4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对金属离子的识别作用

利用紫外光谱分析的方法研究了4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,化合物对Bi3+显示出较好的选择性,在化合物-Bi3+的体系中加入Sn2+或Cu2+,由于Sn2+(或Cu2+)和Bi3+协同作用的影响,紫外吸收光谱290~300 nm处的吸收峰红移至313~322 nm,并且随Sn2+(或Cu2+)浓度的增大峰发生红移,峰强度逐渐增强。     

4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对金属离子的识别作用

利用紫外光谱分析的方法研究了4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,化合物对Bi3+显示出较好的选择性,在化合物-Bi3+的体系中加入Sn2+或Cu2+,由于Sn2+(或Cu2+)和Bi3+协同作用的影响,紫外吸收光谱290³00 nm处的吸收峰红移至313300 nm处的吸收峰红移至313³22 nm,并且随Sn2+(或Cu2+)浓度的增大峰发生红移,峰强度逐渐增强。     

4,6-二正丁氧基-1,3-二苯磺酸喹啉-8-酯的合成及其对Sn~(2+)和Bi~(3+)的识别作用

以4,6-二正丁氧基-1,3-苯二磺酰氯和8-羟基喹啉为原料,三乙胺作缚酸剂,丙酮作溶剂,合成了4,6-二正丁氧基-1,3-二苯磺酸喹啉-8-酯(化合物2),研究了产物对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果表明,产物的DMF溶液的最大紫外吸收峰在265 nm处,其对Sn2+显示出一定的选择性,由于Sn2+和Bi3+协同作用的影响,在化合物2-Sn2+的体系中加入Bi3+,紫外吸收光谱在324 nm左右形成强烈吸收峰,这说明对Bi3+显示出优于Sn2+的较好选择性。     

几种芳香磺酸酯和磺酰胺对金属离子的紫外识别作用

以4,6-二异戊氧基-1,3-苯二磺酰氯为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷或丙酮作溶剂,合成了4,6-二异戊氧基-1,3-二苯磺酸喹啉-8-酯(2)、4,6-二异戊氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯(3)和4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰二甲基胺基苯(4)。产物结构用IR,1 H NMR等进行了确认。利用紫外光谱分析的方法研究了化合物2~4对Ca~(2+)、Pb~(2+)及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现:化合物2对Sn~(2+)显示出较弱的作用,由于Sn~(2+)和Bi~(3+)协同作用的影响,在化合物2-Sn~(2+)的体系中加入Bi~(3+),紫外吸收光谱在324nm左右形成强烈吸收峰,这说明化合物2对Bi~(3+)显示优于Sn~(2+)的较好选择性;化合物3对Bi~(3+)显示出较好的选择性,在化合物3-Bi~(3+)的体系中加入Sn~(2+)或Cu~(2+),紫外吸收光谱290~300nm处的吸收峰红移至322nm左右,并且随Sn~(2+)浓度增大峰强度增强不显著;化合物4对Cu~(2+)显示出一定的选择性,在化合物4-Cu~(2+)的体系中加入Bi~(3+),紫外吸收光谱在322nm左右形成强烈吸收峰。     

4,6-二正丙氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对金属离子的识别作用

利用紫外光谱分析的方法研究了4,6-二正丙氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现:化合物对Bi3+显示出较好的选择性,在化合物-Bi3+的体系中加入Sn2+(或Cu2+),由于Sn2+(或Cu2+)和Bi3+协同作用的影响,紫外吸收光谱290~300nm处的吸收峰红移至313~322nm左右,并且随Sn2+(或Cu2+)浓度的增大峰红移,峰强度逐渐增强。     

烷基C_(2-4)磺酸的合成

本文应用Strecker反应,合成了烷基C_(2-4)磺酸,并探讨反应条件对产率的影响。     

(E)-2-(3,4,5-三甲氧基苯乙烯基)-5-氨基苯磺酸的合成

以2-甲基-5-硝基苯磺酸、3,4,5-三甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合、还原等反应,合成标题化合物。通过MS、IR、1HNMR和13CNMR确定了目标化合物的(E)-型结构。     

2-(4,6-二甲氧基)嘧啶乙腈的合成研究

由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。     

2-乙酰氧基苯甲酸-(2-甲氧基)-苯酯的合成

阿斯匹林与氯化亚砜在二甲氨基吡啶的催化下,制得乙酰水扬酰氯,加入乙酸丁酯为保护溶剂,然后再与愈创木酚的碱金属盐在碱性水溶液中成酯,制得２－乙酸氧基苯甲酸－（２－甲氧基）－苯酯,以阿斯匹林计算,总收率达８８％。     

氨基苯甲酸酯杯[4]芳烃衍生物的合成及性能研究

以对叔丁基杯[4]芳烃为原料,与1,2-二溴乙烷反应得到25,27-二(2-溴乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃,分别与苯佐卡因、三卡因、盐酸普鲁卡因在K2CO3、Na I/DMF体系中反应,以48%~63%的产率合成了3种新型含氨基苯甲酸酯结构的杯[4]芳烃衍生物——25,27-二(2-(对乙氧羰基苯基)氨基)乙氧基-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃、25,27-二(2-(3-乙氧羰基苯基)氨基)乙氧基-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃和25,27-二(2-(4-(2-(二乙基氨基))乙氧羰基苯基)氨基)乙氧基-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃。新化合物的结构与构象经元素分析、IR、1HNMR表征证实。研究它们对K+、Pb2+等9种金属离子的萃取性能以及对氨基酸的分子识别作用。结果表明,新型杯[4]芳烃衍生物对过渡金属离子具有良好的萃取效果,对Fe2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ag+的萃取率高达90%以上;同时与氨基酸也能发生很好的配合作用,能有效地识别氨基酸,对带芳环的氨基酸比脂肪氨基酸的识别效果更好。     

4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰二甲基胺的一锅合成

以4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰氯和N,N-二甲基羟基胺为原料,三乙胺作催化剂,二氯甲烷作溶剂,采取一锅煮反应的方法合成了1种N,N-二取代磺酰胺类化合物,并通过IR和单晶x-射线衍射对其组成结构进行了表征。4,6-二异戊氧基-1,3-二磺酰二甲基胺属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数a=14.866（3）A,b=15.903（3）A,c=11.567（2）A,α=90°,β=112.88（3）°,γ=90°,V=2519.5（9）A3,Z=4,R=0.089 1,wR=0.264 8。     

脂肪酸甲酯磺酸盐的制备、性能及应用研究进展

脂肪酸甲酯磺酸盐是一种生物相容性好、去污力优良和抗硬水能力强的高效、低毒表面活性剂。简要介绍了脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法、物理化学性能及其在洗涤剂中的应用。     

D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷

以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。     

Synthesis and characterization of new polyamides derived from 1,3-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]adamantane

Several new polyamides were synthesized by direct polycondensation of the 1,3-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]adamantane ( I ) with various dicarboxylic acids. The polyamides had inherent viscosities and number-average molecular weights (M_n) of 0.46–0.96 dL/g and 28,000–109,000, respectively. All polyamides III had good solubilities and were soluble in N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), N,N-dimethylacetamide (DMAc), N,N-dimethylformamide (DMF), and pyridine. Polyamides had tensile strengths of up to 72.3 MPa, elongation to breakage values of up to 10.2%, and initial modulus of up to 2.1 GPa. Their glass transition temperatures were found to be 228–269°C and 252–307°C using differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA), respectively. The melting temperature of III_f was observed at 318°C using DSC. The temperatures of polyamides III at a 5% weight loss ranged from 395 to 435°C in air and from 400 to 450°C in a N₂ atmosphere. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 68:315–321, 1998     

新型可降解聚富马酸硅基酯的合成与表征

以富马酸二叔丁基酯和2,2-双(p-二甲基-氯硅氧基苯)丙烷为单体,通过缩聚合成得到聚[富马酸-2,2-双(p-二甲基硅氧烷-苯基)丙烷硅基酯],采用核磁共振氢谱、差示扫描量热法、热失重分析和凝胶渗透色谱表征了聚合物.结果表明,该聚合物的重均分子量为6 912,聚合度为15.6,玻璃化转变温度为16.7℃,具有良好的热...     

4-[(1H-苯并咪唑-2-亚氨基)-甲基]-1,3-苯二醇的合成及金属离子识别研究

以苯并咪唑胺为原料,通过与2,4-二羟基苯甲醛反应合成了标题化合物,并利用IR和NMR对其结构进行表征。通过紫外吸收光谱和荧光光谱研究其对不同金属离子的识别作用。结果表明,金属离子的加入,使目标化合物的紫外吸收光谱和荧光光谱发生了不同程度的变化,尤其是对Zn²⁺的识别能力最佳,具有较强的专一识别能力和抗干扰性,其荧光检出限为3.5×10^-7 mol/L。同时,通过核磁滴定法对目标化合物和Zn²⁺的配位方式进行了探讨。     

Trace metal ion retention properties of crosslinked poly(4‐vinylpyridine) and poly(acrylic acid)

The crosslinked resins poly(4‐vinylpiridine) (PVPy) and poly(acrylic acid) (PAA) were obtained by radical polymerization. PVPy shows monodentate ligands and PAA at basic pH is basically as acrylate anion, which can contain end‐carboxylates groups or form a bridge acting as mono‐ or bidentate ligands. The retention properties for trace metal ions from saline aqueous solutions and natural seawaters of these two resins were investigated by Batch equilibrium procedure. The metal ions studied were Cu(II), Pb(II), Cd(II), and Ni(II). The following effects were studied: pH, contact time, amount of the adsorbent, temperature, and salinity. The resin PVPy showed a high affinity for Cd(II) and PAA for Cu(II) and Cd(II). The metal ions were determined in the filtrate by atomic absorption spectrometry. By the treatment of the loaded resin with 4M HNO₃, it was possible to remove completely the Cu(II) ions. The retention properties of the resins were studied for trace metal ions present in the natural seawaters. Both resins showed a high affinity for Cd(II) when the natural seawater contained Cu(II) and Cd(II). © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 2908–2916, 2004