双甲脒防治茄红蜘蛛试验

双甲脒是一种新型高效低毒有机氮类杀螨剂,可用于防治蔬菜、果树上的红蜘蛛、锈壁螨等螨类。特别在多年使用三氯杀螨醇的地区更具有较大的推广价值。1989年我们在茄子上     

双甲脒合成的一锅一次投料工艺

概述了双甲脒合成路线中原甲酸三乙酯法和Ｎ－甲基甲酰胺法的发展,在此基础上提出了一锅一次投料工艺,简化了工艺操作,提高了收率并对原甲酸三乙酸投料量对反应收率的影响及机理进行讨论。     

利用双甲脒生产中回收的甲酸乙酯制备N—甲基甲酰胺

本文主要介绍了利用双甲脒生产中回收的甲酸乙酯制备Ｎ－甲基甲酰胺。     

双甲脒在兔组织中的残留动态研究

本文讨论了在兔组织中双甲脒的残留情况。将21只成年兔分成三组,一组作为对照,另外二组兔的四肢、脚趾和耳部涂双甲脒浴液用以防治免螨,在7、14、21天后,分别用气相色谱法测定兔组织中双甲脒的残留量。实验结果表明,双甲脒在兔组织中的残留量随涂浸双甲脒浴液后的时间间隔增加而减少;21天后,兔肉中的平均残留量为0.023ppm。     

双甲脒分析方法的国际协作研究

结合参加双甲脒分析方法的国际协作研究，对国际分析方法协作研究的一般程序做了介绍，反映了国际同行们的分析水平。对国内同行了解和掌握国际协作研究的程序，及国内分析方法标准的协作实验验证也有所裨益。     

单甲脒防治柑桔四种主要害虫的药效

单甲脒是一种新型的有机氮杀螨剂,是防治螨类特别是抗性螨类的一种理想药剂,对蚧类、粉虱类亦有明显的防效,而且对天敌影响小,较好地克服了目前桔园常用的氧化乐果、三氯杀螨醇等对天敌杀伤大并使部分害虫产生抗性的缺点,具有广阔的应用前景。现将单甲脒防治湖南柑桔上四种主要害虫——柑桔红蜘蛛、糠片蚧、矢尖蚧及黑刺粉虱的药效试验及对柑桔害虫主要天敌的影响测定结果总结如下。     

蔬菜作物中伐虫脒盐酸盐农药残留量分析方法研究

本文提出了一种用高效液相色谱分析蔬菜作物中伐虫脒盐酸盐农药残留量新方法。     

酰胺唑及其代谢物在土壤和梨中残留量分析

本文概述了酰胺唑及其代谢物在土壤和梨中残留量的分析方法，样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，气谱电子捕获检测器测定。ＩＭ和ＩＢＣ－０１的最小检测量为８．１×１０＾－１１克，５．０×１０＾－１１克，在土壤和梨中的最低检测浓度分别为０．００８９、０．００６７毫克／公斤和０．００５６，０．００４２毫克／公斤。     

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法．并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚（2＋1,v／v）溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74．2％-95．2％之间,方法的测定低限为0．01mg／kg。     

气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05～0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%～84.8%、87.7%～85.9%、88.6%～87.1%,变异系数在3.6%～5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%～85.2%、89.3%～87.7%,变异系数在1.5%～5.0%之间。     

气相色谱法测定姜中毒死蜱农药的残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在姜中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB -1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

Quantitative GC-ECD Analysis of Halogenated Metabolites: Determination of Surface and Within-Thallus Elatol of Laurencia obtusa

Information on natural concentrations or variability of secondary metabolites in marine organisms may be important both to ecological/evolutionary and applied approaches. A gas chromatographic procedure with an electron capture detector (GC-ECD) was developed to quantify the sesquiterpenoid elatol at the surface and within-thalli of 70 specimens of the red seaweed Laurencia obtusa. The concentration of elatol was highest within-thalli [9.89 mg g⁻¹ of L. obtusa, dry weight (d.w.)], compared to lower values found at the surface [0.006 mg g⁻¹ of L.obtusa (d.w.), or 0.5–10.0 ng cm⁻²]. This method provides a rapid and inexpensive quantification of small quantities of elatol, and probably may also be used to quantify other halogenated compounds usually found in red seaweeds.     

气相色谱法测定苹果、土壤中代森铵及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定苹果与土壤中代森铵及其代谢物乙撑硫脲的残留分析方法.当添加质量分数为0.05～0.5 mg/kg时,代森铵在苹果及土壤中的回收率分别为90.3%～93.2%,83.0%～83.5%;变异系数为1.0%～4.6%,4.5%～5.1%.代谢物乙撑硫脲在苹果及土壤中的回收率分别为106.6%～109%,76.6%～92.2%;变异系数为5.5%～10.8%,5.5%～8.4%.代森铵在苹果和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg.     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

4,4'-二胺基-2,2',6,6'-四甲基二苯基环己烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环己酮和２,６－二甲基苯胶一步合成了多取代基的４,４＇－二胺基－２,２＇,６,６＇－四甲基二苯基环己烷。报道了该二胺的纯化,井使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征。     

顶空气相色谱法测定复合包装膜、袋中的溶剂残留量

建立了静态顶空进样、气相色谱直接分析复合包装膜、袋中溶剂残留的方法。该方法有良好的重现性,丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、二甲苯,连续测定6次的相对标准偏差分别为1.19%、1.05%、1.02%、1.33%、1.36%、0.85%、3.29%。检测限分别为0.0019、0.0036、0.0014、0.0023、0.0019、0.001、0.0025mg·m-2。工作曲线的线性范围为0～100mg·m-2。加标回收率为93%~103%。方法简便、快速、准确,适用于复合包装膜、袋中溶剂残留的同时、快速测定。     

涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量分析

本文概述了涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量的分析方法。样品以丙酮提取，过氧乙酸氧化，二氯甲烷萃取，气谱火焰光度检测器（ＧＣ／ＦＰＤ）测定。涕灭威在土壤和苹果中的最低检测浓度分别为０００４、０００４毫克／公斤，空白样品添加０１～２０毫克／公斤，涕灭威及其代谢物的平均回收率和变异系数分别为８４７～１０９７％及１０～７８％。     

顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。