超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。     

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测

通过气质联用法对纺织品中4种乙二醇二甲醚物质进行了分析检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,4种乙二醇二甲醚物质的回收率和相对标准偏差分别在65.2%～106.7%和2.48%～6.02%范围内,线性范围为0.1～10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件。该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6%～96.6%,精密度(RSD)为1.3%～6.6%,方法的检出限(LOD)为0.05～0.08 mg/kg,方法的定量限(LOQ)为0.15～0.26 mg/kg。该方法前处理简便,检测效率高,精密度好,能满足纺织品中硝基苯类化合物的测定需求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中喹啉的含量

以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中喹啉的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。试验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为1.0mg/kg,在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg添加水平下的回收率为91.0%～111.9%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。该方法简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

纺织品中新型阻燃剂/中间体的检测方法

通过气质联用法对纺织品中两种阻燃剂（二溴新戊二醇,三溴新戊醇）和一种阻燃剂中间体（2,3-二溴丙醇）进行检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间以及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉、苎麻、羊毛、粘纤贴衬布样品进行加标试验,发现两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的回收率在80.2%～93.4%,相对标准偏差在4.1%～7.6%,线性范围为0.5～10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的同时检测。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

纺织品中多种有机磷酸酯化合物的GC/MS法测定

建立了同时检测纺织品材料中11种有机磷酸酯化合物(OPEs)的方法。通过正交试验,确定了以20 m L丙酮萃取30 min的超声萃取条件。纺织品样品中的OPEs经超声萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中11种OPEs的线性相关系数为0.999 3~0.999 9,检出限为0.2~1.2 mg/kg,加标回收率为81.2%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.7%。本方法操作简便,检测效率、准确度高,精密度、回收率理想,适合用于多种纺织品材料中有机磷酸酯化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明：全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1～5.0 μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%～107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。     

涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛同分异构体的总含量,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取涂料中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为2.5 mg/kg,在3～60μg/mL范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为9.95、49.9 mg/kg时,平均加标回收率为85%～90%。为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验,有13个样品未检出,其他两个样品含量分别为19.4 mg/kg和5.50 mg/kg,相对标准偏差为4.5%和4.9%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于涂料中卡拉花醛的日常分析测试。     

一种快速测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯的方法

探讨气相色谱/串联质谱方法用于测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的效果。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩定容过滤后进行气相色谱/串联质谱测定,外标法定量,并对超声萃取条件和质谱分析条件进行了优化。指出:该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限低至10μg/kg(S/N=10);在3个加标浓度水平下,该方法的平均回收率84.83%～93.23%,相对标准偏差3.21%～10.29%。认为:该方法可适用于纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的日常测定。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

GC-MS法同时测定防/驱蚊纺织品中的氯菊酯和艾草油

建立了同时测定防/驱蚊纺织品中氯菊酯和艾草油含量的方法。采用超声萃取法提取样品中的氯菊酯和艾草油,选用正己烷作为萃取溶剂,萃取体积10 mL,萃取温度30℃,萃取时间10 min。气相色谱质谱采用DB-5MS程序升温进行分析,在5～50 mg/L范围内,氯菊酯和艾草油的质量浓度与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~20.99。方法回收率为84.9%～121.4%,6次平行测定的相对标准偏差RSD为1.5%～2.5%。1,8-桉树脑、2-莰酮、2-莰醇和氯菊酯的检出限分别为0.51、0.84、0.75和0.40 mg/kg。该方法操作简单,精密度较好,快捷可靠,适合同时测定防/驱蚊纺织品中所含氯菊酯和艾草油的含量。     

GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后,以DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明,在0.2~10.0 mg/L范围内,磷酸三(二甲苯)酯类化合物的线性关系良好,相关系数为0.995 9;方法定量限为0.4 mg/kg。在0.4、0.8、4.0 mg/kg 3个加标水平下,棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.1%~7.7%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高。     

采用气质联用法测定纺织品中百菌清的残留量

建立一种测定纺织品中百菌清残留量的气质联用方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的百菌清,萃取液经浓缩、定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。试验证明:该方法检出限为0.1 mg/kg。在三个添加浓度水平下,平均加标回收率为81.9%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。认为:该方法简单快速、灵敏度高,检出限满足相关法规的限量要求。     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12~4.98 mg/L、NPEO在0.20~8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%~100.71%,NPEO的回收率为87.50%~103.08%,相对标准偏差为1.04%~7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。