钴、锰、铅的邻苯二甲酸配合物的合成、表征及热分析

用流变相反应法合成了二水合邻苯二甲酸钴(Ⅱ)、邻苯二甲酸锰(Ⅱ)、邻苯二甲酸铅(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱、TG、DTG和DSC研究了它们在氮气气氛中的热分解过程。二水合邻苯二甲酸钴在氮气中的热分解分为两个过程:第1步失去结晶水形成无水盐,第2步无水盐分解为氧化钴、二氧化碳和有机化合物;邻苯二甲酸锰在氮气中一步分解生成氧化锰和有机化合物;邻苯二甲酸铅在氮气中的热分解过程分为两个阶段:第1步邻苯二甲酸铅分解生成碳酸铅和有机化合物,第二步碳酸铅继续分解生成氧化铅和二氧化碳;三种配合物在氮气中热分解生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等。     

基于热重-红外联用的3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物的热分解行为

运用热重-红外联用技术实时研究了3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物(DNGTz.2H2O)在高纯氮气和10K/min等速升温条件下的热分解行为。DNGTz.2H2O的热分解可以分为3个阶段:第一阶段主要失去配位水,失重10%左右;第二阶段为热分解主要阶段,温度范围在228.87～253.15℃,分解过程中放出大量的热量,失重68.66%;第三阶段热分解温度范围较宽,在461.60～572.92℃,失重约17.46%。用FT-IR实时分析了DNGTz.2H2O在各阶段的热分解产物,其主要产物为H2O、NO2、N2O、NH3、CO2和N2。     

苯甲酸镍的流变相法合成及热分解机理研究

用流变相反应法合成了苯甲酸镍,通过元素分析、红外光谱确定了组成,用热重分析(TG)和差热分析(DTA)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,并用红外光谱、质谱、X-射线衍射表征了热分解产物。     

碱土金属苯甲酸盐的热分解

用DTA和TG研究了碱土金属苯甲酸盐在氮气气氛中的热分解过程 ,并用红外光谱、色 -质联用表征了热分解产物。碱土苯甲酸盐在氮气中一步或两步分解生成碳酸盐或氧化物和有机化合物 ,有机化合物的成分主要是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

二水草酸镍在氩气中的热分解过程

通过TG-DSC、SEM和激光粒度分析仪对二水草酸镍在氩气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在氩气中的热分解过程经历了2个阶段,首先,200—300℃时二水草酸镍失去结晶水;其次,325—425℃时N iC2O4被热分解为金属镍粉。与此同时,二水草酸镍在氩气中热分解制备金属镍粉过程中,在254.4—407.5℃时,二水草酸镍在氩气中热分解产物的粒径变化最大;407.5—450.0℃时,二水草酸镍在氩气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了制备出超细的金属镍粉,可以分段性地控制二水草酸镍在氩气中的热分解条件。     

二水草酸镍在空气中热分解过程的研究

通过热重差热分析仪和激光粒度分析仪对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明：二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275 ℃二水草酸镍失去结晶水;从325～400 ℃ NiC₂O₄被热分解为氧化镍。二水草酸镍在空气中热分解制备氧化镍过程中,在246.5～357.8 ℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化最大;在357.8～400.0 ℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了制备出超细的氧化镍,可以分段性地控制二水草酸镍的热分解条件。     

镁/铝合金水反应金属燃料推进剂的燃烧性能

通过高能球磨工艺制备了高活性球磨镁/铝合金粉,并制备了两组镁/铝基水反应金属燃料推进剂,用固体推进剂燃速测试系统测定了其燃速。采用氧弹量热仪测定了推进剂的爆热值,并收集推进剂的一次燃烧固相产物,将其放置于水蒸汽高温管式炉中模拟二次燃烧。采用SEM、XRD及化学分析方法表征了水反应金属燃料的一、二次燃烧固相产物。结果表明,高活性球磨镁/铝合金水反应金属燃料推进剂具有更高的燃速和爆热值;二次燃烧产物剩余铝含量更低,二次燃烧产物反应更彻底;高活性球磨镁/铝合金能够改善其水反应金属燃料推进剂的一次燃烧效果,可提高其在二次燃烧中铝的燃烧效率。     

煅烧气氛对碱式碳酸镍热分解过程的影响

以DSC、XRD、BET等方法研究了碱式碳酸镍在空气或氮气中的热分解过程,以及锻烧气氛对分解产物NiO晶粒大小与还原过程的影响。研究结果表明,与空气气氛相比,在氮气中锻烧样品的热分解过程较缓和且较完全,分解产物NiO的晶粒尺寸较小,表面积较大,还原也较彻底。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。     

甲基磺酸亚锡的热分析研究

用热重和示差扫描热分析法研究了甲基磺酸亚锡的热分解过程,其热分解过程分为三个阶段;在60～100℃脱水,在390～407℃甲基磺酸亚锡分解生成无机盐SnSO4;在407～425℃生成SnO.采用DTA-TGA技术研究了甲基磺酸亚锡在氮气中的非等温热分解机理及动力学. 根据TGA曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物.运用Achar法和Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,得到热分解反应的机理函数和动力学参数.     

苯甲酸钴的流变相反应法合成及热分解机制研究

用流变相反应合成了苯甲酸钴,通过元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射表征了该配合物,系层状结构,属单斜晶系。用DTA、TG、红外光谱、质谱、X-射线衍射研究了它在氮气气氛中的热分解机理。苯甲酸钴在氮气气氛下,热分解分两步进行:第一步苯甲酸钴分解为碳酸钴和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是三苯甲烷、二苯甲酮等;第二步碳酸钴进一步分解生成氧化钴和二氧化碳。     

尿素铁(Ⅲ)配合物的有机溶剂法合成及其热分解反应

使用硝酸铁和尿素在乙醇溶剂中合成了尿素铁(Ⅲ)配合物,通过元素分析和红外光谱分析等手段表征其组成为[Fe(CON2H4)6](NO3)3;再采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等手段对所得[Fe(CON2H4)6](NO3)3配合物的热分解反应及其产物进行了研究。结果表明,热分解过程分两步进行,并在空气中200℃热分解后得到γ-Fe2O3纳米粉体。     

CoAPO-11分子筛的合成及其表征

合成了钴取代磷铝酸盐分子筛CoAPO-11。考察了晶化温度和钴铝比等对CoAPO-11的合成及其性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微照片(SEM)、热重-差示热分析(TG-DTA)和测定BET比表面积法测定等对合成样品进行表征。结果表明,在一定的钴铝比范围内,能合成出结晶度和纯度较高的CoAPO-11分子筛; CoAPO-11分子筛的表观形貌为长条晶片的团状聚集体;CoAPO-11分子筛具有较好的热稳定性。     

ZnYb2O4稀土复合氧化物合成与结构解析

报道了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnYb2O4的软化学方法。首先用流变相法合成草酸盐先驱物ZnYb2（C2O4）4,然后用DTA和TG研究了先驱物在空气申的热分解过程;用X射线粉末衍射和IR光谱表征了热分解固体产物;通过从头算法对热分解固体产物的晶体结构进行了解析。结构分析表明该化合物为尖晶石结构。     

One Step Synthesis of NiO Nanoparticles via Solid-State Thermal Decomposition at Low-Temperature of Novel Aqua(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)NiCl2 Complex

[NiCl₂(C₁₄H₁₂N₂)(H₂O)] complex has been synthesized from nickel chloride hexahydrate (NiCl₂·6H₂O) and 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (dmphen) as N,N-bidentate ligand. The synthesized complex was characterized by elemental analysis, infrared (IR) spectroscopy, ultraviolet-visible (UV-vis) spectroscopy and differential thermal/thermogravimetric analysis (TG/DTA). The complex was further confirmed by single crystal X-ray diffraction (XRD) as triclinic with space group P-1. The desired complex, subjected to thermal decomposition at low temperature of 400 ºC in an open atmosphere, revealed a novel and facile synthesis of pure NiO nanoparticles with uniform spherical particle; the structure of the NiO nanoparticles product was elucidated on the basis of Fourier transform infrared (FT-IR), UV-vis spectroscopy, TG/DTA, XRD, scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectrometry (EDXS) and transmission electron microscopy (TEM).     

基于热重差热分析研究玻璃熔制过程中碳酸钡的分解规律

纯碳酸钡的分解比一般的碳酸盐要复杂而且分解温度更高,尤其在含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中碳酸钡的分解更为复杂,其直接影响到所熔制玻璃的质量和熔制工艺的优化.以中温固体氧化物燃料电池(简称IT-SOFC,Solid Oxide of Fuel Cell)封接玻璃BaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2体系的某配方为对象进行研究,以探明含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中碳酸钡的分解规律.本文设计了三种粉料,即原配方粉体记为A粉料,在原配方改动为只留下BaCO3、SiO2、Al2O3三种原料的配方记为B样,最后一种粉料为分析纯BaCO3.利用差热热重分析(DTA/TG)对这三种粉料进行分析测试与比对,同时利用X射线衍射技术(XRD)对A粉料所制备的玻璃粉体进行分析.实验结果表明:分析纯碳酸钡发生两步晶型转变后,在1010 ℃才开始分解.而含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中一部分碳酸钡在相对低温条件下首先是与SiO2与Al2O3两种原料反应而分解,另一部分碳酸钡随着温度不断升高而自身分解.最终,A玻璃在1176.5 ℃时产生BaAl2Si2O8(钡长石)晶相.     

AP/HTPB复合推进剂用纳米Co粉的制备

以CoCl_2·H_2O和水合联氨(N_2H_4·H_2O)为主要原料,采用化学还原法制备了纳米Co粉.在不同工艺条件下制备了树枝状纳米Co粉和球形纳米Co粉,用TEM和XRD对产物进行了表征,同时用DTA测试了加入球形纳米Co粉后AP的热分解性能.结果表明,反应介质的黏度和分散剂性质对纳米Co粉粒度及形貌影响较大,在最佳工艺条件下制备了颗粒尺寸均匀、粒度为50~60 nm的球形纳米Co粉;球形纳米Co粉能使AP热分解反应的高温分解峰温度显著下降;添加质量分数2%的球形纳米Co粉,复合推进剂的燃速明显提高,压力指数大幅降低.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。