐磨性能

为了研制一种连铸结晶器耐高温耐磨材料,采用超音速等离子喷涂法在纯铜板上制备了氧化钇部分稳定的氧化锆(YPSZ)涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜、彩色3D激光显微镜和图形软件(Image-pro Plus3.0)对YPSZ涂层的微观组织进行表征,通过销盘式磨损仪在室温干摩擦条件下测试了涂层的耐磨性能及化学硬化对涂层耐磨性能的影响.研究发现YPSZ涂层完全由t’-ZrO₂相组成,其断口形貌由柱状晶和一定量的部分熔融颗粒组成,截面组织形态表现出较好的完整性,涂层孔隙率为1.2%,表面粗糙度为6.457μm.磨损实验表明化学硬化前YPSZ涂层与刚玉球对磨时的摩擦因数在0.5~0.6之间,平均磨痕宽度为3638.8μm,磨损体积为1.25508×10^-2mm³,磨损机制为脆性断裂导致的磨粒磨损;化学硬化后YPSZ涂层的磨痕宽度和磨损体积均有大幅降低,脆断程度也更轻,其磨损性能得到极大改善.     

两步水热法制备超细纳米颗粒钇稳定氧化锆

采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响.结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2 mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02～0.05 mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05 mol/L.     

微观缺陷对等离子喷涂TiN涂层力学性能的影响

涂层内氧化物和孔隙等微观缺陷是影响涂层力学性能的关键因素,采用等离子喷涂技术制备Ti N涂层,利用SEM、XRD、EDS分析喷涂参数对涂层内氧化物和孔隙率的影响,并研究氧化物和孔隙率对涂层硬度和断裂韧性的影响规律,优化等离子喷涂参数。结果表明:在较远喷涂距离和较大喷涂功率下,涂层内具有较少的氧化物和孔隙;随涂层内氧化物和孔隙增多,涂层硬度呈降低趋势;涂层内氧化物的存在可提高涂层的断裂韧性,但氧化物较多时会降低涂层层状结构内聚强度,涂层断裂韧性随氧化物增多呈现先增加后降低的变化趋势。     

Industrial growth of yttria-stabilized cubic zirconia crystals by skull melting process

We reported the development of a Ф100 cm growth apparatus for skull melting growth of yttria-stabilized cubic zirconia(YSZ) crystals and more than 1000 kg crystals have been grown in the furnace each time.The growth conditions were optimized and the structure of the as-grown crystals was characterized by X-ray diffraction.The transmittance of 15 mol.% yttria-stabilized cubic zirconia crystal was nearly 80% in the range of 400-1600 nm.The refractive indices were measured and fitted the Sellmeier equation whi...     

ZrO2基陶瓷压痕断裂韧性的测定

采用压痕裂纹(IM)法测定了无压烧结ZrO2基陶瓷的断裂韧性(K1c),并引入相对偏差概念表征K1c值的精确度.结果表明,由于ZrO2基陶瓷的压痕裂纹具有巴氏裂纹特征,因而只能选择Niihara(P)方程(P表示巴氏裂纹)、Shetty方程、Laugier方程或Marshall方程等来计算K1c.其中,用Niihara(P)压痕方程计算的K1C值最符合实际,且具有最小的相对偏差.因此,正确判断压痕裂纹类型、选择合适的压痕方程及科学处理实验数据等,都将有利于提高压痕断裂韧性的测定精度.     

Preparation of metallic glass based composites and measurement of the fracture toughness

采用铜模吸铸法制备了（Zr0.55Al0.1Ni0.05Cu0.30）100-xTix（x=0、2、4、6、8）板状哑铃型金属玻璃基复合材料试样。用X射线衍射（XRD）、岛津AG-10TA万能材料力学试验机和JSM-6700F场发射扫描电子显微镜（SEM）对试样的组织结构以及断裂韧性进行了测试。结果表明,当x=0、2、4时,试样为非晶-晶体复合材料,当x=6、8时,试样为晶体材料。表明通过调整Ti的含量可以制备出金属玻璃基复合材料。采用三点弯曲法测定了复合材料的断裂韧性,当x=0、2、4时,试样的断裂韧性KIC值分别为10.529、5.142和3.446MPa.m1/2。     

反应等离子喷涂TiN复相涂层的组织与性能研究

采用工业纯钛粉,利用反应等离子喷涂技术,在45钢表面原位合成TiN复相涂层。利用X射线衍射仪分析了涂层的物相组成,采用扫描电镜观察涂层的组织结构、显微压痕、断口和磨损形貌,采用能谱仪分析压痕微区成分,测试了涂层的显微硬度和耐磨性能。结果表明:复相涂层由TiN、TiN0.3、Ti3O组成;涂层具有典型的层状组织结构,且层与层之间、层与基体之间结合较好;涂层的显微硬度为983~1 254 HV0.1;显微压痕形状清晰、规则,且压痕周围无翘边现象;断口形貌说明涂层具有一定的韧性,为介于陶瓷材料与韧性材料之间的混合断裂机制;涂层在低载荷时耐磨性能最佳。     

高铝青铜粉体超音速等离子喷涂层感应重熔后的组织及性能

为了改善涂层的组织和性能,对超音速等离子喷涂技术制备的高铝青铜涂层进行高频感应重熔处理,研究重熔后涂层的微观组织结构特征和界面结合状态.感应重熔前涂层具有层流状组织特点,含有少量氧化渣、孔隙及未完全熔融颗粒,涂层与基体间以机械结合为主.感应重熔能消除未熔颗粒和夹杂,使组织致密、均匀,组织的层流特征弱化,孔隙率有所下降.基体元素和涂层元素相互扩散,在界面形成一条明显的白亮带,呈冶金结合状态,结合牢固,涂层的结合性能有所改善.重熔后扩散带和涂层表面的硬度较高,界面结合强度也由重熔前的25.110提升至83.358 MPa.     

断裂韧性与断裂表面分形维数的相关性研究

建立了材料断裂韧性与断裂表面分形维数的相关关系模型。结果表明，断裂韧性是分形维数、材料屈服强度、微结构尺寸及夹杂物体积分数等多参数的函数，并非只取决于分形维数。     

超音速等离子喷涂的NiCr-Cr_3C_2粒子特性对涂层性能的影响

采用超音速等离子喷涂法在调质45钢表面制备NiCr-Cr3C2金属陶瓷涂层,利用Spray Watch系统对喷涂过程中NiCr-Cr3C2粒子的分布状态、温度及速度等特性进行短时短距离的监测;并通过改变喷涂距离来改变喷涂粒子的特性,研究粒子特性对涂层的孔隙率、硬度与摩擦性能的影响。结果表明,在喷涂距离为90~120mm范围内,粒子的速度与温度都相对较高,在喷涂距离为110mm时,粒子的最大速度达到530m/s,平均温度为2180℃。粒子温度过高或过低都不利于获得高质量涂层,但粒子速度越大,涂层质量越好。在喷涂距离为110mm时,由于粒子速度大(平均为452m/s)、温度适中(平均温度为2180℃),沉积的NiCr-Cr3C2涂层结构致密,显微缺陷较少,具有较高的显微硬度和较低的孔隙率,分别为986HV0.3和0.96%,并且摩擦性能较好,摩擦因数和磨损量都最小。