UPLC-QQQ-MS/MS同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法比较研究金银花的水提液中核苷类成分的含量。方法 采用Waters BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量3μL,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)对金银花的水煎液中核苷类成分的含量进行测定。结果 金银花中共检测出尿嘧啶、鸟嘌呤、黄嘌呤、β-胸苷、尿苷、2′-脱氧腺苷、2′-脱氧鸟苷、肌苷、鸟苷、胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷等12种核苷类成分,其中鸟苷和尿苷的含量较高,胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷的含量由于过低而未展示,其余9种核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在99.4%～102.1%,RSD在1.7%～2.7%。结论 该方法准确、可靠,适用于同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量,可用于金银花饮片的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定毛樱桃叶中7种黄酮类成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为分析柱,以乙腈(A)和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(B)为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1)。采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)负离子化方式检测,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行扫描定量。结果槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁分别在质量浓度为125~4 000、35~1 120、6.75~216、1.4~44.8、65~2 080、3.75~120、65~2 080μg·L-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,7种成分的加样回收率为96.8%~103.4%(RSD<3%,n=6)。7种黄酮类化合物的含量质量分数分别为5.234%、0.203%、0.053%、0.005%、0.605%、0.011%、1.130%。结论该方法可用于测定樱桃叶中含量差异较大的黄酮类化合物的含量,为樱桃叶的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中核苷类成分的含量

摘要：目的:建立UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、黄嘌呤等核苷类成分的含量。方法:采用Waters BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,进样量：3μl,电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测模式（MRM）对何首乌传统片和微型片水提液中6个核苷类成分含量进行检测分析。结果:何首乌微型片水提液中核苷类成分含量明显高于传统片水提液。何首乌中主要含有尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、肌苷、黄嘌呤等6种核苷类成分。该6种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均小于3.0%,平均加样回收率在98.9%～102.5%,RSD在1.9%～2.7%（n=6）。结论:何首乌切制成微型片较传统片更有利于有效成分的煎出和提取。同时,该试验检测方法准确、可靠,适用于何首乌饮片中核苷类成分的含量测定与质量控制。     

HPLC法测定消栓通络片中3种三七成分的含量

目的 建立一种利用高效液相技术同时测定消栓通络片中3种三七成分含量的方法.方法 采用安捷伦1200型高效液相色谱仪,InerSustain C18色谱柱,检测波长为203 nm,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1.结果 在此分离条件下,三七中的人参皂苷Rb1、Rg1与三七皂苷R1的色谱峰能够很好...     

UPLC-MS/MS法同时测定绞股蓝中16个皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),在12 min内完成对绞股蓝药材中16个皂苷类成分(人参皂苷CK、F₂、Rb₁、Rb₃、Rd、Rg₂、Rg₃、Rg₅、Rg₆、Rh₄、Rh₈,绞股蓝皂苷A、XLVI、XLIX,三七皂苷Fd和越南人参皂苷R₈)的含量测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件：采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为45℃。结果:在所设定的色谱条件下,12 min内完成对绞股蓝药材中上述16个成分的含量测定,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.997 6),回收率和RSD...     

UHILIC-MS/MS同时测定栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS)对栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸类成分(亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、异亮氨酸等)进行含量测定.方法 采用超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用亲水作用色谱柱,Acquity BEH(2....     

HPLC-MS/MS同时测定银花芒果片中11种成分的含量

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定银花芒果片中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、芒果苷、槲皮素、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、桔梗皂苷D、橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法 采用Agilent Porshell SB-C₁₈柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1。质谱采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行定量分析。 结果 11种成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均>0.999;平均回收率(n=9)为98.15%~98.81%,RSD均≤0.6%;4批样品含量范围分别为4.97~5.24,8.51~9.28,2.97~3.23,6.31~6.68,0.26~0.30,0.80~0.93,0.22~0.25,0.33~0.38,0.95~1.07,4.08~4.36,1.93~2.21 mg·g^-1。结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于银花芒果片的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留

目的 采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析。结果 68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.993。在20,100,200 μg·kg^-1 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p''-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0%~120.0%之间,RSD在0.4%~13.9%之间。方法的检出限为0.2~25.6 μg·kg^-1,定量限为0.8~85.5 μg·kg^-1。结论 该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药及保健品中非法添加10种抗风湿性化学成分

目的 建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法 以ACQUITY UPLC BEHC₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果 10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r ≥ 0.996 1,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.001 5~0.018 μg,定量限为0.004 5~0.55 μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论 本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

UPLC-MS/MS在中药材农残分析中的应用

超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）是一项应用范围广泛的新型技术,本文根据国内外学者使用超高效液相色谱-串联质谱技术进行中药材中农残检测的研究工作,就目前该技术的应用进行了系统综述,对基质效应的应对方法进行了总结与讨论,为UPLC-MS/MS在中药农残分析领域的后续研究及应用提供思路和借鉴,并对应用前景进行了展望。     

Simultaneous determination of 10 active components in traditional Chinese medicine "YIGONG" capsule by RP-HPLC-DAD

A simple, reliable and accurate method for the simultaneous separation and determination of 10 active components (psoralen, isopsoralen, emodin, oleanolic acid, stachydrine hydrochloride, ammonium glycyrrhizinate, glycyrrhizinate, schizandrol, imperatorin and isoimperatorin) in traditional Chinese medicine “YIGONG” capsule was developed using reverse phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) coupled with diode array detection. The chromatographic separation was performed on a Eurospher C₁₈ column (250 mm × 4.6 mm i.d. with 5.0 μm particle size) with a acetonitrile–water gradient containing 0.5% (v/v) aqueous phosphoric acid as mobile phase. Two detection wavelengths (210 and 250 nm) were utilized for the quantitative analysis due to the different UV spectra of these components. Good linear behaviors over the investigated concentration ranges were observed with the values of R² higher than 0.999 for all the analytes. The recoveries, measured at three concentration levels, varied from 95.0 to 105.3%. The validated method was successfully applied to the simultaneously determination of these active components in “YIGONG” capsule from different production batches.     

液相串联质谱法测定保健食品中脂溶性维生素方法建立及其应用

摘 要 目的：建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱－质谱联用法。方法: 用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素, 超声提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm , 1.7 μm)色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过大气压化学电离源多反应监测(MRM)模式进行检测。结果: 9种脂溶性维生素在相应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99),方法检出限在0.9~38.3 μg/100 g之间。3个添加水平的回收率分别为78.5%~114.9%,RSD为1.57%～11.1%（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于营养补充剂类保健食品中脂溶性维生素的测定。     

三联疗法联合中药治疗消化性溃疡的临床观察

目的 观察三联疗法联合中药治疗消化性溃疡的临床效果.方法 将100例入选消化性溃疡患者随机分为观察组和对照组,每组50例,对照组患者给予奥美拉唑＋阿莫西林＋克拉霉素三联治疗,观察组患者在对照组三联治疗方案的基础上联合中药治疗,治疗14 d后,比较两组患者的治疗效果.结果 对照组患者总有效率为82％,观察组患者总有效率为96％,差异有统计学意义（P＜0.05）;对照组患者Hp根除35例（70％）,观察组患者Hp根除43例（86％）,观察组Hp清除率明显高于对照组,差异有统计学意义（P＜0.05）;对照组患者中出现腹泻3例,恶心2例,上腹部不适3例;观察组患者中出现腹泻1例,恶心3例,上腹部不适2例,两组患者出现的不良反应症状较轻,均未进行特殊处理,自行缓解.结论 三联疗法联合中药治疗消化性溃疡的临床效果显著,Hp清除率高,不良反应较轻,值得临床推广应用.     

稳定同位素非衍生化UPLC-MS/MS法快速测定重症肺炎患者血清氨基酸的变化

目的建立快速测定人血清中非衍生化的20种氨基酸的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用于检测重症肺炎患者血清氨基酸变化。方法用Acquity BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以稳定同位素标记的氨基酸作为内标,流动相为乙腈-水-20 mmol·L^-1乙酸铵-0.5%甲酸溶液,梯度洗脱。选择重症肺炎者16例与健康者14例进行检测。结果在所设定的色谱条件下,基质效应不影响测定结果,各氨基酸在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均r2>0.99。准确度、批内和批间精密度均RSD<15%,在测定过程中稳定性符合要求。重症肺炎组与健康组相比,谷氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丝氨酸和组氨酸水平显著升高,谷氨酰胺、苏氨酸和赖氨酸水平显著降低,其中这2组的谷氨酸含量分别为(177.49±65.38)和(77.43±31.83)μmol·L^-1;这2组的谷氨酰胺含量分别为(222.49±100.36)和(896.09±173.93)μmol·L^-1,组间比较差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论该方法可用于重症肺炎患者血清中氨基酸的含量测定。     

GC-MS/MS测定中药中18种多氯联苯

目的 建立GC-MS/MS测定中药材中18种多氯联苯（PCBs）的方法。方法 采用超声提取,浓硫酸净化,内标法定量;采用EI源,在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 18种PCBs在0.5~50 ng·L^-1时线性关系良好,相关系数（r）为0.999 8~1.000 0,方法的检出限为0.013~0.080 μg·kg^-1,定量限为0.054~0.328 μg·kg^-1。在2,5,10 μg·L^-1下平均回收率分别为106.7%~118.7%,93.5%~114.7%和89.9%~115.6%,相对标准偏差分别为1.6%~8.0%,2.7%~4.6%和1.0%~3.1%。结论 本方法样品处理简单、快速,灵敏度高,准确性好,可用于中药材中18种PCBs的测定。