钴粉制取过程的显微图象变化及其对WC－Co混合料均匀性的影响

利用扫描电子显微镜实验手段，从微观结构上详细对比了草区钻、氧化钻及以二者为原料制取的金属钴份的显微图象变化；阐述了由草酸钴直接还原制取的钴粉和由氧化钴还原的钴粉，在制备ＷＣ－Ｃｏ混合料时工艺性能的差别。     

二水草酸钻循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉

以二水草酸钴为原料,将其在空气中热分解为CoO,并在纯度为99.999％、露点小于-40℃的氢气中进行还原,再将此还原钴粉在空气中氧化为CoO,如此反复进行氧化和还原.利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明经过循环进行的三次氧化和三次还原,制备出了粒径分布在12～26 μm范围的比例达93.53％的粗颗粒钴粉.     

在高粘度介质中制备纳米钴粉

在两种介质中分别加入硝酸钴，碳酸铵进行制备纳米钴粉的溶胶凝胶反应。把获得的氧化钴粉放在700℃-850℃的氢气气氛下进行了还原处理。用透射电子显微镜检测，结果表明用这种方法可以制得纳米氧化钴粉。还原反应使纳米钴粉体的粒径较之氧化钴粉体的粒径增加了1—1．5倍。     

由氢还原草酸钴和氧化钴制取金属钴粉的物理性能

在400—580℃温度范围内用氢气将草酸钴和氧化钴还原为金属钴粉,研究了原料粒度和还原温度对钴粉粒度、比表面、松装密度和摇实密度的影响,讨论了还原期间在不同原料表面上发生的局部化学反应机理。结果表明,用草酸钴可制得具有费氏粒度0.5μm、BET 比表面400000cm~2/cm~3的极细钴粉,得自草酸钴的钴粉还具有易于研磨的脆性多孔结构。对于形成多孔产物相的固体物质的分解和还原反应,作者推出了产物核心粒度的计算式。D=1.96(V′/V~p)~(1/2)(G/N)~(1/3)=1.96(V′/V~p)~(1/2)·A·e~(-(E_g-E_(?))/(3RT))     

小粒度、大松比球形钴粉的制备工艺研究

本文以氯化钴溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,用液相法制备前驱体碳酸钴,着重考查了碳酸钴合成过程中氯化钴溶液浓度、反应温度、加料速度、络合剂加入量及酸碱度等因素对碳酸钴的成核、生长的影响,煅烧温度、氢还原温度、还原时间对钴粉松比、粒度、氧含量等性能的影响,通过以上条件的优化选择,当反应终点p H值为6.8~7.0,NH3:Co(摩尔比)为(1.4~1.5):1,反应时间为120~150 min时合成理想的碳酸钴晶体,碳酸钴微观形貌为球形或类球形,粒度(D50)≤5.0μm,前驱体经洗涤、过滤、烘干,在600~700℃煅烧成氧化钴,用氢气在470~500℃将氧化钴还原4~6 h后制备成钴粉,钴粉Fsss粒度小于1.0μm,松装比重大于0.8 g/cm3,氧含量小于0.5%,微观形貌为球形或类球形,通过控制前驱体的合成以及氢还原过程,可以控制钴粉的粒度及松装比重。     

以β-萘酚钴渣为原料制取氧化钴的工艺研究

进行了从β-萘酚除钴渣中回收钴-制取氧化钴的工艺研究 ,确定了工艺条件及参数.结果表明,该工艺能有效地除去锌、铁、锰、钙、镁等杂质制得纯氧化钴粉,钴的总回收率为90.37%.     

钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米钨粉

以特纯钨酸铵为原料,通过将其在空气中煅烧获得三氧化钨,此三氧化钨在纯度为99.99%、露点小于-40℃的氢气中进行还原;将还原的钨粉在空气中再被氧化为三氧化钨,对此三氧化钨再在氢气中还原成钨粉.利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明:经过循环两次氧化和三次还原,制备出了粒度分布在0.1～0.5μm之...     

溶液沉淀-氢还原法制备纳米钴粉

以CoSO4溶液和NaOH溶液为原料,通过将二者混合反应得到Co(OH)2沉淀,再将沉淀清洗、干燥、氢气还原得到纳米钴粉.研究了CoSO4溶液、NaOH溶液浓度以及还原温度对钴粉粒度的影响.结果表明:CoSO4溶液的初始浓度为0.8mol/L时,最终得到的钴粉BET粒度最小,达到15.8nm;钴粉粒度随NaOH溶液浓度降低而减小,NaOH溶液浓度为0.4mol/L时,钴粉BET粒度为16nm;温度对钴粉粒度影响大,还原温度越低,钴粉粒度越细,350℃还原可以得到平均粒度44nm钴粉,其形状基本为球形,分散度好.     

金属钴粉的生产工艺（美国专利）

本专利是对一种费氏粒度１．７的超细金属钴粉生产方法进行改进。这种方法是将一氯五氨络化钴在稀氨水溶液中浸煮,生成含钴沉淀物,随后在氢气气氛中将含钴沉淀物还原成金属钴粉。改进措施是：（ａ）向含钴母液中加ＮａＯＨ,生成含钴沉淀物;（ｂ）在氢气气氛中加热沉淀物,将其还原为金属钴粉,或将含钴沉淀物作为钴原料循环利用,生成一氯五氨络化钴。最终得到的金属钴粉可用作硬质合金的生产原料。     

15管多管还原炉还原钴粉上、下舟还原效果分析研究

以四氧化三钴为原料,采用15管多管式还原炉氢还原制备钴粉.研究了原料、还原温度对上、下舟钴粉FSSS、PSD、形貌、成分、氧含量、松装密度等性能的影响.结果表明:同一还原温度下,上、下舟皿钴粉成分相同,形貌均为类球形,还原温度越低,钴粉FSSS及PSDD50越小,钴粉氧含量越高;上舟皿的氧含量均低于下舟皿,但FSSS、...     

砷化钴矿的生物浸出

为了从亚砷酸盐矿中回收钴,开发了二段工艺。在第一段中,二价铁离子溶液被氧化成三价铁离子溶液。该反应受到细菌的催化。在第二个反应器中,用三价铁离子溶液浸出矿石。该工艺主要为两个化学反应钴溶解;砷与铁以臭葱石形式沉淀。与常用的细菌浸出比较,这样的二段工艺的益处是两个主要反应能够分别被优化。 本文阐明了该工艺的化学原理、微生物的性质(适应范围)和试验的结果。     

氧化钴生产过程的非草酸盐沉钻工艺研究之一碳铵（反加）法自氯化钴溶液中沉钴

通过系统的沉淀剂筛选试验，确定了碳酸氢铵是适宜的非草酸盐沉钴剂，采用沉钴剂反加法再辅以添加适量的分散剂和絮凝剂，可自氯化钴溶液中以高于97％的沉钴率沉出含钴沉淀产物，沉淀产物氯根含量低，煅烧产物疏松、理化性能优异，符合用户的质量要求。沉淀工序的加工成本可降低50％。     

氧化钴生产过程的非草酸盐沉钴工艺研究之一碳铵(反加)法自氯化钴溶液中沉钴

通过系统的沉淀剂筛选试验,确定了碳酸氢铵是适宜的非草酸盐沉钴剂,采用沉钴剂反加法再辅以添加适量的分散剂和絮凝剂,可自氯化钴溶液中以高于97%的沉钴率沉出含钴沉淀产物,沉淀产物氯根含量低,煅烧产物疏松、理化性能优异,符合用户的质量要求。沉淀工序的加工成本可降低50%。     

南非钴精矿中钴量的测定

在氨性条件下，钴(Ⅱ)与铁氰化钾进行氧化还原反应，用电位滴定法测定钴的含量，锰(Ⅱ)的存在使测定结果偏高，须从总量中减去。     

用含钴催化剂废料制取氧化钴的研究

用含钴催化剂废料作原料，采用酸溶－沉淀法工艺制取氧化钴。经过多次实验结果表明，该工艺技术是可以行的，并获得了较好的技术经济指标。工业氧化钴含钴达到７１．０６％，钴的回收率大于８５％。该工艺对于实现工业化生产很有价值和意义。     

转炉渣富钴镍浸出液镍钴分离工艺研究

以某厂镍电解生产净化工序氯气除钴产生的钴渣为氧化剂,除去转炉渣浸出液电积脱铜后液中的钴,实现转炉渣富钴镍浸出液中镍钴分离。结果表明,在钴渣含三价镍与钴量摩尔比为4～5,反应温度70～80℃,反应时间120min,终点pH 4.8～5的条件下,分离富集钴后的二次钴渣镍钴比可降为1～1.5,可用于生产钴产品。除钴后液可直接并入镍电解系统。     

密闭电解槽电积氯化钴生产电钴的工艺研究

在CoCl2体系中,采用密闭电解槽为电解设备,进行无隔膜、永久阴极电积钴试验。结果表明,该工艺避免了氯气泄漏,改善现场作业环境,在电流密度为500A/m2时,吨钴直流电耗为3 400kWh。     

正极材料钴酸锂中钴含量的测定

用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6．5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定容量法,使EDTA与Co^2＋形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响。结果表明该方法操作简单,终点容易判断。该方法的相对标准偏差小于0．1％,回收率在99．5％～100．5％之间。     

钴及钴氧化物中微量钛的测定方法研究

通过条件试验 ,确定了钴及钴氧化物中微量钛的测定方法 ,本方法灵敏度高 ,准确度、选择性均好 ,回收率为 94.4%～ 10 3.4%     

高纯氧化钴（草酸钴）制备的试验研究

以某厂含钴水相为研究对象,在实验室开展了高纯氧化钴或草酸钴的制备试验。试验结果表明,采用中和氧化除铁、氟化钠深度除钙镁、草酸铵或草酸沉钴、干燥和煅烧等步骤能够从含钴水相中制备得到高纯氧化钴和草酸钴,产品的各项技术指标要远远好于一级品氧化钴的指标。且整个流程钴的回收率达95%以上。