铜铁尾矿制酸烧渣制备纳米Fe/SiO2核壳复合粒子的微波吸收性能

以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,经熟化、酸浸、还原和净化等步骤制备亚铁离子;在乙醇-水液相体系中,以NaBH₄作为还原剂,反应生成纳米Fe粒子;最后通过正硅酸四已酯（TEOS）水解包覆制得纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子。产物分别采用XRD、TEM、IR等手段进行表征。进一步地,使用矢量网络分析仪在2.0 ~ 18.0 GHz波段内来研究样品的吸波性能。结果表明,IR光谱上在1389 cm^-1和878 cm^-1分别出现对应于四配位Si—O键和Si—O—Fe键的特征吸收峰,说明在Fe粒子表面包覆有SiO₂。通过测试计算得知,当吸波样品厚度为4.5 mm时,其微波吸收性能在17.2 GHz处达到最小值-39.0 dB。由此可见,以铜铁尾矿制酸烧渣为原料,可制得吸波性能优良的纳米Fe/SiO₂核壳复合粒子微波吸收材料。     

负载型TiO2 制备及其对茜素红的降解研究

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体、冰醋酸为水解抑制剂，用溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂/SiO₂复合物。通过X-射线衍射、红外光谱和比表面积仪等测试手段进行了分析，结果表明，纳米TiO₂ /SiO₂粒子焙烧后主要以锐钛型存在，有Ti—O—Si键的产生，复合粒子的比表面积达到389 m²·g^－1。光催化结果表明，n(Ti)∶n(Si)=3和焙烧温度为700 ℃的TiO₂/SiO₂粒子对茜素红溶液的降解性能最好。利用气质联用仪对降解产物进行了分析。     

TiO2/SiO2的制备及其对茜素红溶液的降解动力学

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体，冰醋酸为水解抑制剂，采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/SiO₂复合物。X射线衍射和红外光谱等表征结果表明，纳米TiO₂/SiO₂粒子焙烧后主要以锐钛型存在，有Ti—O—Si键产生。在实验浓度范围，光催化降解茜素红反应符合一级动力学规律，采用半衰期法确定反应级数为0.82。     

铁酸锌掺杂TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯和自制铁酸锌为原料,用溶胶-凝胶法制备了未掺杂的纳米TiO2和掺杂的ZnFe2O4-TiO2纳米粉体,利用SEM和XRD对产物的晶型、晶貌及晶粒大小进行表征,并通过对甲基橙的光催化降解研究了掺杂铁酸锌对纳米TiO2光催化活性的影响。结果表明:在500℃煅烧得到的纳米粉体光催化活性较高,催化剂的用量为1.0g/L时,其催化效果最好,对甲基橙的降解率分别为95%和96%。     

纳米铁酸镍锂的制备

我们发明了一种新型的纳米晶材料合成方法。以硝酸锂、硝酸镍、硝酸铁和草酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了铁酸盐前驱体,通过高温煅烧得到了纳米晶铁氧体-铁酸镍锂,其颗料尺寸为纳米级(100 nm)。我们所合成的铁酸镍锂对RDX和AP的分解均有推进作用,降低了RDX和AP的热分解温度。     

铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能

采用溶胶 -凝胶法制备了铁酸锌纳米微粒催化剂 ,运用 DTA- TG、IR、XRD以及 BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征。同时 ,考察了铁酸锌对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能。结果表明 :制备的铁酸锌为尖晶石型晶体 ,粒子的比表面积为 32 .5 m2 /g,晶粒大小约为 33nm。在由二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的反应中表现出较好的催化活性     

Fe/SiO2核壳复合粒子表面的XPS谱研究

采用XPS技术研究了Fe/SiO2核壳复合粒子的表面化学成分和电子结构。结果表明,表面化学成分仅由Si和O元素组成,表面Si存在4种电子结构,表面O存在5种电子结构。表面硅4种电子结构的Si2p电子结合能及归属为:102.91eV(51.18%)为Q4硅[Si(OSi)4],102.15eV(23.23%)为Q3硅[Si(OSi)3OH],103.98eV(18.70%)为Q2硅[Si(OSi)2(OH)2],101.35eV(6.89%)为Q1硅[Si(OSi)(OH)3];表面氧5种电子结构的O1s电子结合能及归属为:532.85eV(52.07%)为Q4硅基团中的氧,531.80eV(19.93%)为Q3硅基团中的氧,533.90eV(17.09%)为Q2硅基团中的氧,534.75eV(7.65%)为Q1硅基团中的氧,530.55eV(3.26%)为与金属铁核相互作用的氧。531.80和530.55eV的氧原子数(19.93% 3.26%=23.19%)与102.15eV的硅原子数(23.23%)非常相近,这不仅表明与金属铁核相互作用的表面氧为Q3硅基团中的氧,而且说明表面氧与金属铁核相互作用后O1s电子结合能会因为Fe给电子能力较大而降低。     

AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备了AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料.用扫描电镜、X射线衍射仪(XRD)对产物的结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对原料和产物的热分解性能进行了表征.结果表明,AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料是以SiO2/Fe2O3为骨架,AP进入凝胶孔洞中形成的.Fe2O3均匀分布在纳米凝胶骨架中.经热处理后αFe2O3的晶粒度为9.7nm,有效防止了纳米Fe2O3的团聚;AP均匀地分散在凝胶孔洞中,晶粒度为80～250 nm.AP/SiO2 /Fe2O3纳米复合材料能有效促进AP的热分解,使其高温分解峰温降低84.77℃,分解热提高987.1J/g.     

微波法离子液体介质中纳米TiO2光催化剂制备及催化活性

以钛酸丁酯为前驱物,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、水和无水乙醇组成的混合溶剂中,采用溶胶-凝胶法和微波干燥,制备了纳米TiO₂光催化剂,并用XRD、TG和IR对催化剂结构进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体用量、焙烧温度、微波功率和微波干燥时间等对TiO2光催化剂活性的影响。结果表明,在n（［Bmim］PF₆）∶钛酸丁酯）=3.0、焙烧温度550 ℃、微波干燥功率210 W和微波干燥时间20 min条件下,离子液体介质中用微波干燥所得的纳米TiO₂催化剂具有较高的光催化活性,90 min使甲基橙降解率达97.8%,表明离子液体的存在抑制了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变,并起增大TiO₂比表面积及表面羟基含量的作用     

Fe/TiO2/MCM-41复合光催化材料的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂与负载相结合的光催化剂Fe/TiO2/MCM-41,通过考察掺杂金属种类和掺杂量,探讨了制备条件对复合材料性能的影响,并用XRD、BET、TEM和XPS对其进行表征。结果表明,Fe3+掺杂量为0.05%时,光降解初始浓度为25 mg/L的甲基橙溶液30 min后脱色率达到95%以上。Fe/TiO2/MCM-41是一种比表面积达349.77 m2/g的介孔材料,具有锐钛矿和金红石相的混晶结构;光催化剂中铁以+3价形式存在,表面羟基氧所占比例为37%,掺杂铁抑制了TiO2粒子的生长。将Fe/TiO2/MCM-41用于光催化氧化水中的对硝基苯甲酸,当催化剂投加量为0.5 g/L、对硝基苯甲酸初始pH为5、浓度为2×10-4mol/L时,紫外光照30 min后,对硝基苯甲酸降解率达到58%以上。     

Preparation of Fe3O4 particles from copper/iron ore cinder and their microwave absorption properties

In this study, magnetic Fe₃O₄ particles were prepared from copper/iron ore cider by precipitation oxidization method. The yield of Fe was 82.6 at%. XRD, TEM, SEM, EDS and microwave network analyzer were used to characterize the particles. The results showed that Fe₃O₄ particles were well crystallized and possessed an octahedral morphology, and the crystal size was about 200 nm; the sample with 70 wt% Fe₃O₄ exhibited the optimal absorbing ability, the minimum reflection loss was ?42.7 dB at 14.08 GHz and the bandwidth less than ?10 dB was about 4.2 GHz when the sample thickness was 1.9 mm. It was clearly demonstrated that the Fe₃O₄ particles prepared from copper/iron ore cider could be used as an effective microwave absorbing material.     

含有球状和柱状超微孔SiO2的一步合成与表征

以常用的十二烷基胺为模板剂,首次以3－巯丙基－三甲氧基硅烷和三氟甲基三甲基硅烷为共模板剂,在乙氰－水溶剂中,合成了高比面积、高热稳定性、具有球状和柱状新颖形貌的超微孔分子筛,并用氮气吸附脱咐,XRD,FT－IR,SEM和TG－DSC等对其结构进行了表征,推测了合成过程.     

沉淀法SiO2包覆纳米CaCO3吸附剂性能

以CO₂为沉淀剂,Na₂SiO₃为硅源,制备了SiO₂包覆纳米CaCO₃吸附剂。TEM测试证实纳米CaCO₃表面包覆一层SiO₂膜, 用SEM & EDX 测试5个包硅样品Si含量为0.67%～4.93%。采用TGA考察吸附剂的分解温度及600℃、20% CO₂条件下的吸附性能。结果表明：采用CO₂沉淀法包覆SiO₂后,与未包硅的纳米CaCO₃相比,分解温度降低9～42℃。纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂的循环吸附率、吸附容量、吸附速率均随Si含量的减小先增加后降低。Si含量为1.05%的纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂显示最佳吸附性能,第1、5次循环吸附容量分别为8.9、6.0 mol·kg^-1,与未包覆SiO2的纳米CaCO₃相比,分别提高11%、50%,同时在第5次循环快反应段吸附速率较纳米CaCO₃提高10%。与纳米CaCO₃相比,包硅后的吸附剂具有较高的吸附容量和循环吸附率,循环稳定性较好。     

PS/TiO2核壳型微球和空心TiO2微球有序排列的制备

利用纳米级二氧化钛（TiO₂）溶胶微粒与聚苯乙烯（PS）胶体颗粒的混合悬浮液,以垂直共沉积的方法制备了核壳型PS/TiO₂微球的有序排列。当利用煅烧的方法去除PS胶粒晶体模板后,可以形成空心TiO₂微球的三维有序排列。考察了混合悬浮液中两种胶体颗粒的体积比（PS∶TiO₂=R）对空心TiO₂微球有序排列形成的影响。实验结果表明,合适的R值（6∶1）对于空心微球有序排列的形成至关重要。与此同时,浸渍填充法对照实验的结果表明,煅烧过程中TiO₂纳米颗粒晶型转化引起的收缩是造成TiO₂空心球产生的主要原因。     

纳米钙基CO2吸附剂反应吸附与分解动力学

采用TGA测定纳米钙基CO₂吸附剂在500～650℃温度范围内,CO₂分压0.015～0.025 MPa氮气气氛中的吸附反应动力学。针对纳米钙基CO₂吸附剂吸附CO₂反应特征,提出以两倍最大吸附速率对应的时间点前后分别为快速反应段与慢速反应段。分别采用Boltzmann方程与Avrami-Erofeev方程拟合快速反应段与慢速反应段吸附反应动力学方程,得到纳米钙基CO₂吸附剂在快速反应段与慢速反应段的活化能分别为27.52、70.25 kJ·mol^-1。吸附率拟合与实验值平均相对误差分别为10.29％、4. 17%。研究测试了纳米钙基CO₂吸附剂在650～800℃温度范围内,N₂,0.02、0.04 MPa CO₂分压氮气气氛中的分解反应动力学。忽略反应过程中传热、传质影响,采用收缩核模型,分别求得吸附剂在N₂,0.02、0.04 MPa CO₂分压氮气气氛中的活化能为141.9、34.7、113.2 kJ·mol^-1。碳酸钙分解率与实验值比较平均相对误差分别小于5.66% 、7.82%、5.01%。     

单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质的研制

提出一种新型比表面积标准物质的研究思路,即用无孔的单分散SiO₂微球作为比表面积标准物质的材料,它的“真实”比表面积可以通过对其粒径的准确测量,用几何的方法计算出来。这种比表面积标准物质的研制首先要进行单分散SiO₂微球的批量合成;其次是对SiO₂微球进行表面修饰使其表面无孔;再次是对封孔后SiO₂微球的特征尺寸（如粒径、密度）进行测定;最后是进行比表面积的计算和BET测定。实验结果表明：经1000℃灼烧 3h可使SiO₂微球基本不含微孔。采用BET法测量的BET比表面积比它的理论计算比表面积值大,粒径为1150nm、453nm和269nm的SiO₂微球的BET比表面积比它们的理论计算比表面积分别大1.2m²·g^-1、 2.0 m²·g^-1和3.6 m²·g^-1。在这种情况下,计算比表面积值可以作为这类标准物质定值的参考数据。     

火焰喷涂聚酰胺12/n-SiO2复合涂层工艺及性能

采用火焰喷涂法制备了聚酰胺12 (PA12)及聚酰胺12/纳米SiO₂ (n-SiO₂)复合涂层,并利用电子拉力机、摩擦磨损试验机、红外光谱仪（FTIR）和示差扫描量热仪（DSC）等对涂层的结构与性能进行了研究。红外光谱分析表明PA12及PA12/ n-SiO₂粉末在火焰喷涂过程中没有发生氧化或降解反应,表明火焰喷涂法适宜制备PA12及PA12/n-SiO2复合涂层;DSC分析结果表明n-SiO₂具有成核剂作用,能提高PA12大分子的结晶速度及结晶度;涂层力学性能及摩擦磨损性能分析表明n-SiO₂能提高涂层的力学性能,改善涂层的耐老化性能和摩擦磨损性能。当n-SiO₂添加量为1.5%（质量）时,涂层综合性能最佳。     

V2O5/炭基材料用于烟气脱硫脱硝的研究进展

燃煤烟气污染是我国可持续发展需要重点解决的环境问题。目前国内外使用的均是偏离排烟温度的单一污染物控制技术,几种技术串连实现多种污染物排放控制的成本较高。炭基材料由于其独特的性质,不仅可在排烟温度范围脱除烟气主要污染物——硫、硝、汞等,而且可以实现这些污染物的同时脱除。活性焦作为较为廉价的炭基材料,已经在国外实现了工业应用。过去10余年的研究表明,V₂O₅/活性焦的脱硫、脱硝、脱汞活性显著优于活性焦自身,也优于其他金属氧化物改性的活性焦,有望成为新一代烟气污染物排放控制技术的核心催化剂。本文总结了过去10年中V₂O₅/活性焦的研究进展,重点展示了脱硫和脱硝过程中的原理性认识,得出V₂O₅的低温氧化性是其促进多种污染物脱除的共性原因。可以看出,我国在这方面的研发中做出了重要贡献,形成了系统、深入的研究成果。     

Ni-Rh/Al2O3催化剂上甲烷-氘化氢间的氢氘交换性能

采用Ni-Rh/Al₂O₃催化剂,在固定床微型反应器上考察了Ni-Rh/Al₂O₃催化剂对甲烷的氢氘交换的催化性能。结果表明,在进料组成不变的条件下,当温度低于692K时,甲烷的转化率随温度的升高而快速升高,当温度高于692K时,甲烷的转化率不随温度的升高而变化;当温度低于692K时,甲烷的转化率随反应物流量的增加而明显减小,当温度高于692K时,甲烷的转化率基本不随温度和反应物流量的变化而变化;在反应物总流量不变的条件下,当HD/CH₄流量比为1.1～2.5时,甲烷的转化率随着HD/CH₄流量比增加而减小。