固体超强酸催化合成2，4—二特戊基苯酚新工艺

采用自制固体超强酸作为催化剂,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成2,4－二特戊基苯酚考查合成2,4－二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比为1：2．60;催化剂对苯酚的质量比0．6：100;反应温度155℃;反应时间5．0h的合成条件下,自制催化剂有良好的催化活性,产品纯度大于99．5％,苯酚转化率大于98．5％;2,4－二特戊基苯酚单程收率大于70％。采用本工艺合成2,4－二特戊基苯酚,反应液直接进行精馏分离,剩余釜残渣焚烧处理,整个过程没有环境污染问题,而且省去了中和、水洗的操作过程;未反应的苯酚、2－二特戊基苯酚、4－二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应;设备投资小,工艺流程短,生产效率高,产品质量稳定,经济效益显著,便于工业化生产。     

Pt-S/C催化剂用于合成橡胶抗氧剂7PPD

以4-氨基二苯胺和甲基异戊基甲酮为原料合成橡胶抗氧剂7PPD,对比了1%Pd/C、1%Pt/C和1%Pt-S/C 3种催化剂,得Pt-S/C催化剂的催化效果最好;以Pt-S/C为催化剂,对抗氧剂7PPD的合成工艺条件进行优化,得最佳工艺条件:催化剂加入量2%(以干基对4-氨基二苯胺的质量分数计),投料比n(甲基异戊基甲酮)∶n(4-氨基二苯胺)=6.0∶1,反应温度110℃,反应压力3.0 MPa,搅拌转速500 r·min~(-1);在此条件下,催化剂可重复使用18次,4-氨基二苯胺转化率可达99.5%以上,抗氧剂7PPD的收率可达98.5%以上;通过TEM、ICP、BET等手段对新鲜和失活的Pt-S/C催化剂进行表征,对比发现,催化剂载体部分孔道堵塞与晶粒长大是催化剂失活的主要原因。     

乙苯与乙醇在β沸石催化剂上的烷基化反应

考察了乙苯与乙醇在β沸石催化剂上的烷基化反应、乙苯自身的歧化反应,以及反应温度、物料料配比及质量空速对烷基化反应的影响.获得了在β沸石催化剂上乙苯与乙醇合成二乙苯的烷基化反应的适宜工艺条件.结果表明:在温度200～220℃;乙苯与乙醇物质的量之比为4～6;乙苯质量空速2～4的工艺条件下乙醇的利用率大于85%,烷基化选择性大于70%.     

在分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成2，4-二叔丁基苯酚的工艺条件研究

首次以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化剂，在HY分子筛催化剂上与苯酚烷基化合成对叔丁基和2，4-二叔丁基苯酚(2，4-DTBP)的反应规律进行了研究。结果表明，合成2，4-DTBP较佳的反应条件为：反应温度140℃，MTBE／Phenol为2．0(mol)，WHSV为2．0h^-1．     

阳离子交换树脂催化合成对异丙苯基苯酚

苯酚与2-苯基-2-丙醇在JK008型阳离子交换树脂催化作用下发生Friedel-Crafts烷基化反应,合成了对异丙苯基苯酚,合成产物结构由红外、核磁光谱所证实。考察了催化剂的选择、酚醇的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。得到优化反应条件:n(苯酚)/n(2-苯基-2-丙醇)为2∶1,催化剂的质量分数为5%,反应温度为85℃,反应时间为4h。所得对异丙苯基苯酚的收率为98.0%。试验结果表明,JK008型阳离子交换树脂催化活性较高,可重复利用。以JK008型阳离子交换树脂催化苯酚烷基化反应合成对异丙苯基苯酚,生产工艺简单,反应条件温和,无环境污染。     

硫酸铁水合物催化合成苯甲酸异戊酯

以硫酸铁水合物为催化剂催化合成苯甲酸异戊酯 ,结果表明催化剂的催化活性较高 .确定了合成苯甲酸异戊酯的最佳工艺条件 :醇酸比 3∶1,催化剂用量 4 % ,反应时间 3 .0h ,反应温度 14 0～ 14 5℃ ,酯收率 92 .7% .     

副产品戊二酸催化合成戊二酸二异戊酯及动力学

以SO4 2 -/ZrO2 为催化剂 ,甲苯为带水剂 ,以戊二酸和异戊醇为原料直接合成戊二酸二异戊酯 ,探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对酯化率的影响。结果表明SO4 2 -/ZrO2 催化剂对此反应具有较好的催化活性。当醇酸摩尔比为 2 .2∶1,催化剂用量为 0 .5 % (占总质量 ) ,反应温度 130℃ ,反应时间 80min ,产品收率最高可达为 97.8%。反应表观活化能Ea=99.5 7kJ·mol-1,反应速率常数kA=6 .76× 10 11exp(- 11977/T)L·mol-1·min-1。SO4 2 -/ZrO2 固体酸催化剂稳定性高 ,易于回收 ,用此法生产戊二酸二异戊酯 ,工艺简单 ,成本低 ,且产品易于分离 ,无环境污染     

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

2,4-二枯基苯酚的合成

因2,4-二枯基苯酚可用作抗氧剂、杀菌剂等,所以,近年来市场对其需求不断增加.为了增加产品产量,降低生产成本,研究由α-甲基苯乙烯和苯酚制备2,4-二枯基苯酚的工艺路线.以对甲基苯磺酸为催化剂,用量为苯酚摩尔数的3%,从反应温度、物料配比和反应时间3方面考察产品的转化率情况,确定了制备2,4-二枯基苯酚较好的工艺路线：α-甲基苯乙烯与苯酚摩尔比为2.2,100℃反应4 h,得到转化率为74.1%的2,4-二枯基苯酚.     

双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。     

Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用

介绍了MCM - 4 1和Cu/MCM - 4 1的合成方法及Cu/MCM - 4 1对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,氨水为碱性介质 ,在温度为 75℃的温和水热条件下 ,合成未脱除模板剂的MCM - 4 1中孔分子筛。产品在D/MAX -RB(日本理学 )衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明 ,在实验条件下经 8h反应 ,产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM - 4 1上直接采取等体积浸渍的方法 ,负载一定量的铜 ,得到一系列不同铜含量的Cu/MCM - 4 1催化剂。用双氧水作氧化剂 ,用合成的Cu/MCM -4 1作为催化剂 ,详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC - 340 0型气相色谱仪来分析。结果表明 ,在温度为 80℃ ,以乙腈为溶剂 ,0 .0 2 g铜质量分数为 5 %的催化剂 ,过氧化氢与苯的摩尔比为 1,反应时间为 4h的条件下 ,Cu/MCM - 4 1能有效催化苯羟基化为苯酚的反应 ,苯酚收率达 5 .8% ,且苯酚为唯一液相产品。     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

酯交换法合成碳酸二苯酯的工艺研究

通过对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应合成碳酸二苯酯的研究,寻找最佳的反应条件．实验结果表明反应在160～180℃下,苯酚、碳酸二甲酯与催化剂的摩尔比为4：1：0．016,反应时间为12h,碳酸二苯酯的产率可以达到40％以上,经碱洗、重结晶处理后纯度可以达到99．0％．     

苯酚甲醛淀粉树脂的研制

介绍了以苯酚、甲醛和淀粉为原料,在硫酸的催化下,经三元共聚一步合成一种新型树脂,探讨了催化剂用量,工艺参数、投料比对产物的影响,确定了典型的原料配方、合成工艺路线瑟工艺参数,进行了效益分析。研制表明,产品性能与热塑性酚醛树脂相符,并具有明显的社会,经济和环境效益。     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

吡啶-2,6-二甲酸二丁酯的催化合成研究

采用分子筛HBEA负载杂多酸和杂多酸盐为催化剂,研究了吡啶-2,6-二甲酸（PDA）与正丁醇（n-BuOH）酯化合成吡啶-2,6-二甲酸二丁酯（PDADBE）.考察了不同催化剂活性以及反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对于该酯化反应的催化的影响.实验结果表明,分子筛负载型催化剂HPW/HBEA对于催化酯化合成吡啶-2,6-二甲酸丁酯显示出良好的催化活性,在n（PDA）∶n（n-BuOH）=1∶30,催化剂用量为0.5 g（对3.44 g吡啶-2,6-二甲酸）,反应温度118℃,反应时间8 h的最佳工艺条件,收率达到93.5%.     

碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用

以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析.结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性.在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应...