自动顶空-气质联用法快速测定竹筷中9种苯系物

建立了自动顶空-气质联用法（HS-GC-MS）快速检测竹筷中9种苯系物的方法。考察了样品的基质效应,讨论了顶空温度和平衡时间对9种苯系物丰度的影响。采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.5μm)型毛细管柱进行分离,选择离子（SIM）模式扫描,外标法定量。结果表明：9种苯系物在质量浓度10.0～400.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,方法检出限和定量限分别为2.0和10.0μg/kg;加标回收率在95.0%～107.4%之间,相对标准偏差（RSD）为0.6%～9.5%。该方法适用于竹筷中9种痕量苯系物含量的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物

建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10～100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0～0.999 6之间,方法检出限为0.2～0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%～106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。     

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物

提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36～1.32μg之间。方法的回收率在94.1%～104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%～8.7%之间。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留

提出了食品包装复合膜中残留的13种有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的顶空-气相色谱法。分别选择100℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用CP-WAX毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm,0.2μm)分离,氢火焰离子检测器测定。13种有机溶剂在25 min内能完全分离。13种有机溶剂的质量浓度在0.086~1.72 mg.m-2范围内呈线性,测定下限(10S/N)在0.003~0.007 mg.m-2之间。方法用于复合膜样品分析,加标回收率在90.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.85%~4.86%之间。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析。结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r 0.999),检出限(LOD)为3.0～11μg/kg。样品加标回收率均在96.8%～103.5%范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3%。该方法适合于水基胶样品中乙酸乙烯酯、苯及苯系物含量的快速分析。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量

为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^-1流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^-1、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示：8种苯系物的质量浓度均在0.1～20.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3～0.000 5 mg·m^-3。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试...     

顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃

建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经DB–5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离后，用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸，冷藏避光保存。优化顶空条件：平衡温度为70℃，平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质，保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.003～2μg/L，平均回收率为85.7%～105.7%，测定结果的相对标准偏差为1.0%～5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物的迁移量及其迁移规律

移取食品模拟物5.0mL,加入适量氯化钠和50μL N,N-二甲基乙酰胺,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,采用DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005～0.500mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.78～1.08μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.62～3.59μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.1%～113%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.9%。探讨了聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律,结果表明:乙醇(模拟物)含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高,苯类化合物越容易迁移到模拟物中。     

气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量

提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%～108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。     

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001～0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%～115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.1%。     

气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留量

采用气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂的残留量。修正类产品样品用乙酸乙酯超声提取30min,用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。10种化合物的质量浓度均在0.20~100.0mg·L-1范围内与其信号强度呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在1.8~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.3%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.1%之间。     

顶空气相色谱法测定卷烟粘合剂中溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟粘合剂中11种溶剂残留化学成分进行标准加入法检测分析。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,用火焰离子化检测器测定。在优化的柱温和顶空条件下,11种残留溶剂的测定下限(10S/N)均低于0.5μg.g-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。甲醇、异丙醇和苯三种溶剂的回收率在94.4%～107.7%之间。     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。