碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其特性表征

以纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,采用碳热还原法制备纳米碳化铬(Cr3C2)粉末。采用XRD、SEM和TEM等测试手段对反应产物进行表征。结果表明:当碳含量为28%(质量分数)、反应温度为1 100℃及保温时间为1 h时,反应产物为单一的Cr3C2,平均晶粒尺寸为25.6 nm;反应产物分散较好且颗粒呈球形或类球形,无明显团聚现象,颗粒尺寸在30 nm左右;试样表面主要由Cr、C和O这3种元素组成,O 1s谱主要包括3个峰(Oa,Oh和Od),分别对应于O、OH和Cr2O3;C 1s谱主要包含4个峰(Cf,Cc,Cd和Ce),分别对应污染碳、碳化铬(Cr3C2)及其他类型的碳化铬Cr3C2 x(0≤x≤0.5)。     

纳米钨合金粉末的制备技术

钨合金包括W－Ni-Fe,W-Ni-Cu,W-Cu,WC-Co等钨基合金材料。钨合金材料将是21世纪出现的一种多功能高性能的多胜任的新型材料。有杉纳米粉末制备的亚微或微米钨合金块体材料具有非常优越的潜在物理力学性能,用作高性能结构件和高性能电子、微电子等功能材料方面都将具有很大的潜在优势,可以更好地满足高性能新型材料的要求。本文综合近几年来国内外纳米钨合金的研究状况,详细地介绍了有关纳米钨合金粉末的制备技术,预测了今后钨合金材料的研究方向。     

利用钠-氨溶液制备纳米金属镍粉末及其表征

利用两步法制备得到纳米金属镍粉末。首先以氯化镍为原料在钠-氨溶液内通过还原-氮化反应制备得到纳米氮化镍粉末,然后通过真空热分解成功制备出纳米尺度的金属镍粉末。研究表明:钠-氨溶液内制备得到的纳米氮化镍粉末为六方结构,其平均晶粒尺度为19 nm;在300℃条件下进行真空热处理后,纳米氮化镍粉末完全分解,获得立方结构的纳米金属镍粉末,其平均晶粒尺度为21.4 nm,比表面积为30.5 m2·g-1;在300~700℃真空热处理过程中,纳米金属镍粉末的平均晶粒尺度增大为36.8 nm,比表面积减小为13.2 m2·g-1。     

Fe-Co-Ni纳米合金粉末的制备与表征

以NaBH4为还原剂,油酸为分散剂,采用液相还原法制备出了纳米Fe-Co-Ni合金,利用XRD、SEM和VSM对样品进行了表征.研究结果表明,在氮气保护下,500 ℃焙烧,样品由无定形态转化为晶态;颗粒呈球形,平均粒径为55 nm;Fe-Co-Ni合金的抗氧化能力较强,在常温下不易被氧化;饱和磁化强度为88.9 emu·g-1,矫顽力趋近于零,呈现超顺磁性.     

多元醇还原法制备NiPd磁性纳米合金

采用多元醇还原法,以乙二醇为反应溶剂和还原剂,PVP为稳定剂,制备尺寸约30nm、在极性溶剂中分散良好的NiPd纳米粒子。采用XRD、ICP和TEM等手段对所制备的不同组成的纳米粒子进行表征,证明所制纳米粒子为NiPd合金,采用PVP为稳定剂有效地阻止了纳米粒子的团聚与氧化。所制备的纳米粒子的磁学性质及磁热效应结果表明,NiPd纳米合金具有较大的矫顽力,表现为铁磁性,且随着组分中Ni含量的增加,纳米合金的饱和磁化强度和磁热效应均增加,纳米粒子在60kHz、7.5kA/m的交变磁场作用下,试样的悬浮液升温可达14℃左右,显示出较高的磁热性能。     

纳米碳化钨粉末的制备与微观结构表征

以偏钨酸铵水合物和可食用蔗糖为原料,在液相均相反应体系中制备出前驱体粉末,再采用还原-碳化法合成纳米碳化钨(WC)粉末。分别使用X射线衍射仪和扫描电镜来表征粉末试样的物相组成和微观结构,并且分析了合成机理。结果表明：当合成温度为1400℃时,可以制备出单相WC粉末,当合成温度为1350℃时,可以获得等轴状WC颗粒。然而,合成温度达到1450℃时,出现条状颗粒和异常长大的颗粒。此外,引入过量C源有利于碳化反应的进行,还能通过增加反应接触面积和缩短C原子扩散距离来细化WC颗粒。     

纳米钨合金粉末的制备技术与烧结技术

钨合金包括 W- Ni- Fe,W- Ni- Cu,W- Cu,WC- Co等钨基合金材料。这些材料由于具有一系列优异的物理力学性能而在航空航天、国防军工、机械加工行业、电子行业、信息通讯行业和娱乐业都有十分广泛的用途 ,尤其是在当今科学技术日益发达的高科技年代。采用纳米粉末制备的纳米钨合金块体材料具有非常优越的物理力学性能 ,用作高性能结构件和高性能电子、微电子等功能材料等方面都将具有很大的潜在优势 ,可以更好地满足高性能新型材料的要求。本文分析了近几年来国内外纳米难熔钨合金的研究状况 ,详细地介绍了数种纳米钨合金粉末的制备技术 ,并针对纳米粉末烧结时的晶粒长大问题 ,介绍了可能的几种纳米块体材料的烧结技术。     

Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末的制备研究

本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响。实验结果表明：滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度。共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为：pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大。制备合金粉末的工艺条件：还原温度800℃,还原时间23 min。     

铝热还原法制备Al-Ti中间合金

在温度为1150～1300℃的冰晶石熔体中,以TiO2为原料、Al为还原剂,制得了含Ti为7.83%～11.80%(质量百分数)的Al-Ti中间合金。讨论了温度、Al2O3加入量及搅拌等参数对Al-Ti合金中Ti含量的影响。研究发现,在石墨坩埚内还原的Al-Ti中间合金,Ti主要以TiAl3和TiC的形式存在;冰晶石熔体中TiO2的添加量相对于金属Al过剩时,会产生爬壁现象。     

气相沉积制备Ni-Al合金纳米粉末的相生成规律

以直流电弧作为加热源,在高纯氩气氛下蒸发了Ni-Al母合金,制备出粒度小于60 nm的合金纳米粉末,并研究了纳米粉末中的相生成规律。结果表明:纳米粉末中合金相的形成规律与Ni-Al相图一致;蒸发高Ni含量的母合金容易得到以金属间化合物相-εAlNi3和-δAlNi为主的纳米粉末;而蒸发Al含量较高的母合金时,容易得到-γAl3Ni2相,且粉末中化合物相的相对含量显著减少;改变放电电流的大小可以改变粉末中析出相的种类和相对含量;而只改变惰性气体的压力时,粉末中的析出相种类不变,只是相对含量改变。实验发现所制备的纳米粉末中未出现-βAl3Ni5和Al3Ni低温相。     

银钯合金超细粉末制备工艺研究

研究了以水合联氨作还原剂,从硝酸银和硝酸钯溶液中直接还原出Ａｇ－Ｐｄ合金超细粉末,通过化学势和学分析可知,水合联氨与银,钯反应的标准电极电位差值很大,远远高于银与钯标准电极电位的差值,可以实现银和钯同步还原。在溶液中银和钯离子浓度为７０ｇ／Ｌ．Ａｇ：Ｐｄ＝７：３,水合联氨的加入量为理论量６倍,还原温度为５０℃－６０℃条件下,可获得平均粒径为０．６μｍ的Ａｇ－Ｐｄ合金粉末。     

前驱体碳热还原法制备纳米V8C7粉末

将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V8C7粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析.结果表明保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大.保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出.只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右.     

机械合金化法制备不同Cr含量的W-Cr纳米合金粉末

采用机械合金化法制备Cr含量为8%、12.5%、20%（质量分数）的纳米W-Cr合金粉,对不同球磨时间粉末进行X射线衍射分析,以确定物相、晶粒尺寸及微应变,并采用扫描电子显微镜观察粉末形貌及粒度的变化。结果表明,采用机械合金化法可以制备不同Cr含量的纳米W-Cr合金粉。随着Cr含量的增加,制备纳米W-Cr合金粉所需球磨时间越长,其中W-8%Cr、W-12.5%Cr和W-20%Cr粉末的最佳球磨时间分别为72、84和96 h,晶粒尺寸小于30 nm。随着球磨时间的增加,晶粒尺寸不断减小,微应变逐渐增加,使常温下Cr在W中的固溶度增加,形成W的过饱和固溶体。Cr含量不同的W-Cr粉末完全合金化均经过4个阶段。     

液相还原法制备纳米晶Ag-50Ni合金的研究

采用液相还原法,随后在620 ℃、58 MPa下经真空热压,制备了纳米晶Ag-50Ni块体合金,并通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM/EDX)和透射电镜(TEM)研究了其显微组织结构.结果表明,Ag-Ni粉末的最佳合成工艺条件为:反应体系温度为70 ℃;还原剂水合肼(N2H4·H2O)浓度为2.5 mol.L-1;反应物AgNO3浓度为1.5 mol.L-1;反应物NiSO4的浓度为1.5 mol.L-1;反应体系pH值为8.Ag-Ni粉末平均粒度约为45 nm,黑色无定形形状.Ag-Ni粉末经真空热压后,晶粒尺寸有所长大,但仍保持纳米级尺度.合金致密度很高,由双相组成,显微组织均匀且无Ag网出现.     

快速凝固法制备Al-Sr合金粉末

采用多级雾化工艺的快速凝固法获得Al-Sr合金粉末。利用XRD、SEM、BET和激光粒度测试仪技术对Al-Sr合金粉末进行结构和性能研究。研究结果表明，当采用冷却速率较快的多级雾化喷雾制粉工艺时，包晶反应被抑制，所得到的Al-Sr合金粉末主晶相为他AlSr,少量为Al4Sr。Al2Sr晶格常数：a=4．82nm,b-7.91nm,c-7.96nm。合金粉末粒径小，粒度分布均匀，D50=27.87μm,D25/D75=0.685。合金粉末比表面积为0．9613m^2／g，颗粒表面光滑，呈液滴形。     

半固态加工技术制备金属合金粉末

采用自制半固态搅拌装置研究了Sn．15Pb（质量分数，％下同）合金在搅拌条件下固相分数大于0．6时的连续冷却凝固行为。组织分析结果表明：当搅拌停止温度在合金固相线温度附近时，所获半固态组织出现非常明显的液固两相分离现象，且所获固相组织为分散的类球状颗粒。利用此现象，获得了一种新型金属合金粉末制备方法一半固态金属合金粉末制备法。采用该方法可以实现粉末颗粒内部无夹杂、无孔洞，外部裹有低熔点共晶薄膜。颗粒为以单晶方式生长的金属合金粉末。     

Co-Ni纳米合金的制备与表征

以NaBH4为还原剂、油酸为分散剂、采用液相还原法制备了Co-Ni纳米合金,利用XRD、SEM和VSM对试样进行了表征.研究结果表明,在N2气保护下,经500 ℃焙烧,试样由无定形态转化为晶态;颗粒呈球形,平均粒径为35 nm;Co-Ni合金的抗氧化能力较强,在常温下不易被氧化;饱和磁化强度为83.7 A·m2/kg,矫顽力趋近于零,呈现超顺磁性.     

新型高温合金粉末MCrAlYTa的制备及应用

为了满足发动机高推比的要求，采用真空雾化制粉技术研究开发一种新型的高漫合金粉末——MCrAlYTa。探讨了该粉末的冶炼雾化工艺，同时用SEM对不同状态MCrAlYTa的显微组织进行了分析，阐述了MCrAlYTa合金的应用。     

稀土元素钇对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的（W，Ni，Fe)复合氧化物粉末为原料，采用700℃，保温90min的条件进行还原；研究了不同稀土Y含量对还原制备纳粹级W-Ni-Fe复合粉末性能的影响；采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察；并对的制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。结果表明：不加稀土Y时还原粉末由W和7-（Ni，Fe)两相组成，添加一定量稀土Y的还原粉末有W，7-（Ni，Fe)和Y（Ni0.75W0.25)O3三相组成；当Y的质量分数在0%-0.8%范围内（占90W-Ni-3Fe复合粉末的质量分数），随着Y含量的增高，粉末dBET粒度由96.6nm降到45.2nm，粉末Fsss粒度由0.64μm降到0.28μm，粉末晶粒尺寸由26.1nm降到19.8nm；未添加稀土Y时粉末颗粒为球形，添加一定量的稀土Y，粉末颗粒变为近球形或多面体；添加一定量的稀土Y不仅可以有效地掏晶粒的长大，还可以在一定程度上提高粉末的分散性。     

金刚石工具预合金胎体粉末制备技术

讨论了预合金胎体粉末的优点,研究了预合胎体粉末的制备技术,列举了预合金胎体金刚石工具的应用效果。