气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱测定指甲油中4种禁用分散型着色剂的含量

建立了一种适用于检测指甲油中4种禁用分散型着色剂(分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3)的高效液相色谱-三重四级杆质谱方法。以乙腈与体积分数为0.1%的甲酸溶液为流动相,流速为300μL/min,以十八烷基硅烷键合相色谱柱进行分离。电喷雾源质谱在正离子模式(ESI⁺)下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明分散棕1的线性范围为5～250 ng/mL,分散红11、分散蓝7、分散橙3的线性范围为1～50 ng/mL;指甲油中4种禁用分散型着色剂的检出限为20～100μg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为86.5%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.73%～8.51%。此方法具有简单快速、灵敏度高等优点,适用于同时检测指甲油中分散棕1、分散红11、分散蓝7、分散橙3。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法定性定量检测硫化胶中促进剂DPG

利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法,以乙腈+水(含体积分数为0. 000 3的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子模式,对硫化胶中促进剂DPG进行定性定量分析。结果表明,在质量浓度为1～1 000ng·mL~(-1)范围内,促进剂DPG溶液标准曲线线性关系良好,相关因数为0. 993,检出限为0. 01 ng·mL~(-1),回收率为94. 0%～100. 5%。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米粉中玉米赤霉烯酮

为了采用微波萃取前处理技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测玉米粉中玉米赤霉烯酮,采用甲醇作为萃取溶剂对玉米粉样品中的玉米赤霉烯酮进行微波萃取,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子扫描条件下,多反应离子监测(MRM)模式进...     

高效液相色谱法测定聚烯烃中两种光稳定剂

建立了聚烯烃中聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨]]和N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪吗啉的甲基化的聚合物的液相色谱测定方法。粉碎后的样品用四氢呋喃超声提取。再用酸化甲醇沉淀,提取液过尼龙滤膜后待测。液相色谱采用氨水溶液-磷酸二氢铵溶液-乙腈为流动相,氨基柱为色谱柱,二极管阵列检测器为检测器,定量波长230 nm。并采用四极杆飞行时间质谱、三重四极杆质谱分析了两种光稳定剂主要质谱峰的可能化学结构和质谱峰的裂解碎片。在优化条件下,两种光稳定剂的定量线性方程相关系数大于0.999 6。方法检出限分别为0.04%和0.004%。方法平均回收率为84.4%～97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.0%。     

超高液相色谱串联质谱测定磷酸肌酸钠中磷酸甲酯

采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法,建立了磷酸肌酸钠中潜在遗传毒性杂质磷酸甲酯含量测定方法。经方法学验证,方法简便、高效、灵敏,可用于磷酸肌酸钠中磷酸甲酯的检测。     

塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物GC-MS/MS检测方法的建立及环境释放因素分析

利用质谱多反应监测(MRM)模式,建立了塑料类食品接触材料中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:17种PAEs类化合物标准曲线在0.01～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在65%以上,精密度在6.5%以内,该方法可以实现对塑料类食品接触材料中PAEs类化合物的定性、定量分析,具有灵敏度高的优点。同时,以聚氯乙烯(PVC)材质为例,探讨了环境因素对PAEs类化合物释放的影响。测试结果表明:接触介质、温度、pH能够在不同程度上影响其释放。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定小麦中氟氯吡啶酯的残留

[目的]建立小麦中氟氯吡啶酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,气相色谱三重四极杆串联质谱法进行测定,空白基质曲线外标法定量。[结果]氟氯吡啶酯的检出限和定量限分别为1.58、4.80μg/kg。在5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,3个加标水平的平均回收率分别为117.5%、101.8%、107.8%,相对标准偏差分别为6.94%、2.25%、2.47%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于小麦中氟氯吡啶酯残留量的测定,为小麦产品质量安全监控提供有效的技术支持。     

GC-MS/MS测定食用植物油中氯丙醇酯含量方法的优化

本研究采用酸水解衍生化方法并结合三重四级杆气相色谱质谱(GC-MS/MS)联用技术,建立检测食用植物油中氯丙醇酯的方法。对酸的种类、浓度、水解温度、水解时间、硅藻土的使用量、脱水剂的使用量、衍生时间等条件进行了优化。以0.1g的食用植物油在1.80mL 1.80%硫酸甲醇溶液、45℃中水解16h后,在填充量为3000mg/50mL硅藻土固相萃取柱净化并用40mL洗脱液洗脱、浓缩,置于70℃恒温衍生30min,定容、上机测定,验证了方法的回收率、重复性以及定量限,并在0.025mg/kg-0.25mg/kg范围内进行三水平六平行加标试验。经优化后的试验结果表明：回收率均值在88.1%-95.4%之间、RSD均值在1.1%-2.9%(n=6),定量限0.025mg/kg,均优于定量分析的要求,该研究结果可以应用于食用植物油中污染物氯丙醇酯的分析检测,具有很好的推广价值。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示样品基质效应较小,可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.002～0.028μg/g,定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验,添加含量为0.25～2.5μg/g时,回收率为97.5%～118.3%,相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品,均未检出17种磺胺类药物成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定海螵蛸中9种磺胺类药物残留量

采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法。干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。9种磺胺类药物在0～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.997 3,方法检出限和定量限分别在0.013 6～0.128 3μg/kg和0.045 5～0.432 6μg/kg之间,各加标水平的回收率在63.3%～91.9%之间,相对标准偏差为1.7%～5.7%。方法简单、快速、准确,适合于中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的快速筛查。     

高效液相色谱串联三重四级杆质谱法检测重组铜绿假单胞菌外毒素A蛋白质原液中氨苄西林残余量

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法检测重组铜绿假单胞菌外毒素A(recombinant Pseudomonas aeruginosa exotoxin A,r EPA)蛋白原液中氨苄西林残余量。方法用乙腈沉淀蛋白质,离心后收集上清,采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法上样分析,色谱条件:色谱柱Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,1.8 Micron2.1 mm×100 mm,流动相30%乙腈,流速0.1 ml/min;质谱检测条件:多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子模式,ESI电压3 500 V,碎裂电压110 V,碰撞能10,气体流速8 L/min,母离子的质荷比(mass to charge ratio,m/z)=350.1,定量子离子m/z=105.8,定性子离子m/z=159.9。对建立的方法进行系统适用性、专属性、精密度、稳定性验证,确定该方法的线性范围及最低检出限、定量限,并进行基质效应试验。结果该方法试验参数符合检测要求,对氨苄西林的检测专属性强,当氨苄西林浓度在10~100 ng/ml范围内,r20.999 00,最低检出限为5 ng/ml,最低定量限为10 ng/ml。氨苄西林加标试验的回收率在98%~110%之间,重复性及日间精密度RSD均小于5.5%;冻融稳定性、样品前处理后的稳定性、短期稳定性试验中,样品回收率均在95%~120%之间;以超纯水5倍稀释的r EPA蛋白原液作为溶剂配制的3个不同浓度的氨苄西林对照品溶液的回收率均接近120%,RSD值在3%~5%之间,准确度和精密度良好。结论该方法系统适用性好,灵敏度高,专属性强,准确度和精密度好,检测时间短,是一种易于实现仪器自动化分析的方法。     

改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留

[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10～500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%～130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。     

超声辅助-分散液液微萃取结合超高效液相色谱 ——串联质谱分析马尿中痕量氨鲁米特

建立了一种简单、快速、高灵敏检测马尿中氨鲁米特的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱方法.将3mL马尿用1mol/L氨水调节至pH 10.5,以邻二氯苯为萃取剂,四氢呋喃为分散剂,配比为4:5,组成微萃取体系共0.9mL进行提取,经过1min频率为80Hz的超声处理,4℃下以4000r/min高速离心10m...     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测聚氨酯橡胶中4，4′-二氨基-3，3′-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的含量。结果表明,在碰撞能量为20eV下,以质核比(m/z)为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在(60±5)℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1~5.0 mg·L~(-1)范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L~(-1),定量限为0.1mg·L~(-1),回收率为90%~110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑残留量

[目的]建立基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测黄瓜中2种杀菌剂(苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑)残留量的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,QuEChERS净化,基质匹配曲线内标法定量,用DB-1701色谱柱分离。通过对质谱条件进行优化,确定2种杀菌剂的定量离子对、定性离子对和碰撞能。[结果] 2种杀菌剂在5～500μg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数为0.9996、0.9979,平均回收率范围均处于73.7%～85.0%之间,相对标准偏差(RSDs,n=7)为5.7%～7.2%,定量限分别为0.002 02、0.001 76 mg/kg。在黄瓜基质中,2种目标物均表现为基质效应增强。[结论]方法具有快速、简便、灵敏等特点,适用于黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑含量的测定。