4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体，磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物，具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。     

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪的合成

2—氨基—4，6—二甲氧基—1，3，5—三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体。本以三聚氯氰、碳酸氢铵(代替液氨)为原料，合成了三嗪胺，并初步探讨其反应机理及影响反应的因素。     

2—氨基—4—甲氧基—6—甲基嘧啶等化合物的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,在5%(W/W)OV-225/Chromosorb W-AW-DMCS(60～80目)柱上,以7-氯-8-甲基喹啉为内标,定量分析了2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。方法快速、准确。并且在同一条件下可使5种4,6-二取代的2-氨基嘧啶类化合物达到有效分离。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

2,2′,6,6′-四甲氧基-4,4′-二(二苯基氧膦)-3,3′-联吡啶的合成

以2,6 二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6 二甲氧基吡啶,而后经过-20～-40℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴吡啶,收率为74 8%;进而,在-78℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦吡啶,收率为77 4%;最后,利用0℃下三价膦的氧化反应合成了2,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基氧膦吡啶及150℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′ 四甲氧基 4,4′ 二(二苯基氧膦) 3,3′ 联吡啶,收率分别为95 3%和62 5%,整个合成过程的总收率为27 8%。在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺的改进

以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量分数25%的甲醇钠甲醇溶液,回流3h;用质量分数20%发烟硫酸和硝酸钾硝化体系硝化2,6-二甲氧基吡嗪,室温下反应3h;质子溶剂乙醇作为氨化溶剂,60℃下反应2h;三氟乙酸与质量分数30%双氧水的体积比3∶2,45℃下反应6h;LLM-105的总收率达到54%。     

半合成新青霉素(Ⅰ)的前体2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法

一、前言2,6-二甲氧基苯甲酸,为有机合成中的重要中間体,1960年半合成新青霉素(Ⅰ)——苯甲氧基青霉素问世以后,成为其合成的主要前体,經酰氯化反应后,再与6-氨基青霉烷酸(6APA)縮合卽得2,6-二甲氧基苯青霉素,使在有机药物合成上更受到了广泛的注意。近年来,有关其合成方法有了很大的进展,为使适应新型抗菌素的工业生产发展,特綜合有关文献資料闡述2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法,俾根据不同的条件和情况,选擇一适宜的制造工艺。二、合成工艺路綫概述有关制备的方法,已見諸文献报导的較多,有如杜     

2,6-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

2,6-二氟苯甲酸经氯化、酰化生成2,6-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯后,与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行加成反应得到了标题化合物,探讨了影响反应的主要因素,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,经初步生物活性测试表明化合物具有一定的除草活性。     

农用杀菌剂烯肟菌胺创制及其产业化

本发明所涉及的化合物为一种甲氧基丙烯酸酯类农用杀菌剂,具有自主知识产权。中文通用名为烯肟菌胺。化学名称:2-甲氧亚氨基-N-甲基-2-{{{{[4- (2,6-二甲基)苯基]-3-丁烯-2-基}亚氨基}氧基}甲基}苯基乙酰胺本化合物发明于1999年,2001年首次列入"国     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并［4,5-b］吡啶的合成工艺

对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究，以2,6-二氯吡啶为原料，先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶，然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶，再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶，用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶，最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化： 110℃, 8 h, 79.3％; 胺化：室温, 10 h, 87.6％; 甲氧基化：65℃, 30min, 98.7％; 还原：回流, 3hrs; 环化：回流, 4hrs, 71.3％(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致，并通过1H NMR进一步确证结构。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2，4－二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化先制得2，4－二硝基苯甲醚，再经Raney镍催化氢化得2，4－二氨基苯甲醚，不分离直接进行选择性酰化，合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺，品质稳定，全程收率大于80％。     

一种高纯度丁酸氯维地平的制备方法

正本发明公开了一种高纯度丁酸氯维地平的制备方法,是以3-氨基巴豆酸氰乙酯和2,3-二氯亚苄基乙酰乙酸甲酯为起始原料,经环合、水解、脱色和酸化析晶制得中间体—4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸;所述中间体再与正丁酸氯甲酯缩合、精制得到高纯度丁酸氯维地平。本发明工艺简捷,操作方便,收率高,成     

烟熏腊鸡肉的挥发性化学成分

用氮气冲洗、Sep PakC18固相萃取柱吸附和冷有机溶剂捕集提取烟熏腊鸡肉的挥发性成分,用色谱-质谱联用法测定结构,用气相色谱(FID检测器)法进行定量分析。结果表明,烟熏腊鸡肉的主要香气成分为11个酚及其衍生物,以及N 异丙基甲亚磺酰氨基 2 环己烯 2 酮、5 甲基 4 异丙烯基 4 己烯醛、4,6 二甲基 3 苯甲烯氨基 2 (1H)吡啶酮、3 (2,2 二甲基亚丙基)二环[3,3,1]壬烷 2,4 二酮、2,6 二叔丁基 4 羟基 4 甲基 2,5 环己二烯 1 酮、2,6 二叔丁基 4 亚甲基 2,5 环己二烯 1 酮、二苯胺、十八醛、6 甲氧基 1 吲哚 2 基 3,4 二氢 β 咔啉和2,5 二苯基 3 (2 糠酰)吡咯,其中酚及其衍生物主要提供烟熏香,烟熏腊鸡肉的挥发性成分与新鲜鸡肉的挥发性成分是不同的。     

2,6-二(2′,4′,6′-三硝基-3′-氨基苯胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6三硝基3氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,二氨基吡啶缩合制得2,6二(2,4,6三硝基3氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4     

非水滴定法测定2—氨基—4—甲氧基—6—甲基—1,3,5三嗪的含量

本文介绍了以冰乙酸为溶剂,高氯酸的冰乙酸溶液为滴定试剂,以甲基紫为指示剂,测定2—氨基—4—甲氧基—6—甲基—1,3,5—三嗪百分含量的方法。此法简便快速,准确度高,重现性好,可用于指导工业生产。     

4-三氟甲氧基-2,6-二溴苯胺的制备

4-三氟甲氧基-2,6-二溴苯胺(TFMDBA)是制备除草剂和其它化学品的中间体,如杀菌剂(Ⅰ).     

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。     

2,6—二烷氧基苯乙酮的合成研究

2,6-二烷氧基苯乙酮由于氢键环的存在,对肝炎微粒体苯胺羟化酶和脱甲基酶活性有抑制作用,和环己烯巴比妥配合制药,可以提高药物对催眠时间和麻痹作用的效力。同时,它还是用Fiscker法合成吲哚的基础原料,所以它在医药和化学工业上有较大的研究价值。 本研究是从间苯二酚合成2,6-二羟基苯乙酮后,利用相转移催化反应合成2-羟基-6-甲氧基苯乙酮,最后合成2-甲氧基-6-烯丙氧基苯乙酮及2-甲氧基-6-取代苄氧基苯乙酮。     

放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%.