大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究

筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。     

大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对油茶叶黄酮(FCOA)的吸附量和解吸率,筛选出较优的油茶叶黄酮吸附剂,并对其静态吸附动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。实验结果表明,D101树脂适合于FCOA的吸附分离,其吸附机理符合Langmuir单分子层吸附。D101树脂吸附分离FCOA适宜的工艺参数为:上样液浓度为1.2mg/mL左右,pH值3.29,上样流速2BV/h,溶液处理量为19BV;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量约4BV。     

大孔树脂分离纯化宁夏枸杞总黄酮的研究

考察了NKA-9、S-8、XDA-1、AB-8、HPD-100、HPD-600 6种大孔吸附树脂对宁夏枸杞总黄酮的吸附和解吸性能,筛选出XDA-1树脂的效果最佳;考察了pH值、样液浓度、流速等对XDA-1树脂静态吸附效果的影响;并进行了动态吸附试验,确定出XDA-1树脂动态吸附枸杞总黄酮的最佳条件:样品液浓度为0.25mg/mL,控制流速为0.5mL/min,样品液pH 5;最佳洗脱条件:洗脱液为80%的乙醇水溶液,用量为35mL (5倍柱床体积).在此条件下,枸杞总黄酮含量从27.2%提高到79.8%,回收率为87.4%,表明XDA-1树脂可用于宁夏枸杞总黄酮的分离纯化.     

修饰沙粒对Pb(Ⅱ)的吸附性及其在痕量Pb(Ⅱ)分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明:天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12.55m2/g,平均孔(坑)径为25.29nm,平均孔体积48.04mm3/g(D8.3 nm);在室温下,溶液pH为5.5,上样流速为1.50m L·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32.6 mg·g-1,吸附率为93.6%,选用0.5mol·L-1的盐酸溶液以3.0m L·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

大孔吸附树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮工艺的研究

筛选分离纯化昆仑雪菊总黄酮的大孔吸附树脂并建立纯化工艺条件。以大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮的吸附量、吸附率和解吸率等为指标,考察了11种型号的大孔吸附树脂进行分离纯化,并确定了该树脂分离纯化最佳工艺参数。结果显示NKA-9型大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮分离纯化效果好,其工艺条件为:以pH值为5.0的原料液上柱吸附,70%浓度的乙醇洗脱、洗脱速度3mL·min-1,在此条件下总黄酮的的静态吸附率为95.74%,解吸率为98.9%。     

修饰沙粒对Pb（II）的吸附性及其在痕量Pb（II）分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明：天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12．55m2/g,平均孔(坑)径为25．29nm,平均孔体积48．04mm3/g(D<8．3 nm);在室温下,溶液pH为5．5,上样流速为1．50mL·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32．6 mg/g,吸附率为93．6%,选用0．5mol·L-1的盐酸溶液以3．0mL·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

大孔吸附树脂分离提取多杀菌素

采用大孔吸附树脂法分离提取多杀菌素.从11种大孔吸附树脂中筛选出DM11进行了静态、动态吸附性能实验,并考察了不同吸附、解吸条件的影响.结果表明,DM11的静态吸附容量为25.63mg/g(wet resin),其吸附等温线符合Langmuir吸附等温式.采用丙酮做洗脱剂,洗脱率为97.5%,动态吸附最佳吸附pH为9.5,吸附流速为6BV/h,穿透吸附容量为21.2mg/ml(wet resin),洗脱流速1.5BV/h.     

S-8树脂分离纯化姜黄素类化合物工艺的研究

在静态吸附的基础上,建立了S-8树脂吸附姜黄素类化合物的等温方程和静态吸附动力学方程,发现其静态吸附规律符合Langmuir方程模型和准二次动力学模型。构建了动态吸附的传质方程,对动态吸附过程中的传质区长度与总传质系数进行探究。采用单因素试验确定了S-8树脂对姜黄素类化合物的纯化工艺,姜黄提取液直接配制上样,上样液乙醇浓度60%,上样流速2BV/h,上样量5BV;经水洗后,用无水乙醇洗脱,洗脱流速4BV/h,洗脱量为5BV。经验证,该工艺稳定,平均回收率为88.04%,姜黄素类化合物纯度从16.88%升至42.16%,表明S-8树脂适合用于初步纯化姜黄素类化合物。     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白II的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白II(HumanCollagen-likeBioproteinII,HCBII)。通过实验,分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件,即静态吸附:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度7g/L,处理量17.26ml/g树脂的条件下进行吸附,吸附时间为60min;柱层析:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度5g/L、流速5ml/min的条件下进行吸附。然后上柱,在pH4.0、NaCl0.30mol/L下进行脱附。实验表明,采用静态吸附的方式吸附HCBII,然后上柱洗脱,HCBII的吸附量可达到48.6mg/g树脂,回收率83.8%,操作时间短,分辨率高,最终纯化的HCBII达电泳纯,分子量为97kD。     

固定化金属亲和层析分离纯化妥布霉素

通过研究4种不同金属配基的金属螯合亲和层析介质对妥布霉素的吸附和解吸性能,筛选出D401-Cu(Ⅱ)的分离纯化效果最好。通过静态吸附实验确定了最佳pH值为9.8,吸附动力学采用准二级动力学方程拟合较好,吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程。通过动态吸附实验,确定最佳吸附条件:D401-Cu(Ⅱ)与D401的最佳配比为1:1,上样浓度为5.76mg/mL,上样流速为4BV/h;最佳洗脱条件为:分别使用浓度为0.3%和0.7%的氨水溶液进行梯度洗脱,洗脱剂用量均为6BV。采用优化后的工艺,妥布霉素纯度从32.85%提高到92.18%,回收率为97.46%,结果表明,D401-Cu(Ⅱ)能够用于妥布霉素的分离纯化。     

D241树脂分离纯化黄芩总黄酮的研究

本文研究了用241树脂分离纯化黄芩总黄酮的方法和工艺。实验结果表明：D241树脂对黄芩总黄酮的静态交换容量是77mg/ml树脂。在pH11.0、流速2.0BV/h、提取液中总黄酮浓度17.5mg/ml条件下，D241树脂对黄芩总黄酮的动态交换容量为43.8mg/ml。用60％甲醇作为黄芩总黄酮洗脱剂，在PH4.0、洗脱流速1.5BV/h条件下，4．5BV洗脱剂即可完全洗脱被D241树脂交换的黄芩总黄酮。与酸沉淀法相比较，经过除去果胶，总黄酮纯度由33．34％提高到74．9％，粗品收得率由11.52%降低至4.83%；经过D241树脂分离纯化，其纯度达到91.5%，产品收得率3.54%。     

大孔吸附树脂分离纯化枳实中辛弗林的研究

以辛弗林的吸附量、解吸率和所得粉末中辛弗林的含量为指标,从选用的6种大孔吸附树脂中筛选出较好的AB-8树脂。通过静态和动态实验,对辛弗林在AB-8树脂上吸附和解吸的条件进行优化,并考察其吸附等温线、吸附和解吸性能。结果表明,在环境温度约25℃下,使用AB-8树脂纯化辛弗林的较优工艺参数为:上柱液pH值7～8,流速2BV/h,溶液处理量3BV,洗脱剂为20%乙醇,洗脱速度1BV/h,收集洗脱液3BV。按此工艺条件,辛弗林的解吸率为87.2%,3BV洗脱液浓缩干燥后,所得粉末中辛弗林含量为56.6%。     

大孔树脂对发酵液中松脂醇二葡萄糖苷的吸脱附性能

考察了S-8、AB-8、NKA-II、NKA-9 4种大孔吸附树脂对杜仲内生真菌拟茎点霉属XP-8发酵液中松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol Diglucoside,PDG)的吸附和脱附性能,筛选出S-8树脂的吸附和脱附性能最好;探讨了S-8树脂在静态吸附条件下对发酵液中PDG的吸附平衡和吸附动力学,考察了温度和pH值对吸附效果的影响;进行了动态吸附实验,确定了最佳吸附和洗脱条件。结果表明,在静态吸附条件下,Langmuir方程可很好地描述PDG在S-8树脂上的吸附平衡,液膜扩散和颗粒内扩散分别是控制吸附初期和后期吸附速率的主要步骤;动态吸附的最佳条件是,上样浓度为0.195mg/mL、上样温度为20℃、pH 9、进样流速1BV/h,溶液处理量20BV;最佳动态洗脱条件是,洗脱液为30%的乙醇水溶液,洗脱液流速1BV/h,用量为6BV。整个动态吸附洗脱过程结束后的PDG得率为89.8%。     

大孔吸附树脂对莲房原花青素吸附纯化性能的研究

比较了14种大孔吸附树脂对莲房中原花青素(proanthocyanidins of lotus seedpod,LSPAs)的吸附及解吸性能,在研究静态吸附的基础上,筛选出效果较好的树脂进行动态实验研究,并对所得组分LSPAs含量及其相对分子量进行初步分析.结果表明,DM130大孔吸附树脂分离纯化LSPAs效果最佳,上样浓度为2.5mg/mL,流速为3BV/h时,饱和吸附量为4～4.5个BV;当用体积分数为50%乙醇以3BV/h的流速洗脱5BV时,LSPAs的累积回收率可达96.43%,含量从22.54%提高到95.31%;经质谱分析,(M+H)分子量范围为291.1～1155.3,聚合度≤4.     

纳米TiO2微柱分离富集测定环境样品中的微量碲

以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量碲的分离富集,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。 实验结果表明,pH值在8～9.5范围内,纳米TiO2对Te(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为37.02 mg/g;选用2 mL 0.5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Te(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为30。 本法的检出限(3σ)为0.013 mg/L,相对标准偏差为RSD=1.99%。 将本法应用于水样的分析,碲的回收率在98%~103%之间,结果令人满意。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

大孔强碱树脂从含钼硫酸溶液中提取铼

本文报导D296树脂从含钼硫酸溶液中提取铼的性能。静态实验表明:在pH3—10范围内,铼的吸附率基本恒定,其值为94％;钼的吸附率在pH5.5处达最大。二者分离系数在pH8—10范围内有最大值β_(Re/Mo)=670。动态实验表明:在料液组成和工业料液组成基本相同时,该树脂对铼的吸附容量大于240mg/g,钼的吸附容量低于35mg/g;用8％NH_4OH+10％NH_4NO_3洗脱铼,回收率大于94％;经吸附一一洗脱后,铼富集约10倍。