高锰酸钾氧化法制备3,5-吡啶二甲酸

采用KMnO4作氧化剂,3,5-二甲基吡啶为原料,通过氧化反应制备了3,5-吡啶二甲酸,产率达到60%以上。     

一种吡啶类液晶的合成

吡啶类液晶通常具有低粘度,大Δn,高介电常数,高清亮点等特点。以2-氯-5-氰基吡啶为原料,经过一系列反应合成7种吡啶类液晶化合物,并对其结构进行标定。对目标液晶单体的性能进行测试,确定了这7种液晶化合物相对具有较大的光学各向异性及较高的清亮点。     

2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备及表征

为制备高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP）,我们以2,6-二氨基吡啶（DAP）为原料,采用发烟硝酸为硝化试剂,使其在发烟硝酸和浓硫酸的作用下先生成硝酰氨基吡啶,再通过硝酰氨基在发烟硫酸条件下重排,最后用冰水在较低温度下萃取,制备出了高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP）,并对主要反应影响因素进行了研究讨论。产品经傅立叶变换红外光谱（FTIR）、氢核磁（1H—NMR）、碳核磁（13C—NMR）和高效液相色谱（HPLC）等方法进行了表征分析,结果表明是目的产物,纯度达99％以上。     

氧化法合成3,5-吡啶二甲酸

目的:改进3,5-吡啶二甲酸的合成工艺。方法:以3,5-二甲基吡啶为原料,采用KMnO4在相转移催化剂的存在下搅拌和回流氧化3,5-二甲基吡啶合成3,5-吡啶二甲酸,经抽滤除二氧化锰,再减压蒸馏、酸化、沉淀、抽滤、洗涤、干燥、重结晶得到白色晶体,最后对白色晶体进行表征,与标准物质进行比较。结果:最佳反应条件:高锰酸钾对3,5-二甲基吡啶2.2倍过量,反应120min,反应温度100℃,相转移催化剂用量为6%条件下,氧化反应得率为42%。     

3,5-二羟基苯甲酸甲酯催化加氢制备3,5-二羟基甲苯

研究了用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应的催化剂,得到具有良好活性和选择性的CuO-ZnO催化剂。实验结果表明：采用Cu∶Zn原子比为1∶2、还原温度为200℃的CuO-ZnO催化剂,在反应温度200℃和压力9MPa条件下,反应时间1.6h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为100%,3,5-二羟基甲苯的收率达到87.4%。加氢反应历程的研究结果表明,3,5-二羟基甲苯的苯环易被加氢,生成带基团的环己烷系列副产物,使其收率下降,控制反应时间是提高反应收率的一个重要因素。     

3,5-二溴吡啶的合成研究

以易得的4-氨基吡啶为原料经过溴化、改进的Sandmeyer重氮化还原反应得到标题化合物,总收率可达36.8%。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成

以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5～0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。     

吡啶希夫碱铁配合物的合成与表征

用2,6-吡啶二甲醛和对甲苯胺反应,合成二亚胺吡啶类配体L(2,6-二[1-(4-甲基苯基)亚胺基]吡啶),采用室温挥发法制备配体L与过渡金属Fe(Ⅱ)的配合物,并对所合成的吡啶希夫碱铁配合物进行了红外光谱、元素分析等测试,用X-射线单晶衍射技术确定了配合物的晶体结构。结果表明:铁配合物属于三斜晶系,其空间群为P-1,中心铁离子为五配位,位于配体的三个氮原子和两个游离的氯离子组成的变形的的三角双锥的中心,同时通过分子间氢键可以连接成一维链状结构。     

2,6-二氯吡啶-4-甲醛的合成及副产物研究

以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(Ⅰ),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,其结构经ESI-MS、1HNMR确证,目标产物总收率达到26.2%。结果表明:当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶)∶n(二异丁基氢化铝)=1∶1.6,温度为-15℃,反应时间12 h,还原反应目标产物收率达到最佳为45.4%,副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12.0%。     

2,6-二甲基3,5-二氯-4-羟基吡啶合成工艺研究

以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。     

胆甾型液晶的合成及显色示温液晶组成

合成并表征了两种对正烷氧基苯甲酸胆甾醇酯液晶 ,并用于显色示温混合液晶的配制。通过胆甾型液晶的选择及不同含量的调配 ,获得变色温度范围在 1 0～ 40°C、色泽鲜艳、温度感应灵敏、变色可逆的胆甾型混合液晶组成。讨论了混合液晶组成对显色示温的影响     

以甲基三氯硅烷为中心的液晶分子的合成与表征

用对羟基苯甲醛、对硝基苯胺合成了席夫碱化合物,然后与氯乙醇发生取代反应,最后接到甲基三氯硅烷上合成新的液晶化合物。通过红外光谱对液晶化合物的结构进行表征,利用DSC和偏光显微镜测试目标产物的液晶性能。结果表明,此液晶化合物具有近晶型液晶特性,液晶相变温度范围较宽(205~251℃),为液晶小分子的发展提供了新的方向。     

液晶双马来酰亚胺的制备与表征

主要讨论了液晶双马来酰亚胺的制备与表征,合成了一种具有液晶性的芳香酯键的双马来酰亚胺。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了分子结构,并用差示扫描量热(DSC)、热台偏光显微镜(HSPM)研究了液晶行为。研究表明目标产物具有稳定的向列态液晶性。DSC表征了其熔点是235℃,比Ιa的熔点(279℃)降低了44℃。     

一种长链卟啉的合成、表征及液晶性质研究

文章通过一系列反应,合成出一种带有八条柔性长链的卟啉化合物,并合成出该卟啉的锌、铜金属配合物。通过紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对化合物进行表征,并研究了它们的荧光性质和液晶性质。     

一种新型热致性液晶聚酯酰亚胺的合成与表征

在Higashi直接缩聚法的基础上,利用分步投料法,以N,N-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二胺(IA6)、对羟基苯甲酸(PHB)和对苯二酚二对羟基苯甲酸酯(PHQ)为主要原料,合成了一种新型三元共聚液晶聚酯酰亚胺(IA6PP)。采用FTIR、DSC、TGA、POM和WAXD等方法研究了单体种类对所合成的聚合物结构和性能的影响。结果表明:IA6PP呈现出典型的向列型液晶的特征,液晶温度区间为252~365℃,热稳定性明显高于由4,4-二羟基二苯甲酮(DHBP)、IA6和PHB合成的液晶聚酯酰亚胺(IA6PD)。     

大光学各向异性液晶材料

介绍了影响液晶 Δn的因子及大 Δn液晶材料研究现状     

含氟液晶材料的发展趋势

综述了近年来含氟液晶材料的开发与应用进展,重点介绍了氟原子引入液晶母体分子中不同位置对液晶性能的影响。文中结合液晶材料的相变温度、介电各向异性、双折射和粘度等数据,说明氟取代液晶分子中的恰当位置,对上述性能具有明显的提高,从而满足其在高性能液晶显示器中的应用要求。     

新型偶氮类聚硅氧烷液晶的合成及表征

通过对硝基苯胺和苯酚的重氮化反应合成了端基为硝基的刚性基元,再经醚化、加成、酯化反应,合成了偶氮类聚硅氧烷液晶.通过IR、1H NMR对该化合物的结构进行了鉴定,并用POM、DSC对其液晶行为进行了表征.结果表明,该化合物属于近晶A型液晶,相变区间为155.558～226.381℃.     

用液晶模板合成有序中介结构的无机材料

讨论了以溶致液晶为模板合成中孔无机材料的新方法,复合的表面活性剂一无机物组合体的结构取决于无物的性质以及它同表面活性剂的静电和立体空间的相互作用。阐明了转录作用和协同作用两种形成机制,转录合成中稳定的、预组织的有机结构被用作无机材料进行沉积的模板;协同合成中,模板是经无机前体与有机分子之间协同作用形成的有机一无机共组合体。说明了通过调节表面活性剂链长、有机添加物、实验温度和反应时间以及助溶剂来控制     

黏土及类黏土液晶材料的研究进展

黏土矿物(clay minerals)是组成黏土岩和土壤的主要矿物,它是一种含镁、铝为主的水合硅酸盐矿物.研究发现黏土矿物液晶与有机液晶材料相比,具有光、电、磁性能强,热稳定性好,价格低廉等优点.简要介绍了黏土矿物液晶材料的形成机理,概述了片层状黏土液晶材料、纤维型黏土液晶材料、类黏土矿物液晶材料的制备方法和研究现状,同时介绍了不同条件(浓度、离子强度、外电场作用、分散介质、重力作用)对黏土及类黏土分散体系相变的影响,并对黏土矿物液晶材料的应用发展前景进行了概述.