顺式和反式-2-氨基-3-氰基-4-苯基-1-(4'-甲基苯基)-2-环戊烯-1-醇的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl4-Zn)与4, 4-二氰基-3-苯基-1-(4'-甲基苯基)-1-丁酮反应合成了顺式和反式-2-氨基-3-氰基-4-苯基-1-(4'-甲基苯基)-2-环戊烯-1-醇, 并用X射线衍射分析确定了这两个异构体的构型。     

微波辐射下2-氨基苯并[h]喹唑啉衍生物的合成

2-芳亚甲基-3，4-二氢-2H-1（2H）-萘酮和碳酸胍在以乙二醇为溶剂、微波辐 射下反应，生成一系列新的2-氨基-4-芳基-5，6-二氢化苯并[h]喹啉衍生物，产物 的结构通过单晶X射线衍射分析确证。     

2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶的合成

以乙酰二茂铁、芳香醛、丙二腈为原料, 在乙酸铵存在下以乙醇为溶剂, 采用一锅煮的方法合成了8个2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-二茂铁基吡啶化合物, 产率中等. 并通过X射线衍射分析确证产物4e的结构.     

KF-alumina催化下2-氨基-4-芳基-5,6-二氢化-4H-P比喃[3,2-c]喹啉-5-酮-3-羧酸酯衍生物的一步合成

以芳醛、氰乙酸酯和4-羟基喹啉-2-酮为原料，乙醇为溶剂，在KF—Al2O3催化下80℃，一步合成了2-氨基-4-芳基-5，6-二氢化-4H-吡喃[3，2-c]喹啉-5-酮-3-羧酸酯衍生物，和其它方法相比，具有反应条件温和，容易操作和产率高等优点，产物4a的结构通过X单晶衍射分析确证．     

水杨酸酰胺化衍生物的合成

乙酰水杨酸经酰氯化后分别与邻苯二胺或4-氨基安替比林反应,合成了新化合物水杨酰邻苯二胺和水杨酰4-氨基安替比林,其结构经UV,IR,MS和元素分析表征.     

芳亚甲基丙二腈和4-羟基喹啉-2-酮反应的研究

以芳亚甲基丙二腈和4-羟基喹啉-2-酮为原料,在六氢吡啶催化下以乙醇为溶剂,80℃合成了一系列新的2-氨基-3-氰基-4-芳基5,6-二氢化-4H-吡喃并[3,2-c]喹啉-5-酮衍生物,反应条件温和,产率较高,并通过单晶X射线衍射分析确证产物的结构.     

非对映消旋体2-氨基-3-氰基-1-苯基-4-(3,4-亚甲二氧苯基)-2-环戊烯-1-醇的合成和晶体结构

用低价钛试剂(Ticl₄-Zn)与3-氧代-1-(3',4'-亚甲二氧苯基)-3-苯基丙基-1-丙二腈反应合成了非对映消旋体(1S,4R;1R,4S)和(1S,4S;1R,4R)2-氨基-3-氰基-1-苯基-4-(3,4-亚甲二氧苯基)-2-环戊烯-1-醇,用X射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型.     

碘催化下离子液体中2-苯基-2-苯甲酰基喹唑啉衍生物的合成

介绍了一种以离子液体为绿色介质合成2,3-二氢化-2-苯基-2-苯甲酰基喹唑啉-4-酮衍生物的方法.该方法是碘催化下的2-氨基苯甲酰胺和二苯基乙二酮反应,产物2,3-二氢化-2-苯基-2-苯甲酰基-3-苯乙基喹唑啉-4-酮(3f)的结构通过X射线衍射分析确证.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4'-溴水杨酰苯胺、3',4'-二氯水杨酰苯胺、4',5-二氯水杨酰苯胺、3',4',5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4'-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4',5-二溴水杨酰苯胺、3,4',5-三溴水杨酰苯胺、3,3',4',5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.995 7,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量下限为1.5~3.0μg/kg;加标水平为1.5~30.0μg/kg时,回收率为81.0%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。     

2-氨基-3-羟基环戊烯-1-腈衍生物的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl~4-Zn)与α,α-(4-氯苯基)(二氰甲基)甲基苯基酮反应合成了非对映消旋体(3R,5S;3S,5R)和(3R,5R;3S,5S)2-氨基-3-羟基-3-苯基-5-对氯苯基环戊烯-1-腈。并用X射线衍射分析确定了这两个非对映异构体的构型。     

新型杂环Schiff碱的合成及晶体结构

以5-硝基-2-呋喃甲醛和4-氨基安替比林为原料,合成了一种新的Schiff碱;利用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射表征了其结构,并初步分析了其紫外吸收性能.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.70411(6)nm,b=0.77804(9)nm,c=2.7858(2)nm,β=92.0800(10)°,V=1.5251(3)nm3,Dc=1.421g/cm3,Z=4,R=0.0677.     

恒稳磁场对β-环糊精包结4-氨基安替比林自组装行为的影响研究

在恒定磁场和无磁场环境下,采用饱和水溶液法分别合成了β-环糊精(β-CD)和4-氨基安替比林(4-AAP)的包合物,并采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热分析(DSC)、荧光光谱分析(AFS)、X粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对β-环糊精包合物进行了表征。结果表明,磁场能影响β-环糊精包合物的自组装,使主客体的键合作用增强,更易形成包合物。包合物腔内结构排列更加有序,结晶度进一步提高。     

Electron-donating methoxy group enhances the stability and efficiency of indole-based fluorescent probe for detecting Cu2+

Research on Chemical Intermediates - Two novel Schiff-base fluorescent probes bearing different substituents were synthesized by the reaction of indole derivatives with 4-aminoantipyrine. The...     

Investigated aerobic oxidation of aminochlorophenol catalyzed by phthalocyanine complexes

The synthesis of 9-Octadecenamide substituted Fe(II) phthalocyanine (ODAFePc) and Ni(II) phthalocyanine (ODANiPc) complexes from Fe(II) tetracarboxylic acid phthalocyanine (FeTcPc) and Ni(II) tetracarboxylic acid phthalocyanine (NiTcPc) with 9-Octadecenamide. These complexes have high molecular weight and soluble in organic solvents. The complexes have been confirmed by FTIR, Mass spectroscopy, UV–Visible X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis. The synthesized complexes exhibit excellent stability and are catalytically active in 2-amino-4-chlorophenol (ACP) oxidation. The new method was used for the determination of the oxidation of phenol by applying different experimental parameters like concentration, catalytic quantity, temperature, and pH to get a good yield and catalytic activity of ODAFePc and ODANiPc were studied. ACP was oxidized by dissolved oxygen with ODAFePc and ODANiPc as a catalyst and immediately combined with 4-aminoantipyrine (4-AAP) to form a pink dye and was determined by appearance of absorption intensity at 580 ​nm. All the experimental results show that ODAFePc and ODANiPc complexes exhibit good catalytic behavior on oxidation of 2-amino-4-chlorophenol.     

模拟过氧化物酶催化性能的研究

过氧化物酶(POD)能催化H₂O₂氧化一系列氢供体(DH₂)转化成氧化型供体(D)。氢供体可以是邻联二茴香胺、4-氨基安替比林和苯酚及某些染料隐色体等。这类反应不仅可提供检测H₂O₂的灵敏方法,还可与产生H₂O₂的其它酶反应系统联用,测定葡萄糖、半乳糖、氨基酸、尿酸及胆醇等生物物质。     

Synthesis,Spectroscopy, and Anticancer Activity of Two New Nanoscale Au(III) N4 Schiff Base Complexes

Russian Journal of General Chemistry - Mononuclear Au(III) Schiff base complexes are synthesized by the reaction of 4-aminoantipyrine with hydrazine. The chemical structures of new Schiff bases and...     

Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构

通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。     

Liquid Chromatographic Determination of Excretion Patterns of Urinary Phenolic Compounds

Abstract

Excretion patterns of urinary phenolic compounds were determined by means of chromatography with Sephadex G-10, with 4-aminoantipyrine for the detection of phenolic compounds.

Derivatization for phenolic compounds is based on a coupling reaction with 4-aminoantipyrine in the presence of sodium metaperiodate. The reaction is complete within a few minutes and, thus, provides a simple detection method.

Excretion patters of samples with normal subjects and patients of catecholamine-producing tumor were determined and the results were compared.

From the data obtained, this method is shown to be useful as a screening test of some catecholamine-producing tumors.     

氯化血红素的催化显色反应及分析应用

本文研究了以氯化血红素替代辣根过氧化物酶催化过氧化氢与4-氨基安替比林和苯酚的催化显色反应条件,拟订了测定过氧化氢的高灵敏催化分光光度法,做了多种离子对测定过氧化氢的干扰实验。并通过与葡萄糖氧化酶联用,拟订了水介质和血清中葡萄糖的分光光度测定方法,试用于测定血清样品中的葡萄糖含量得到了较满意的结果。     

Transformation of pyrazolo[4,3-c]isothiazoles into 3,4-disubstituted 1,2-isothiazoles

Pyrazolo[4,3-c]isothiazoles 4 and 5 were synthesized by the reaction of 4-aminoantipyrine 1 with thionyl chloride. Treatment of 4 or 5 with alkylamines underwent pyrazole ring opening to afford 3,4-disubstituted 1,2-isothiazoles 8a-f .